一种以Ce制造技术

本发明专利技术公开了一种以Ce

【技术实现步骤摘要】
一种以Ce
4+
为中心的荧光
‑
比色双模式自验证检测磷酸盐的可视化方法


[0001]本专利技术涉及化学检测
，具体涉及一种以Ce
4+
为中心的荧光
‑
比色双模式自验证检测磷酸盐的可视化方法。

技术介绍

[0002]磷酸盐是生物不可缺少的营养物质，在能量转化和遗传物质构建中起着至关重要的作用。环境中过量的磷酸盐可能引发水体富营养化，最终导致水生生物死亡，并且人类如果长期饮用高磷酸盐水会对人体肾脏和甲状腺造成损害。因此，有必要开发一种高选择性、灵敏、方便、低成本的磷酸盐检测方法，以保持生态环境的平衡，保护人类的健康。
[0003]荧光和比色法，具有灵敏度高、操作简单、成本低、实时监测和裸眼检测等优点，有望应用于磷酸盐的现场快速分析。但是单一模式的荧光或比色法易受基体干扰，容易出现假阳性或假阴性信号，其选择性和准确性有待进一步提升。此外，常规检测磷酸盐的方法，如色谱法、电化学等，大都存在操作复杂、需要大型仪器设备和专业的操作人员等不足，难以适用于野外以及偏远地区的现场实时分析。

