一种含有有机钼摩擦改进剂润滑油的制备方法及其有机钼摩擦改进剂润滑油技术

本发明专利技术提供了一种含有有机钼摩擦改进剂润滑油的制备方法及其有机钼摩擦改进剂润滑油，属于润滑油生产技术领域。本发明专利技术提供的含有有机钼摩擦改进剂润滑油的制备方法，包括如下步骤，步骤一、将水、钼源、二烷基胺混合物和稀释油搅拌均匀，形成复合溶液；步骤二、向步骤一的复合溶液中于6

【技术实现步骤摘要】
一种含有有机钼摩擦改进剂润滑油的制备方法及其有机钼摩擦改进剂润滑油


[0001]本专利技术涉及润滑油生产
，尤其涉及一种含有有机钼摩擦改进剂润滑油的制备方法及其利用该制备方法制备得到的有机钼摩擦改进剂润滑油。

技术介绍

[0002]有机钼摩擦改进剂主要分为两大类产品：二烷基二硫代磷酸钼(MoDDP)和二烷基二硫代氨基甲酸钼(MoDTc)；其中，二烷基二硫代磷酸钼由于含磷元素，会引起尾气催化剂中毒，随着节能减排及环保要求越来越高，用量在逐渐减少；二烷基二硫代氨基甲酸钼在润滑油中有减磨、抗磨、抗氧、腐蚀性低等优点，广泛用于内燃机油、齿轮油、液压油、自动变速器油等润滑油产品中。
[0003]在现有专利文献中已经公开了多种制备二烷基二硫代氨基甲酸钼的方法，例如：
[0004]公开号为CN103509057A的专利技术专利，公开了一种二烷基二硫代氨基甲酸钼，其中烷基为相同或不同的C1～C
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的直链或支链烷基。本专利技术还涉及该化合物的制备方法，使用六价钼源化合物与碱金属硫化物或碱金属硫氢化物反应，然后与荒胺酸反应。本专利技术制备的化合物具有良好的减摩及抗磨性能。可以添加到矿物油、合成油、植物油、合成酯、聚醚、加氢油、锂基脂以及钙基脂等润滑油(脂)中使用，能获得具有良好的抗磨减摩性能的润滑体系，同时还具有抗氧化的能力。作为添加物时，其添加量为0.1wt％～4.0wt％。
[0005]公开号为CN103502403A的专利技术专利，公开了二硫代氨基甲酸钼组合物，其通过从包含大于50％的2
‑
丁烯的丁烯原料制备二
‑
十三胺(DTDA)中间体，并从DTDA中间体制备二硫代氨基甲酸钼组合物来制备。所得的二硫代氨基甲酸钼组合物如通式(1)所示，其中R1至R4为C
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‑
C
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异烷基，且X代表氧或硫原子，且R1至R4包括平均大于98％的C
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。
[0006]公开号为CN101137739A的专利技术专利，公开了不对称仲二烷基胺的新颖的二硫代氨基甲酸钼以及包含所述二硫代氨基甲酸钼的润滑组合物，所述二硫代氨基甲酸钼具有改良的减摩性能、粘性和溶解性。所述化合物由通式为R1－NH－R2的不对称二烷基胺产生，其中R1不同于R2，且R1和R2独立地选自C3至C
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烷基基团。在优选实施方案中，R3不同于R4，且R3和R4独立地选自C3至C19烷基基团。二硫代氨基甲酸钼能通过下式表示，其中v＝1－2；w＝1－2；x+y＝2－5；z＝1－2。
[0007]上述制备方法所存在的缺陷为：
[0008]1、以上合成方法需要用到硫氢化钠、盐酸、硫酸、甲醇、甲苯等试剂，上述试剂或其副产品可能会被带入产品中，在作为润滑剂添加剂使用时可能出现腐蚀问题，以及生产过程中的安全问题；若去除这些试剂或其副产品需要额外的处理费用，生产成本高；
[0009]2、以上合成方法需洗涤、过滤，工序繁杂，并且产品粘稠，不容易过滤，不适合大规模工业化生产。

