双组份紫外光固化丙烯酸-环氧树脂胶膜及制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了双组份紫外光固化丙烯酸

【技术实现步骤摘要】
双组份紫外光固化丙烯酸
‑
环氧树脂胶膜及制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及高分子共混与复合材料
，更具体的涉及一种双组份紫外光固化丙烯酸
‑
环氧树脂胶膜及制备方法和应用。

技术介绍

[0002]通讯技术从第1代到第5代经过了40年发展历程。其中，第5代(5G)及第6代(6G)移动通信技术具有超高速信号传输速度(10Ghps)，超低延迟(＜1ms)等特征。而5G和6G移动通讯技术的发展对新材料的依赖程度非常高，这取决于信号在印刷电路板(PCB)中传输时与PCB的介电常数和介电损耗关系密切。因此，选择具有低介电损耗及高绝缘的树脂基材料是保障信号高效传输的关键。
[0003]当前，随着生产技术的快速升级及环保要求，传统的溶剂型双酚A型环氧基粘结材料用PCB板材已逐渐被无溶剂法制备低介电环氧树脂基胶膜所替代。无论对树脂体系的配置还是PCB基材的使用，效率和环境安全都会得到明显提升和改善。西安科技大学李会录教授团队经过近十年的研究已实现了无溶剂环氧树脂基胶膜的国产化。而无溶剂法制备环氧基树脂体系及半固化胶膜的配方和工艺直接决定了下游PCB板材的整体技术水平。
[0004]传统的PCB板材环氧基材的使用是以液态环氧树脂配合固化剂为基础，将其涂覆在玻纤布上进行压合使用，由于玻纤布的存在，铜箔与玻纤之间的剥离强度会受到极大考验。