技术实现思路

[0004]为了解决现有技术存在的上述不足，本专利技术的目的是提供一种以Ce
4+
为中心的荧光
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比色双模式自验证检测磷酸盐的可视化方法，以解决现有的单模式荧光或比色法选择性、准确性不好以及常规检测技术操作复杂，需要大型仪器设备的问题。
[0005]本专利技术解决上述技术问题的技术方案如下：
[0006]提供一种以Ce
4+
为中心的荧光
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比色双模式自验证检测磷酸盐的可视化方法，包括以下步骤：
[0007]1)荧光测试模式：取Ce
4+
溶液与待测溶液混合反应，加入铜纳米团簇分散液，定容，孵育，得到溶液Ⅰ，以297nm为激发波长，测定所述溶液Ⅰ在578nm处的荧光强度，或在302nm紫外灯下裸眼观测所述溶液Ⅰ颜色，完成荧光定量测试；
[0008]2)比色测试模式：取Ce
4+
溶液与待测溶液混合反应，加入3,3',5,5'
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四甲基联苯胺，定容，孵育，得到溶液Ⅱ，测定所述溶液Ⅱ在652nm处的吸光强度，或在日光灯下观测所述溶液Ⅱ，完成比色定量测试；
[0009]3)将步骤1)荧光定量测试结果与步骤2)比色定量测试结果进行对照，计算相对偏差，完成自验证，取两者平均值为最终测试结果。
[0010]其中，游离的Ce
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具有触发铜纳米团簇聚集诱导产生强红色荧光和催化无色3,3',5,5'
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四甲基联苯胺氧化为蓝色ox3,3',5,5'
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四甲基联苯胺的能力。但当磷酸盐存在时，由于磷酸盐与Ce
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存在强的亲和力，可以形成P
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O
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Ce，从而抑制了Ce
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触发铜纳米团簇聚集诱导发光和催化3,3',5,5'
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四甲基联苯胺氧化显色的能力。随着磷酸盐浓度的增大，在荧光模式中表现为红色荧光逐渐猝灭，在比色模式中即表现为体系逐渐由深蓝色渐变到无色，
以此实现对磷酸盐的定量分析。同时，通过对荧光和比色信号进行归一化处理，对两者测试结果进行对比，当两者相对偏差≤5％时，证明测试结果准确，实现了方法的自验证，即仅有荧光和比色模式下的信号输出匹配，才能得到最终正确的结果。
[0011]进一步地，步骤1)中铜纳米团簇分散液的通过以下方法制得：
[0012]取CuSO4溶液在室温下缓慢滴入GSH溶液中，剧烈搅拌，得到白色浑浊溶液，然后用NaOH溶液调节pH至4.8～5.2，待白色浑浊溶液变成淡黄色透明溶液，即制得铜纳米团簇分散液；
[0013]其中，CuSO4与GSH的摩尔比为2～3:10～15，NaOH溶液浓度为0.5～2mol/L。
[0014]进一步地，步骤1)Ce
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溶液浓度为0.8～1.2mmol/L，Ce
4+
溶液、待测溶液与铜纳米团簇分散液的体积比为3～4:20～30:2～3。
[0015]进一步地，步骤2)Ce
4+
溶液浓度为0.8～1.2mmol/L，Ce
4+
溶液、待测溶液与3,3',5,5'
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四甲基联苯胺的体积比为3～4:20～30:2～3。
[0016]进一步地，步骤1)孵育温度为20～25℃，时间为6～8min。
[0017]进一步地，步骤2)孵育温度为20～25℃，时间为1～3min。
[0018]上述荧光
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比色双模式自验证检测磷酸盐的可视化方法在检测水样中磷酸盐含量的应用。
[0019]本专利技术具有以下有益效果：
[0020]1)本专利技术通过以Ce
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为中心的荧光
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比色双模式自验证的方法，提高了单一模式检测方法的选择性和准确性；
[0021]2)本专利技术的检测方法操作简单，检测快速，不需要使用大型检测设备，适用于野外以及偏远地区的现场实时分析。
附图说明
[0022]图1为本专利技术以Ce
4+
为中心的荧光
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比色双模式自验证检测磷酸盐的可视化方法示意图；
[0023]图2为实施例1的试验结果；其中，(a)为不同磷酸盐浓度下的荧光发射光谱，(b)为578nm处磷酸盐传感荧光模式校正图，(b)中副图为不同磷酸盐浓度紫外灯下的相应照片，(c)为不同磷酸盐浓度下的UV
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vis吸收光谱，(d)为652nm处磷酸盐传感比色模式校正图，(d)中副图为不同磷酸盐浓度自然光下的对应照片；
[0024]图3为试验例2的选择性试验结果；其中，(a)为578nm处15种离子溶液产生的荧光强度与空白对照之比F/F0，(b)为荧光模式下紫外灯对不同离子响应的对应照片，(c)为652nm处15种离子溶液产生的吸光度与空白对照之比A/A0，(d)为比色模式下不同离子日光灯下对应的照片；
[0025]图4为试验例2的标准化试验结果；其中上图为标准化荧光强度和吸光度，下图为标准化荧光强度和吸光度分布图；
[0026]图5为试验例2中15个离子的分级聚类分析图。
具体实施方式
[0027]以下所举实例只用于解释本专利技术，并非用于限定本专利技术的范围。实施例中未注明
具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
[0028]实施例1：
[0029]标准磷酸盐样品溶液荧光
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比色双模式检测及线性方程测定，包括以下步骤：
[0030]1)铜纳米团簇分散液制备：取5mL 10mmol/L CuSO4溶液在室温下缓慢滴入5mL 50mmol/本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种以Ce
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为中心的荧光
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比色双模式自验证检测磷酸盐的可视化方法，其特征在于，包括以下步骤：1)荧光测试模式：取Ce
4+
溶液与待测溶液混合反应，加入铜纳米团簇分散液，定容，孵育，得到溶液Ⅰ，以297nm为激发波长，测定所述溶液Ⅰ在578nm处的荧光强度，或在302nm紫外灯下裸眼观测所述溶液Ⅰ颜色，完成荧光定量测试；2)比色测试模式：取Ce
4+
溶液与待测溶液混合反应，加入3,3',5,5'
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四甲基联苯胺，定容，孵育，得到溶液Ⅱ，测定所述溶液Ⅱ在652nm处的吸光强度，或在日光灯下观测所述溶液Ⅱ，完成比色定量测试；3)将步骤2)所述荧光定量测试结果与步骤3)所述比色定量测试结果进行对照，计算相对偏差，完成自验证，取两者平均值为最终测试结果。2.根据权利要求1所述的以Ce
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为中心的荧光
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比色双模式自验证检测磷酸盐的可视化方法，其特征在于，步骤1)所述铜纳米团簇分散液通过以下方法制得：取CuSO4溶液在室温下缓慢滴入GSH溶液中，剧烈搅拌，得到白色浑浊溶液，然后用NaOH溶液调节pH至4.8～5.2，待白色浑浊溶液变成淡黄色透明溶液，即制得铜纳米团簇分散液；其中，所述CuSO4与所述GSH的摩尔比为2～3:10～15，所述NaOH溶液浓度为0.5～2mol/L。3.根据权利要求1所述的荧光
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【专利技术属性】
技术研发人员：吴兰，蒲珊，史朝婷，张家乐，
申请(专利权)人：四川大学，
类型：发明
国别省市：