【技术实现步骤摘要】
本申请涉及2-氯-3氰基吡啶生产，尤其是涉及一种2-氯-3氰基吡啶生产工艺。
技术介绍
1、2-氯烟酸是重要的精细化工中间体，用于多种药物、杀虫剂、杀菌剂和除草剂的中间体原料，2-氯-3-氰基吡啶则是制备2-氯烟酸的关键中间体；目前合成2-氯-3-氰基吡啶的常用路线为3-氰基吡啶经过双氧水氧化得到n-氧代烟酰胺，n-氧代烟酰胺经过氯化得到2-氯-3-氰基吡啶，反应过程中需要使用大量的有机碱作为催化剂，目前常用的有机碱为三乙胺，因此该方法容易产生大量的含氮废水，对环境产生危害，增加企业废水处理的难度。
2、相关技术中申请号为cn201811256986.3的中国专利，提出了一种2-氯-3-氰基吡啶的制备工艺，工艺步骤包括：将n-氧代烟酰胺溶于有机溶剂中，在15±5℃条件下滴加三氯氧磷，滴加完毕，在10±5℃条件下滴加有机碱，滴加完毕，在10±5℃保温搅拌30±10min，升温至35±10℃，保温1±0.5h，再升温至55±5℃，保温1±0.5h，再升温至95～100℃，保温4±1h，保温完毕得到氯化物反应液，对氯化物反应液减压蒸馏，至无可见液体流出为止，加水，控制温度在65±5℃，搅拌2±0.5h，降温至20±5℃，搅拌30±10min，过滤得到2-氯-3-氰基吡啶湿品，上述技术方案通过采用两种混合的有机碱作为催化剂，一定程度上提高了2-氯-3-氰基吡啶的产率。
3、针对上述中的相关技术，专利技术人认为存在有以下缺陷：在过滤得到2-氯-3-氰基吡啶湿品之前，若保证搅拌罐内温度不均匀，则会影响后续得到2-氯-
技术实现思路
1、为了改善搅拌罐内温度不均匀的问题，本申请提供一种2-氯-3氰基吡啶生产工艺。
2、本申请提供的一种2-氯-3氰基吡啶生产工艺采用如下的技术方案：
3、一种2-氯-3氰基吡啶生产工艺，包括如下步骤：
4、s1、配比溶液，将n-氧代烟酰胺溶于有机溶剂中得到n-氧代烟酰胺溶液，在15℃条件下向n-氧代烟酰胺溶液中滴加三氯氧磷，滴加完毕，在10℃条件下向n-氧代烟酰胺溶液中滴加有机碱，滴加完毕；
5、s2、逐级升温搅拌，n-氧代烟酰胺溶液在10℃保温搅拌30min，升温至35℃，保温1h，再升温至55℃，保温1h，再升温至95～100℃，保温4h，保温完毕得到氯化物反应液；
6、s3、获得2-氯-3-氰基吡啶湿品，对氯化物反应液减压蒸馏，至无可见液体流出为止，加水，控制温度在65℃，搅拌2h，降温至20℃，搅拌30min，过滤得到2-氯-3-氰基吡啶湿品；
7、在s3步骤中需要利用检测装置对搅拌罐内温度进行检测，所述检测装置包括安装于搅拌罐内的机体、两个与所述机体滑动的检测架、升降设置于所述检测架上的支架、设置于所述支架上的温度测量机构、用于对检测位置进行标记的标记机构、以及用于防护所述温度测量机构的防护机构。
8、可选的，所述温度测量机构包括温度传感器以及与所述温度传感器电性连接的显示屏，所述温度传感器安装与所述支架上，且所述显示屏安装于所述搅拌罐外。
9、可选的，所述防护机构包括防护筒、转动盘、以及用于对所述温度传感器保温的保温组件，所述防护筒固定在所述支架上，且所述温度传感器升降设置于所述防护筒内，所述防护筒底端为开口设置，所述转动盘转动设置于所述防护筒的开口处，所述保温组件位于所述转动盘远离所述温度传感器的一侧，所述防护筒外还设置有用于驱动所述转动盘转动的动力电机。
10、可选的，所述保温组件包括保温筒、保温棉片、以及驱动部，所述温度传感器的轴线偏离于所述防护筒的轴线，所述保温筒与所述防护筒端部转动连接，所述保温棉片固定在所述保温筒内，所述保温棉片上设置有旋转孔，所述旋转孔也偏离于所述保温棉片的中心，所述驱动部用于驱动所述保温筒转动，所述保温棉片在所述旋转孔位置设置有硅胶圈，所述硅胶圈的内径小于所述温度传感器的端部尺寸。
11、可选的，所述驱动部包括驱动齿轮、环齿以及驱动电机，所述驱动齿轮与所述防护筒外壁转动连接，所述环齿固定在所述保温筒外壁，所述驱动齿轮的轴线为竖直设置，所述环齿与所述驱动齿轮啮合连接，所述驱动电机安装于所述防护筒外壁且所述防护筒固定连接有用于防护所述驱动电机的保护箱。
12、可选的，所述防护筒内还设置有用于恢复所述温度传感器初始温度的温控机构，所述温控机构包括滑动设置于所述防护筒内的箱体、安装于所述箱体内的温控筒以及制冰组件，所述温控筒固定在所述箱体内，所述温度传感器插接于所述温控筒内。