技术实现思路

[0005]针对以上问题，本专利技术提供了涉及一种双组份紫外光固化丙烯酸
‑
环氧树脂胶膜及制备方法和应用，制备了无溶剂型半固化胶膜。
[0006]本专利技术的第一个目的是提供一种双组份紫外光固化丙烯酸
‑
环氧树脂胶膜的制备方法，按照以下步骤制备得到：
[0007]步骤1、以碱剂为催化剂，端羟基环氧树脂和环氧稀释剂进行化学开环反应，得到开环后的环氧树脂胶液；
[0008]步骤2、将3
‑
苯基
‑2‑
丙烯酸加入到步骤1制备的开环后的环氧树脂，进行酯化反应，得到肉桂酸改性的环氧树脂胶液；
[0009]步骤3、将紫外光引发剂、环氧固化剂、促进剂和流平剂加入到步骤2制备的肉桂酸改性的环氧树脂中，常温避光混合均匀得到双组份肉桂酸改性环氧预聚体胶液；
[0010]步骤4、将偶联剂、导热填料加入到步骤3制备的双组份肉桂酸改性环氧预聚体中分散均匀后，得到双组份紫外光固化丙烯酸
‑
环氧树脂复合胶液，涂覆于离型膜上，紫外光作用下，固化成膜得到半固化的双组份紫外光固化丙烯酸
‑
环氧树脂胶膜。
[0011]优选的，步骤1中，化学开环反应的反应温度为60
‑
75℃，反应时间为1
‑
2.5h；其中，端羟基环氧树脂、环氧稀释剂、碱剂的质量比为45
‑
75:25:0.1
‑
1.5。
[0012]优选的，步骤1中，碱剂为氢氧化钾、氢氧化钡或氢氧化钠中的一种。
[0013]优选的，步骤2中，酯化反应的反应温度为75
‑
90℃，反应时间为1.5
‑
3h；其中，3
‑
苯基
‑
2丙烯酸的羧基和开环后的环氧树脂胶液中的环氧基摩尔比为0.15
‑
0.55:1.
[0014]优选的，步骤3中，紫外光引发剂与肉桂酸改性的环氧树脂胶液的质量比为0.06
‑
0.1：1；环氧固化剂与肉桂酸改性的环氧树脂的质量比为0.04
‑
0.3:1；促进剂与肉桂酸改性的环氧树脂的质量比为0.01
‑
0.05:1；流平剂与肉桂酸改性的环氧树脂的质量比为0.001
‑
0.003:1。
[0015]优选的，步骤3中，紫外光引发剂为2,4,6
‑
三甲基苯甲酰基
‑
二苯基氧化膦，环氧固化剂为双马来酰胺，促进剂为2
‑
乙基
‑4‑
甲基咪唑和流平剂为聚醚改性硅氧烷。
[0016]优选的，步骤4中，偶联剂、导热填料、双组份肉桂酸改性环氧预聚体质量比为1
‑
3:55
‑
75：25
‑
45。
[0017]优选的，导热填料为硅微粉和氧化铝的复合物，硅微粉和氧化铝的质量比为0.25
‑
1:1；
[0018]离型膜为聚二甲酸乙二醇酯薄膜。
[0019]本专利技术的第二个目的是提供上述制备方法制备得到的双组份紫外光固化丙烯酸
‑
环氧树脂胶膜。
[0020]本专利技术的第三个目的是提供上述双组份紫外光固化丙烯酸
‑
环氧树脂胶膜在PCB板材中的应用，其特征在于，将所述双组份紫外光固化丙烯酸
‑
环氧树脂胶膜与铜箔叠层粘合后，进行二次高温固化，得到PCB板材；
[0021]其中，二次高温固化温度为170
‑
220℃，固化时间2h，压机压强为5
‑
10Mpa。
[0022]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0023](1)本专利技术通过肉桂酸与端羟基双酚A型环氧树脂共聚，使双酚A分子链上引入含苯环的双键有机分子，通过加入紫外光促进剂、环氧固化剂可使肉桂酸改性的端羟基环氧树脂赋予两个功能：第一：在紫外光作用下可以使其在PET薄膜上快速成膜，在高温(＞120℃)下可是分子链中的环氧基二次固化与铜箔粘结。这样，通过双固化体系温度区间的设计，可制备出无溶剂型半固化胶膜。
[0024](2)传统的胶膜是通过稀释剂达到树脂的填料高填充量，再通过加热使稀释剂挥发，同时环氧树脂一部分固化到一定程度达到半固化状态，缺点是环境污染和残余溶剂会影响性能。相比于传统胶膜，本专利技术制备了一种低粘度双组份紫外光固化苯基丙烯酸
‑
环氧树脂体系及胶膜，具有高剥离强度和低介电损耗特性。在制备过程中，引入肉桂酸解决了复合树脂体系成膜的问题；本专利技术中树脂体系粘度低，且双键基团在紫外光固化达到半固化成膜态，达到无溶剂生产，才能进行填料的高比例填充。
[0025](3)与传统环氧树脂及酚醛树脂相比，本专利技术通过肉桂酸改性端羟基环氧树脂具有光敏性好、且高温固化下树脂粘结强度高的特点，双固化体系可设计新型高性能树脂。
[0026](4)与传统溶剂型环氧、丙烯酸树脂相比，本专利技术制备的肉桂酸改性环氧胶膜在导热填料作用下综合性能更优异，且无需设备更换，解决了低成本下高性能聚合物基板无溶剂化发展问题。
[0027](5)本专利技术制备的肉桂酸改性环氧树脂，在制备过程中肉桂酸中的羧基与环氧树脂的环氧基摩尔比控制在0.15
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0.55之间是为了保证在常温下通过紫外线固化后可以形成不粘手的半固化膜材，在高温固化条件下半固化膜材中的环氧基可以与铜箔发生强的粘合<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种双组份紫外光固化丙烯酸
‑
环氧树脂胶膜的制备方法，其特征在于，按照以下步骤制备得到：步骤1、以碱剂为催化剂，端羟基环氧树脂和环氧稀释剂进行化学开环反应，得到开环后的环氧树脂胶液；步骤2、将3
‑
苯基
‑2‑
丙烯酸加入到步骤1制备的开环后的环氧树脂，进行酯化反应，得到肉桂酸改性的环氧树脂胶液；步骤3、将紫外光引发剂、环氧固化剂、促进剂和流平剂加入到步骤2制备的肉桂酸改性的环氧树脂中，常温避光混合均匀得到双组份肉桂酸改性环氧预聚体胶液；步骤4、将偶联剂、导热填料加入到步骤3制备的双组份肉桂酸改性环氧预聚体中分散均匀后，得到双组份紫外光固化丙烯酸
‑
环氧树脂复合胶液，涂覆于离型膜上，紫外光作用下，固化成膜得到半固化的双组份紫外光固化丙烯酸
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环氧树脂胶膜。2.根据权利要求1所述的一种双组份紫外光固化丙烯酸
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环氧树脂胶膜的制备方法，其特征在于，步骤1中，化学开环反应的反应温度为60
‑
75℃，反应时间为1
‑
2.5h；其中，端羟基环氧树脂、环氧稀释剂、碱剂的质量比为45
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75:25:0.1
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1.5。3.根据权利要求1所述的一种双组份紫外光固化丙烯酸
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环氧树脂胶膜的制备方法，其特征在于，步骤1中，碱剂为氢氧化钾、氢氧化钡或氢氧化钠中的一种。4.根据权利要求1所述的一种双组份紫外光固化丙烯酸
‑
环氧树脂胶膜的制备方法，其特征在于，步骤2中，酯化反应的反应温度为75
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90℃，反应时间为1.5
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3h；其中，3
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苯基
‑
2丙烯酸的羧基和开环后的环氧树脂胶液中的环氧基摩尔比为0.15
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0.55:1。5.根据权利要求1所述的一种双组份紫外光固化丙烯酸
‑
环氧树脂胶膜的制备...

【专利技术属性】
技术研发人员：李会录，魏韦华，刘卫清，杜博垚，王豪杰，刘伟，
申请(专利权)人：西安天和嘉膜工业材料有限责任公司，
类型：发明
国别省市：