【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及氟化钠的制备与提纯，具体指有一种高纯氟化钠的制备方法。
技术介绍
1、氟化钠作为一种重要的氟化盐，被广泛用于作为生产氟化物的工业原料。氟化钠为无色发亮晶体或白色粉末，能溶于水、氢氟酸、微溶于醇。其水溶液呈弱碱性，溶于氢氟酸而生成氟化氢钠，能腐蚀玻璃。因此，常作为木材防腐剂、水处理剂、陶瓷颜料、沸腾钢的制造、农药杀虫剂以及在涂装工业中作磷促进剂等。
2、碱液中和法是生产氟化钠的常用方法，通过氢氧化钠中和氢氟酸制得氟化钠，该方法需要使用大量的工业级氢氧化钠，原料成本较高，且反应较为剧烈，存在一定的危险系数；同时，由于该方法涉及氢氟酸，所以对设备的耐腐蚀性要求很高，进而增加设备成本。
3、针对上述的现有技术存在的问题设计一种高纯氟化钠的制备方法是本专利技术研究的目的。
技术实现思路
1、针对上述现有技术存在的问题，本专利技术在于提供一种高纯氟化钠的制备方法，能够有效解决上述现有技术存在的至少一个问题。通过调控ph,促进工业级混碱与氢氟酸中和反应生成氟化钠，既减少了原料成本，又增加了氟化钠的生成率。通过重结晶法和离子交换树脂对合成的氟化钠进行纯化，使其达到高纯级。相较于传统制备高纯级氟化钠的方法，该工艺大大降低了对原料的要求，且合成纯度高。
2、本专利技术的技术方案是：
3、一种高纯氟化钠的制备方法，包括如下步骤：
4、制备氟化钠粗产品；
5、通过重结晶法对氟化钠粗产品进行初级纯化，降低粗产品中的金属阳离
6、通过阴离子交换树脂对初级纯化氟化钠进行再次纯化，降低初级纯化氟化钠中的阴离子总量，得到高纯氟化钠。
7、进一步地，所述氟化钠粗产品以混碱溶液和氢氟酸为主要原料通过中和法制备得到。
8、进一步地，所述混碱溶液中包括碳酸钠和氢氧化钠。
9、进一步地，所述制备氟化钠粗产品，具体制备步骤如下：
10、将混碱溶于超纯水中制备得到混碱液，其中，混碱中包含质量比为1～10:1～10的碳酸钠和氢氧化钠；
11、在反应容器中加入氢氟酸，再以1～5s/滴的速度滴加所述混碱液；
12、直至反应溶液呈现微弱酸性，反应完成，得到合成的氟化钠；
13、将合成的氟化钠干燥，即可得到氟化钠粗产品。
14、进一步地，所述初级纯化氟化钠中的金属阳离子总量小于10ppm。
15、进一步地，所述初级纯化，具体步骤包括：
16、将氟化钠粗产品用超纯水溶解，静置后过滤，将滤液离心、抽滤，在滤液中加入无水乙醇，至溶液变浑浊并出现沉淀，静置，抽滤，干燥。
17、进一步地，所述无水乙醇分两步加入，先加入部分无水乙醇，静置2～8h，再加入余下的无水乙醇，静置2～8h，抽滤，干燥。
18、进一步地，所述阴离子交换树脂包括强碱性阴离子交换树脂和弱碱型阴离子交换树脂。
19、进一步地，所述强碱性阴离子交换树脂为季铵盐型强碱性阴离子交换树脂，所述弱碱型阴离子交换树脂为氟型弱碱型阴离子交换树脂。
20、进一步地，所述再次纯化，具体步骤包括：
21、将初级纯化氟化钠用超纯水溶解，加入季铵盐强碱性阴离子交换树脂，浸泡，过滤后再向滤液中加入氟型弱碱性阴离子交换树脂，浸泡，过滤后将滤液干燥即可得到高纯氟化钠。
22、因此，本专利技术提供以下的效果和/或优点：
23、通过调控ph,促进工业级混碱与氢氟酸中和反应生成氟化钠，既减少了原料成本，又增加了氟化钠的生成率。通过重结晶法和离子交换树脂对合成的氟化钠进行纯化，使其达到高纯级。相较于传统制备高纯级氟化钠的方法，该工艺大大降低了对原料的要求，且合成纯度高。