13、可选的，所述制冰组件包括液氮罐以及喷头，所述液氮罐安装于所述防护筒内，所述喷头与所述液氮罐连接且正对所述箱体的开口。
14、可选的，所述标记机构包括标记笔、变形片、以及用于实现标记笔与所述防护筒相对运动的传动组件，所述标记笔滑动设置于所述检测架上，所述变形片设置于所述机体上，所述标记笔对所述变形片进行挤压变形。
15、可选的，所述传动组件包括传动齿轮、两个传动杆以及两个传动齿条，所述传动齿轮与所述检测架转动连接，两个传动齿条分别位于所述传动齿轮的两侧，两个所述传动齿条均与所述传动齿轮啮合连接，两个传动杆的一端分别与两个所述传动齿条固定连接，两个所述传动杆的另一端分别与所述标记笔以及所述防护筒外壁固定连接。
16、可选的，所述机体设置有用于检测所述温度传感器是否位于同一深度的测量机构，所述测量机构包括滑动设置于所述机体上的测量架、拉绳、用于卷绕拉绳的卷绕辊、用于驱动所述卷绕辊转动的卷绕电机、摄像头以及测量片，所述拉绳的底端与所述测量片固定连接，所述摄像头设置于所述机体上且正对所述拉绳与测量片。
17、综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：
18、1.首先通过驱动电机控制驱动齿轮转动，环齿被驱动发生转动，此时保温筒带动保温棉片转动，且保温棉片上的旋转孔转动至与温度传感器对应的位置，在这个过程中，防护筒的底端以及运动至指定深度，另外再利用动力电机驱动转动盘转动，转动盘由水平位置转动至竖直状态，此时温度传感器朝下运动至靠近于旋转孔的位置，并且从硅胶圈内穿出，进而将温度传感器输送至指定位置，温度传感器对此处的溶液温度进行检测，显示屏上能够实时显示温度传感器的温度，进而实时对搅拌罐内温度进行检测；
19、2.首先通过驱动电机控制驱动齿轮转动，环齿被驱动发生转动，此时保温筒带动保温棉片转动，且保温棉片上的旋转孔转动至与温度传感器对应的位置，在这个过程中，防护筒的底端以及运动至指定深度，另外再利用动力电机驱动转动盘转动，转动盘由水平位置转动至竖直状态，此时温度传感器朝下运动至靠近于旋转孔的位置，并且从硅胶圈内穿出，进而将温度传感器输送至指定位置，温度传感器对此处的溶液温度进行检测，显示屏上能够实时显示温度传感器的温度，进而实时对搅拌罐内温度进行检测；
20、3.当检测架以及防护筒移本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种2-氯-3氰基吡啶生产工艺，其特征在于：包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种2-氯-3氰基吡啶生产工艺，其特征在于：所述温度测量机构包括温度传感器(5)以及与所述温度传感器(5)电性连接的显示屏(6)，所述温度传感器(5)安装与所述支架(4)上，且所述显示屏(6)安装于所述搅拌罐(1)外。
3.根据权利要求2所述的一种2-氯-3氰基吡啶生产工艺，其特征在于：所述防护机构包括防护筒(7)、转动盘(8)、以及用于对所述温度传感器(5)保温的保温组件，所述防护筒(7)固定在所述支架(4)上，且所述温度传感器(5)升降设置于所述防护筒(7)内，所述防护筒(7)底端为开口设置，所述转动盘(8)转动设置于所述防护筒(7)的开口处，所述保温组件位于所述转动盘(8)远离所述温度传感器(5)的一侧，所述防护筒(7)外还设置有用于驱动所述转动盘(8)转动的动力电机(10)。
4.根据权利要求3所述的一种2-氯-3氰基吡啶生产工艺，其特征在于：所述保温组件包括保温筒(9)、保温棉片(11)、以及驱动部，所述温度传感器(5)的轴线偏离于所述防护筒(7)
5.根据权利要求4所述的一种2-氯-3氰基吡啶生产工艺，其特征在于：所述驱动部包括驱动齿轮(13)、环齿(14)以及驱动电机(15)，所述驱动齿轮(13)与所述防护筒(7)外壁转动连接，所述环齿(14)固定在所述保温筒(9)外壁，所述驱动齿轮(13)的轴线为竖直设置，所述环齿(14)与所述驱动齿轮(13)啮合连接，所述驱动电机(15)安装于所述防护筒(7)外壁且所述防护筒(7)固定连接有用于防护所述驱动电机(15)的保护箱。
6.根据权利要求5所述的一种2-氯-3氰基吡啶生产工艺，其特征在于：所述防护筒(7)内还设置有用于恢复所述温度传感器(5)初始温度的温控机构，所述温控机构包括滑动设置于所述防护筒(7)内的箱体(16)、安装于所述箱体(16)内的温控筒(17)以及制冰组件，所述温控筒(17)固定在所述箱体(16)内，所述温度传感器(5)插接于所述温控筒(17)内。