技术实现思路

[0010]有鉴于此，为解决现有技术中存在的上述不足，本专利技术一方面提供了一种含有有机钼摩擦改进剂润滑油的制备方法，不使用硫氢化钠、盐酸、硫酸、甲醇和甲苯等无机和有机试剂，不需要带压设备，生产成本低，生产过程安全。
[0011]为实现上述目的，本专利技术提供了如下的技术方案：
[0012]一种含有有机钼摩擦改进剂润滑油的制备方法，包括如下步骤：
[0013]步骤一、将水、钼源、二烷基胺混合物和稀释油搅拌均匀，形成复合溶液；
[0014]步骤二、向步骤一的复合溶液中于6
‑
13℃下滴加二硫化碳，升温至80
‑
90℃进行回流反应4
‑
12h；
[0015]步骤三、步骤二的回流反应完成后，加入溶剂油进行抽提，静置，分出下层水相；
[0016]步骤四、对步骤三中形成的上层油相进行抽真空减压蒸馏，得到有机钼摩擦改进剂；
[0017]其中，步骤四中抽真空减压蒸馏的真空度为
‑
0.06MPa～
‑
0.08MPa，减压蒸馏的温度为90
‑
120℃，减压蒸馏的时间为4
‑
6h。
[0018]优选地，所述钼源为七钼酸铵、钼酸钠和三氧化钼中的一种。
[0019]优选地，所述二烷基胺混合物为二异辛胺和异构双十三胺的混合物或二苯胺和异构双十三胺的混合物。
[0020]优选地，所述稀释油为环烷基基础油或高沸点芳烃溶剂油，所述环烷基基础油的芳香烃含量在45％以上，所述高沸点芳烃溶剂油的闭口闪点在150℃以上。
[0021]优选地，所述溶剂油包括石油醚、正己烷和120#溶剂油中的一种或几种。
[0022]油选地，以钼计，所述钼源与水的摩尔比为(1:10)
‑
(1:100)，所述钼源与二烷基胺混合物的摩尔比(1:1)
‑
(1:2)，所述钼源与二硫化碳的摩尔比为(1:1)
‑
(1:3)。
[0023]优选地，所述二异辛胺与异构双十三胺的摩尔比为(1:5)
‑
(5:1)，所述二苯胺与异构双十三胺的摩尔比为(1:5)
‑
(5:1)。
[0024]优选地，所述钼源为七钼酸铵，所述溶剂油为120#溶剂油。
[0025]优选地，所述七钼酸铵与稀释油的重量比为20:40～55，所述七钼酸铵与120#溶剂油的重量比为20:50～180。
[0026]另一方面，本专利技术还提供了上述制备方法制备得到的有机钼摩擦改进剂润滑油。
[0027]本专利技术相对于现有技术，具有如下的有益效果：
[0028]1.本专利技术提供的含有有机钼摩擦改进剂润滑油的制备方法，不使用硫氢化钠、盐酸、硫酸、甲醇和甲苯等无机和有机试剂，不需要带压设备，生产成本低，生产过程安全。
[0029]2.本专利技术提供的含有有机钼摩擦改进剂润滑油的制备方法，无需水洗、过滤等繁杂工序，合成结束后采用溶剂油抽提产品，工艺简单，可操作性和可重复性强，适用于大规模工业化生产；同时，分出的水相以及减压蒸馏回收的溶剂油可以循环使用，基本无三废产生。
[0030]3.本专利技术提供的含有有机钼摩擦改进剂润滑油的制备方法制备得到的有机钼摩擦改进剂润滑油，不含磷，具有良好的减磨及抗磨性能，同时具有良好的油溶性及抗氧化能力。
具体实施方式
[0031]为了进一步详细说明本专利技术的技术方案，下面结合实施例对本专利技术提供的一种含有有机钼摩擦改进剂润滑油的制备方法及其有机钼摩擦改进剂润滑油进行详细地描述，但不能将它们理解为对本专利技术保护范围的限定。
[0032]实施例1
[0033]在配有机械搅拌、温度计、回流冷凝管的500mL四口烧瓶中加入七钼酸铵20g，水41.06g，二异辛胺28.74g，异构双十三胺2本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种含有有机钼摩擦改进剂润滑油的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一、将水、钼源、二烷基胺混合物和稀释油搅拌均匀，形成复合溶液；步骤二、向步骤一的复合溶液中于6
‑
13℃下滴加二硫化碳，升温至80
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90℃进行回流反应4
‑
12h；步骤三、步骤二的回流反应完成后，加入溶剂油进行抽提，静置，分出下层水相；步骤四、对步骤三中形成的上层油相进行抽真空减压蒸馏，得到有机钼摩擦改进剂；其中，步骤四中抽真空减压蒸馏的真空度为
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0.06MPa～
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0.08MPa，减压蒸馏的温度为90
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120℃，减压蒸馏的时间为4
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6h。2.根据权利要求1所述的一种含有有机钼摩擦改进剂润滑油的制备方法，其特征在于，所述钼源为七钼酸铵、钼酸钠和三氧化钼中的一种。3.根据权利要求1所述的一种含有有机钼摩擦改进剂润滑油的制备方法，其特征在于，所述二烷基胺混合物为二异辛胺和异构双十三胺的混合物或二苯胺和异构双十三胺的混合物。4.根据权利要求1所述的一种含有有机钼摩擦改进剂润滑油的制备方法，其特征在于，所述稀释油为环烷基基础油或高沸点芳烃溶剂油，所述环烷基基础油的芳香烃含量在45％以上，所述高沸点芳烃溶剂油的闭口闪点在150℃以上。5.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈超群，
申请(专利权)人：天津市高科润滑油脂有限公司，
类型：发明
国别省市：