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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及二维材料,具体为一种双金属二维层状mxene材料的制备方法。
技术介绍
1、mxene是一种新型二维过渡金属碳化物/氮化物的总称,具有类似石墨烯的二维结构,其化学通式是mn+1xntx,n=1,2,3,其中m一般为过渡金属元素(ti,v,nb等),x通常是c和n元素,tx是刻蚀引进的官能团,主要是-oh和-f。经过十多年的研究探索,mxene已经拥有十分庞大的体系,目前通过实验制备了30多种不同组分和结构的mxene,如:mo2c、ti3c2、ti2c、v2c、nb2c等。mxene因其具有亲水性表面、高导热性、高硬度、高化学稳定性、高导电性以及大比表面积等物理和化学特性,使其在储能和生物医药等领域具有广泛的前景。在储能方面,基于mxene相的亚纳米微孔高密度储氢材料,受到了科研人员的重点关注。水江澜团队通过氢氟酸不完全蚀刻mxene开发了一种高容量的室温储氢材料ti2ctx,该材料在室温条件下储氢质量百分比达到8.8wt.%(nat.nanotechnol.16,331–336(2021))。在生物医药方面,mxene能够快速并高效地检测气体、生化物质以及动作信号。林翰等人报道一种新型超薄并具有良好生物相容性的nb2c mxene光治疗剂,在nir-ⅰ和nir-ⅱ区实现肿瘤的光热消融(j.am.chem.soc.2017,139,45,16235–16247)。
2、mxene的合成方法在最近几年得到迅速发展用于探究新型的mxene材料,总的来说,主要分为两类,自上而下与自下而上。mxene材料大多都
3、双金属二维层状mxene是一类由两种金属元素组成的mxene材料,由于其两种金属的协同作用,常常表现出更好的电导性,同时不同的金属组合可能导致mxene材料具有不同的催化活性和化学反应特性,往往具有更广泛的应用。目前双金属二维材料mxene的制备方法存在刻蚀难度较大、产率较低等问题,同时得到的mxene的晶型结构不佳,层间缝隙较小,从而影响电子导电性和离子传输速度。
技术实现思路
1、针对现有技术的不足,本专利技术提供了一种双金属二维层状mxene材料的制备方法,实现了在金属位上的金属元素的掺杂。
2、本专利技术为实现目的,采用如下技术方案:
3、步骤一:将钛粉、过渡金属m、铝粉和碳粉混合均匀,获得混合粉体;
4、步骤二:将所述混合粉体在保护气氛中高温煅烧,制得max前驱体;
5、步骤三:将所述max前驱体研磨后,与hf溶液按比例混合进行刻蚀处理;
6、步骤四:将刻蚀后产物多次离心洗涤后在真空干燥箱中干燥,制得二维层状ti3-xmxc2mxene材料。
7、本专利技术提供的一种双金属二维层状mxene材料的制备方法是一种自上而下的制备方法,通过高温烧结前驱体原料制备双金属的max,之后通过hf溶液选择性刻蚀al层,得到双金属mxene。利用hf溶液刻蚀ti基mxene操作方法更加简单,制备的mxene层状结构更好。
8、优选的,步骤一中,所述过渡金属m为钒、铌、钼、钽中的任意一种。
9、优选的,步骤一中,钛粉、过渡金属m、铝粉和碳粉的摩尔比为3-x:x:1.2:2,0≤x≤1.5。
10、优选的,步骤二中,所述保护气氛为氩气,所述高温煅烧的温度为1400-1500℃、反应时间2h。
11、优选的,步骤三中,所述max前驱体研磨至300-500目。
12、优选的,步骤三中,所述hf溶液的浓度为49wt.%,所述hf溶液与max前驱体的比例为10-20ml:1g。
13、优选的,步骤三中,所述刻蚀处理的温度为40-80℃、搅拌速率为600rpm、刻蚀处理时间为12-72h。
14、优选的,步骤四中,所述离心洗涤的离心速率为8000r/min、离心洗涤次数大于等于5次,每次离心时间为4-6min。
15、优选的,步骤四中,所述真空干燥的温度为40-60℃,干燥时间为20-24h。
16、本专利技术提供的双金属二维层状mxene材料的制备方法,具备以下有益效果:
17、现有的技术主要通过对合成的mxene材料与增加的元素材料相互结合实现性能调控,进而得到复合mxene复合材料。本专利技术在制备前驱体max相时进行少量金属元素掺杂,高温烧结得到双金属的max相材料,然后再通过简单的刻蚀方法得到mxene材料,钒、铌、钼、钽等过渡金属元素能够进入至原料mxene中的m位,实现了在金属位上的少量金属元素的掺杂,为双金属二维层状mxene材料的制备方法提供了一种新的思路。同时不同的过渡金属组合可以使mxene材料具有不同的催化活性和化学反应特性,具有更广泛的应用。
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1.一种双金属二维层状MXene材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种双金属二维层状MXene材料的制备方法,其特征在于,步骤一中,所述过渡金属M为钒、铌、钼、钽中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种双金属二维层状MXene材料的制备方法,其特征在于,步骤一中,钛粉、过渡金属M、铝粉和碳粉的摩尔比为3-x:x:1.2:2,0≤x≤1.5。
4.根据权利要求1所述的一种双金属二维层状MXene材料的制备方法,其特征在于,步骤二中,所述保护气氛为氩气,所述高温煅烧的温度为1400-1500℃、反应时间2h。
5.根据权利要求1所述的一种双金属二维层状MXene材料的制备方法,其特征在于,步骤三中,所述MAX前驱体研磨至300-500目。
6.根据权利要求1所述的一种双金属二维层状MXene材料的制备方法,其特征在于,步骤三中,所述HF溶液的浓度为49wt.%,所述HF溶液与MAX前驱体的比例为10-20mL:1g。
7.根据权利要求1所述的一种双金属二维层状MXene材料的
8.根据权利要求1所述的一种双金属二维层状MXene材料的制备方法,其特征在于,步骤四中,所述离心洗涤的离心速率为8000r/min、离心洗涤次数大于等于5次,每次离心时间为4-6min。
9.根据权利要求1所述的一种双金属二维层状MXene材料的制备方法,其特征在于,步骤四中,所述真空干燥的温度为40-60℃,干燥时间为20-24h。
...【技术特征摘要】
1.一种双金属二维层状mxene材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种双金属二维层状mxene材料的制备方法,其特征在于,步骤一中,所述过渡金属m为钒、铌、钼、钽中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种双金属二维层状mxene材料的制备方法,其特征在于,步骤一中,钛粉、过渡金属m、铝粉和碳粉的摩尔比为3-x:x:1.2:2,0≤x≤1.5。
4.根据权利要求1所述的一种双金属二维层状mxene材料的制备方法,其特征在于,步骤二中,所述保护气氛为氩气,所述高温煅烧的温度为1400-1500℃、反应时间2h。
5.根据权利要求1所述的一种双金属二维层状mxene材料的制备方法,其特征在于,步骤三中,所述max前驱体研磨至300-500目。
<...【专利技术属性】
技术研发人员:梁飞,梁礼成,曹学磊,杨青青,刘学武,张春奇,靖秀明,刘炳言,
申请(专利权)人:安徽大学,
类型:发明
国别省市:
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