7.根据权利要求6所述的一种2-氯-3氰基吡啶生产工艺，其特征在于：所述制冰组件包括液氮罐(18)以及喷头(19)，所述液氮罐(18)安装于所述防护筒(7)内，所述喷头(19)与所述液氮罐(18)连接且正对所述箱体(16)的开口。
8.根据权利要求5所述的一种2-氯-3氰基吡啶生产工艺，其特征在于：所述标记机构包括标记笔(20)、变形片(21)、以及用于实现标记笔(20)与所述防护筒(7)相对运动的传动组件，所述标记笔(20)滑动设置于所述检测架(3)上，所述变形片(21)设置于所述机体(2)上，所述标记笔(20)对所述变形片(21)进行挤压变形。
9.根据权利要求8所述的一种2-氯-3氰基吡啶生产工艺，其特征在于：所述传动组件包括传动齿轮(22)、两个传动杆(23)以及两个传动齿条(24)，所述传动齿轮(22)与所述检测架(3)转动连接，两个传动齿条(24)分别位于所述传动齿轮(22)的两侧，两个所述传动齿条(24)均与所述传动齿轮(22)啮合连接，两个传动杆(23)的一端分别与两个所述传动齿条(24)固定连接，两个所述传动杆(23)的另一端分别与所述标记笔(20)以及所述防护筒(7)外壁固定连接。
10.根据权利要求9所述的一种2-氯-3氰基吡啶生产工艺，其特征在于：所述机体(2)设置有用于检测所述温度传感器(5)是否位于同一深度的测量机构，所述测量机构包括滑动设置于所述机体(2)上的测量架(25)、拉绳(26)、用于卷绕拉绳(26)的卷绕辊(27)、用于驱动所述卷绕辊(27)转动的卷绕电机(28)、摄像头(29)以及测量片(30)，所述拉绳(26)的底端与所述测量片(30)固定连接，所述摄像头(29)设置于所述机体(2)上且正对所述拉绳(26)与测量片(30)。
...【技术特征摘要】
1.一种2-氯-3氰基吡啶生产工艺，其特征在于：包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种2-氯-3氰基吡啶生产工艺，其特征在于：所述温度测量机构包括温度传感器(5)以及与所述温度传感器(5)电性连接的显示屏(6)，所述温度传感器(5)安装与所述支架(4)上，且所述显示屏(6)安装于所述搅拌罐(1)外。
3.根据权利要求2所述的一种2-氯-3氰基吡啶生产工艺，其特征在于：所述防护机构包括防护筒(7)、转动盘(8)、以及用于对所述温度传感器(5)保温的保温组件，所述防护筒(7)固定在所述支架(4)上，且所述温度传感器(5)升降设置于所述防护筒(7)内，所述防护筒(7)底端为开口设置，所述转动盘(8)转动设置于所述防护筒(7)的开口处，所述保温组件位于所述转动盘(8)远离所述温度传感器(5)的一侧，所述防护筒(7)外还设置有用于驱动所述转动盘(8)转动的动力电机(10)。
4.根据权利要求3所述的一种2-氯-3氰基吡啶生产工艺，其特征在于：所述保温组件包括保温筒(9)、保温棉片(11)、以及驱动部，所述温度传感器(5)的轴线偏离于所述防护筒(7)的轴线，所述保温筒(9)与所述防护筒(7)端部转动连接，所述保温棉片(11)固定在所述保温筒(9)内，所述保温棉片(11)上设置有旋转孔(12)，所述旋转孔(12)也偏离于所述保温棉片(11)的中心，所述驱动部用于驱动所述保温筒(9)转动，所述保温棉片(11)在所述旋转孔(12)位置设置有硅胶圈(31)，所述硅胶圈(31)的内径小于所述温度传感器(5)的端部尺寸。
5.根据权利要求4所述的一种2-氯-3氰基吡啶生产工艺，其特征在于：所述驱动部包括驱动齿轮(13)、环齿(14)以及驱动电机(15)，所述驱动齿轮(13)与所述防护筒(7)外壁转动连接，所述环齿(14)固定在所述保温筒(9)外壁，所述驱动齿轮(13)的轴线为竖直设置，所述环齿(14)与所述驱动齿轮(13)啮合连接，所述驱动电机(15)安装于所述防护筒(7)外壁且所述防护筒(7)固定连接有用于防护所述驱动电机(15)的保护箱。
6.根据权利要求5所述的一种2-氯-3...
【专利技术属性】
技术研发人员：齐鲲鹏，
申请(专利权)人：老河口市天和科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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