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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及报废电池回收利用,尤其涉及一种利用报废电池制备正极材料的方法。
技术介绍
1、报废电池中含有大量有价金属资源,回收技术是否优异,直接影响到锂离子电池行业的持续发展。可见,寻求更适宜的利用报废电池制备正极材料的方法势在必行。
2、报废锂电池可回收的主要有电池极片、隔膜和外壳等,其中电池极片由于本身高价值成分多、结构较为复杂的原因,是回收过程中的重点和难点。当前,回收报废锂电池极片的方式主要是通过焙烧电池极片来裂解粘结剂,然后浸出回收锂等原料。然而,现有技术下这种方式存在诸多问题,例如焙烧时间长、能耗大,且产生的气体会引起大气污染、后续对气体的处理复杂,需处理高盐废水、回收成本较高,而且提锂后产生的废渣(铁渣、镁磷渣、铁磷渣等)一般都是作为建筑材料的原料使用、铁磷组分没有得到高值化利用。
3、为了解决上述问题,中国专利技术专利文献cn116154348b公开了一种报废锂电池极片制备磷酸铁锂正极材料的方法,包括极片剥离、机械优先提锂、沉锂、酸浸、控制结晶、烧结步骤,通过回收利用报废锂电池极片,制备得到磷酸铁锂正极材料,实现资源的循环利用。通过有机溶剂浸泡极片,降低极片涂层对铝箔和铜箔的粘附力,从而无损剥离铝箔、铜箔以及铝箔和铜箔上的极片涂层,使得后续无需处理铜铝杂质,大幅降低除杂成本并且大幅减少高盐废水的产生,有效降低生产成本,大幅降低环保处置压力;采用助磨剂球磨提锂的方式,大幅降低浸出剂的消耗,进而减少高盐废水的产生,降低废水处置成本;再在酸浸过程中加入氧化剂,使得二价铁被氧化为三价铁,从而得到
4、可见,本领域仍然需要一种工艺简单,操作控制方便,能安全、快捷、高效地利用报废电池制备正极材料,环保性好,回收率高的利用报废电池制备正极材料的方法。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是克服现有技术的不足,提供一种工艺简单,操作控制方便,能安全、快捷、高效地利用报废电池制备正极材料,环保性好,回收率高的利用报废电池制备正极材料的方法。
2、本专利技术可以通过以下技术方案来实现:
3、根据本专利技术所述的一种利用报废电池制备正极材料的方法,包括如下步骤:
4、步骤s1、报废电池活性成分的分离:将报废锂电池正极片加入到有机溶剂中,分别采用超声波辅助处理和微波辅助处理,分离除去集流体铝箔、铜箔与极片涂层;离心分离、干燥得到报废电池活性成分;有机溶剂通过蒸馏回收;
5、步骤s2、前驱体的制备:将通过步骤s1得到的报废电池活性成分用柠檬酸溶液溶解,分离除去不溶物,检测并补充溶液中相应元素,配成前驱体溶液,转移到聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中,在190-210℃下进行水热反应8-16小时,后冷却至室温,用无水乙醇洗涤3-6次,最后在95-105℃的真空干燥箱中干燥至恒重,所得前驱体;
6、步骤s3、烧结成型:将经过步骤s2制成的前驱体进行烧结,制得正极材料。
7、优选的,所述有机溶剂为二甲亚砜、n,n-二甲基甲酰胺、n-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
8、优选的,所述超声波辅助处理的超声功率为400~600w,处理时间15-25min。
9、优选的,所述微波辅助处理的微波功率为100~350w,处理时间20-30min。
10、优选的,步骤s1中所述报废锂电池正极片中正极材料为镍锰酸锂正极材料。
11、优选的,步骤s2中所述柠檬酸溶液的浓度为5-8mol/l。
12、优选的,步骤s2中所述前驱体为镍锰酸锂lini0.5mn1.5o4。
13、优选的,步骤s2中所述前驱体包括如下按摩尔比计的成分制成:li:ni:m:mn=1:0.4:0.1:1.5;其中,m为稀土元素、ti、nb中的任意一种。
14、优选的,所述稀土元素为ce、pr、la中的任意一种。
15、优选的,步骤s3中所述烧结的温度为550℃-750℃,烧结时间为4h-6h,升温速率为4-12℃/min。
16、相比于现有技术,本专利技术的有益效果为:
17、(1)本专利技术公开的利用报废电池制备正极材料的方法,实现了报废电池中重金属的回收再利用,变废为宝,提高了资源利用率,避免了重金属造成环境污染;同时也提高了产品附加值,降低了正极材料的生产成本。
18、(2)本专利技术公开的利用报废电池制备正极材料的方法,通过工艺步骤和工艺参数的合理选取,使得该方法工艺简单,操作控制方便,能安全、快捷、高效地利用报废电池制备正极材料,环保性好,回收率高。报废电池正极片采用超声波和微波辅助有机溶剂溶解的方法提取其中的活性成分,回收率高,回收效率好,得到的活性成分杂质少;有机溶剂通过回收再利用,减少了浪费。
19、(3)本专利技术公开的利用报废电池制备正极材料的方法,通过柠檬酸溶液溶解、水热反应制备正极材料前驱体,在溶解过程中进行了分离不溶物的步骤,进一步提高了活性成分的纯度;水热反应的使用能明显降低反应温度;使得得到的前驱体晶型完整、粒度分布均匀、分散性良好。通过补充相应元素,形成具有固定组成的前驱体,能有效改善正极材料活性,进而改善循环使用寿命和比容量。
20、(4)本专利技术公开的利用报废电池制备正极材料的方法,通过烧结、前驱体的制备和报废电池活性成分的分离工艺参数的合理选取,使得该方法工艺简单,操作控制方便,能安全、快捷、高效地利用报废电池制备正极材料,环保性好,回收率高。利用该方法制备的正极材料的锂电池循环使用寿命长,电化学性能佳。
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1.一种利用报废电池制备正极材料的方法,其特征在于,包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的利用报废电池制备正极材料的方法,其特征在于,所述有机溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的利用报废电池制备正极材料的方法,其特征在于,所述超声波辅助处理的超声功率为400~600W,处理时间15-25min。
4.根据权利要求1所述的利用报废电池制备正极材料的方法,其特征在于,所述微波辅助处理的微波功率为100~350W,处理时间20-30min。
5.根据权利要求1所述的利用报废电池制备正极材料的方法,其特征在于,步骤S1中所述报废锂电池正极片中正极材料为镍锰酸锂正极材料。
6.根据权利要求1所述的利用报废电池制备正极材料的方法,其特征在于,步骤S2中所述柠檬酸溶液的浓度为5-8mol/L。
7.根据权利要求1所述的利用报废电池制备正极材料的方法,其特征在于,步骤S2中所述前驱体为镍锰酸锂LiNi0.5Mn1.5O4。
8.根据权利要求1所述的利用报
9.根据权利要求8所述的利用报废电池制备正极材料的方法,其特征在于,所述稀土元素为Ce、Pr、La中的任意一种。
10.根据权利要求1-9任一项所述的利用报废电池制备正极材料的方法,其特征在于,步骤S3中所述烧结的温度为550℃-750℃,烧结时间为4h-6h,升温速率为4-12℃/min。
...【技术特征摘要】
1.一种利用报废电池制备正极材料的方法,其特征在于,包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的利用报废电池制备正极材料的方法,其特征在于,所述有机溶剂为二甲亚砜、n,n-二甲基甲酰胺、n-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的利用报废电池制备正极材料的方法,其特征在于,所述超声波辅助处理的超声功率为400~600w,处理时间15-25min。
4.根据权利要求1所述的利用报废电池制备正极材料的方法,其特征在于,所述微波辅助处理的微波功率为100~350w,处理时间20-30min。
5.根据权利要求1所述的利用报废电池制备正极材料的方法,其特征在于,步骤s1中所述报废锂电池正极片中正极材料为镍锰酸锂正极材料。
6.根据权利要求1所述的利用报废电池制备正极材料的方法,其...
【专利技术属性】
技术研发人员:尹群君,鲁德伟,沈萍,
申请(专利权)人:吉奥环朋科技扬州有限公司,
类型:发明
国别省市:
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