24、采用碳酸钠和氢氧化钠复配作为混碱溶液对氢氟酸进行中和反应，降低了工业级氢氧化钠的用量，减少了原料成本，反应条件相对温和，保障了制备安全性；通过调整混合碱液中碳酸钠和氢氧化钠的配比，制得产率和纯度高的氟化钠粗产品。
25、通过重结晶法使氟化钠沉淀再生，降低了其中混合的金属阳离子含量；通过分步加入无水乙醇的方式，有利于溶液中氟化钠的充分析出，同时防止由于长时间静置导致的金属阳离子与沉淀发生吸附，进一步降低了金属阳离子含量，得到金属阳离子总量小于10ppm的初级纯化氟化钠。
26、对通过初级纯化氟化钠进行阴离子交换处理，降低了其中阴阳离子含量；采用先强后弱的交换顺序有利于预先通过强碱性阴离子交换树脂宽范围性去除溶液中存在的阴离子，然后采用弱碱性阴离子交换树脂进行精细交换操作，从而提高氟化钠纯度，最终制得纯度高达99.99的高纯氟化钠。
27、应当明白，本专利技术的上文的概述和下面的详细说明是示例性和解释性的，并且意在提供对如要求保护的本专利技术的进一步的解释。
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1.一种高纯氟化钠的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种高纯氟化钠的制备方法，其特征在于：所述氟化钠粗产品以混碱溶液和氢氟酸为主要原料通过中和法制备得到。
3.根据权利要求1或2所述的一种高纯氟化钠的制备方法，其特征在于：所述混碱溶液中包括碳酸钠和氢氧化钠。
4.根据权利要求1或2所述的一种高纯氟化钠的制备方法，其特征在于：所述制备氟化钠粗产品，具体制备步骤如下：
5.根据权利要求1所述的一种高纯氟化钠的制备方法，其特征在于：所述初级纯化氟化钠中的金属阳离子总量小于10ppm。
6.根据权利要求1或5所述的一种高纯氟化钠的制备方法，其特征在于：所述初级纯化，具体步骤包括：
7.根据权利要求6所述的一种高纯氟化钠的制备方法，其特征在于：所述无水乙醇分两步加入，先加入部分无水乙醇，静置2～8h，再加入余下的无水乙醇，静置2～8h，抽滤，干燥。
8.根据权利要求1或7所述的一种高纯氟化钠的制备方法，其特征在于：所述阴离子交换树脂包括强碱性阴离子交换树脂和弱碱型阴离子交换树脂
9.根据权利要求8所述的一种高纯氟化钠的制备方法，其特征在于：所述强碱性阴离子交换树脂为季铵盐型强碱性阴离子交换树脂，所述弱碱型阴离子交换树脂为氟型弱碱型阴离子交换树脂。
10.根据权利要求1或9所述的一种高纯氟化钠的制备方法，其特征在于：所述再次纯化，具体步骤包括：
...【技术特征摘要】
1.一种高纯氟化钠的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种高纯氟化钠的制备方法，其特征在于：所述氟化钠粗产品以混碱溶液和氢氟酸为主要原料通过中和法制备得到。
3.根据权利要求1或2所述的一种高纯氟化钠的制备方法，其特征在于：所述混碱溶液中包括碳酸钠和氢氧化钠。
4.根据权利要求1或2所述的一种高纯氟化钠的制备方法，其特征在于：所述制备氟化钠粗产品，具体制备步骤如下：
5.根据权利要求1所述的一种高纯氟化钠的制备方法，其特征在于：所述初级纯化氟化钠中的金属阳离子总量小于10ppm。
6.根据权利要求1或5所述的一种高纯氟化钠的制备方法，其特征在于：所述初...
【专利技术属性】
技术研发人员：李太琴，温思成，杨瑞甫，赖育河，袁剑英，
申请(专利权)人：福建省龙德新能源有限公司，
类型：发明
国别省市：
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