一种重掺杂ITO粉的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种重掺杂ITO粉的制备方法，所述重掺杂ITO粉的制备方法包括以下步骤：步骤一、按SnO2质量分数6％配制In、Sn盐溶液，共沉淀制备氢氧化铟锡，煅烧后得到完全固溶状态的ITO粉；步骤二、按SnO2质量分数4％加入第一步的ITO粉中，机械混合均匀。与现有技术相比的优点在于：本发明专利技术制备的粉体Sn元素在In2O3相固溶及颗粒间分布均匀，避免了后期烧结过程的固溶、及偏析现象的发生，可以大幅度提高ITO靶材组织成分的均匀性及电学稳定性，同时缩短了烧结过程中的化学迁移过程，降低了了烧结时间。间。

【技术实现步骤摘要】
一种重掺杂ITO粉的制备方法


[0001]本专利技术涉及ITO粉
，具体是指一种重掺杂ITO粉的制备方法。

技术介绍

[0002]ITO是一种在氧化铟中(In2O3)掺杂氧化锡(SnO2)的半导体氧化物，应用于TFT
‑
LCD、OLED等高端显示屏领域的ITO,其SnO2质量分数可达10％，属于一种重掺杂半导体。目前SnO2的掺杂分为两种工艺路线：
[0003](1)利用共沉淀工艺，按质量分数In2O3：SnO2＝90:10配置In、Sn盐溶液，碱滴定共沉淀制备氢氧化铟锡，然后煅烧分解成ITO粉体(90:10)，再成型、烧结；
[0004](2)单独制备In2O3粉体和SnO2粉体，然后机械混合，再成型、烧结。10wt％的SnO2已经超出了Sn在In2O3的固溶度。
[0005]对于第一种共沉淀工艺，在烧结温度达到1100℃，会有SnO2偏析，然后在温度升至1400℃以上时偏析的SnO2与In2O3生成In4Sn3O12相，整个过程中SnO2偏析均匀性及二次相生成无法控制；第二种In2O3粉体和SnO2粉体的机械掺杂工艺，在烧结过程中伴随着大量Sn固溶到In2O3的过程，需要较长的烧结工艺时间，且此工艺固溶度的均匀性一致性较差，固溶度直接影响最终产品的电学性能。

技术实现思路

[0006]本专利技术要解决的技术问题是克服以上技术困难，提供一种能够避免上述两种工艺的缺陷的一种重掺杂ITO粉的制备方法。
[0007]为解决上述技术问题，本专利技术提供的技术方案为：
[0008]一种重掺杂ITO粉的制备方法，所述重掺杂ITO粉的制备方法包括以下步骤：
[0009]步骤一、按SnO2质量分数6％配制In、Sn盐溶液，共沉淀制备氢氧化铟锡，煅烧后得到完全固溶状态的ITO粉；
[0010]步骤二、按SnO2质量分数4％加入第一步的ITO粉中，机械混合均匀。
[0011]所述金属铟用硝酸溶解制备铟盐溶液，加入无水SnCl4液体(按SnO2质量分数6％核算，重量In：SnCl4＝1000:138)。
[0012]所述In/Sn盐溶液混合均匀后，水浴加热恒温至40℃，氨水稀释至10％质量浓度，按流速80L/h，滴加至In/Sn盐溶液中，控制终点ph8～8.3，滴加完成后保持水浴恒温40℃，且持续搅拌8～12h，得到氢氧化铟锡的沉淀。
[0013]所述的氢氧化铟锡的沉淀，通过洗涤除去杂质离子，干燥除去水分后，进入电阻炉，800～1000℃高温煅烧，得到氧化铟锡粉体，经物相检测，该粉体为单一In2O3，氧化锡完全固溶其中。
[0014]所述的含6％SnO2的粉体，加入4％SnO2粉体(重量In：SnO2＝1000:56.7),球磨混合均匀，即得到最终的ITO粉体(质量分数In2O3：SnO2＝90:10)。
[0015]所述的ITO粉体适用于冷等静压及注浆两种成型方式，按照SnO2在In2O3中的固溶
度分布配制而成，避免了后期烧结过程的固溶、及偏析现象的发生，可以大幅度提高ITO靶材组织成分的均匀性及电学稳定性，同时缩短了烧结过程中的化学迁移过程，降低了了烧结时间，最高温保温时间可缩短40％。
[0016]本专利技术与现有技术相比的优点在于：本专利技术制备的粉体Sn元素在In2O3相固溶及颗粒间分布均匀，避免了后期烧结过程的固溶、及偏析现象的发生，可以大幅度提高ITO靶材组织成分的均匀性及电学稳定性，同时缩短了烧结过程中的化学迁移过程，降低了了烧结时间。
具体实施方式
[0017]下面结合实施方式对本专利技术做进一步的详细说明。
[0018]一种重掺杂ITO粉的制备方法，所述重掺杂ITO粉的制备方法包括以下步骤：
[0019]步骤一、按SnO2质量分数6％配制In、Sn盐溶液，共沉淀制备氢氧化铟锡，煅烧后得到完全固溶状态的ITO粉；
[0020]值得一提的是，所述金属铟用硝酸溶解制备铟盐溶液，加入无水SnCl4液体(按SnO2质量分数6％核算，重量In：SnCl4＝1000:138)。所述In/Sn盐溶液混合均匀后，水浴加热恒温至40℃，氨水稀释至10％质量浓度，按流速80L/h，滴加至In/Sn盐溶液中，控制终点ph8～8.3，滴加完成后保持水浴恒温40℃，且持续搅拌8～12h，得到氢氧化铟锡的沉淀。所述的氢氧化铟锡的沉淀，通过洗涤除去杂质离子，干燥除去水分后，进入电阻炉，800～1000℃高温煅烧，得到氧化铟锡粉体，经物相检测，该粉体为单一In2O3，氧化锡完全固溶其中。
[0021]步骤二、按SnO2质量分数4％加入第一步的ITO粉中，机械混合均匀。
[0022]值得注意的是，所述的含6％SnO2的粉体，加入4％SnO2粉体(重量In：SnO2＝1000:56.7),球磨混合均匀，即得到最终的ITO粉体(质量分数In2O3：SnO2＝90:10)。所述的ITO粉体适用于冷等静压及注浆两种成型方式，按照SnO2在In2O3中的固溶度分布配制而成，避免了后期烧结过程的固溶、及偏析现象的发生，可以大幅度提高ITO靶材组织成分的均匀性及电学稳定性，同时缩短了烧结过程中的化学迁移过程，降低了了烧结时间，最高温保温时间可缩短40％。
[0023]以上对本专利技术及其实施方式进行了描述，这种描述没有限制性。如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本专利技术创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似实施例，均应属于本专利技术的保护范围。
本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种重掺杂ITO粉的制备方法，其特征在于，所述重掺杂ITO粉的制备方法包括以下步骤：步骤一、按SnO2质量分数6％配制In、Sn盐溶液，共沉淀制备氢氧化铟锡，煅烧后得到完全固溶状态的ITO粉；步骤二、按SnO2质量分数4％加入第一步的ITO粉中，机械混合均匀。2.根据权利要求1所述的一种重掺杂ITO粉的制备方法，其特征在于：所述金属铟用硝酸溶解制备铟盐溶液，加入无水SnCl4液体(按SnO2质量分数6％核算，重量In：SnCl4＝1000:138)。3.根据权利要求1所述的一种重掺杂ITO粉的制备方法，其特征在于：所述In/Sn盐溶液混合均匀后，水浴加热恒温至40℃，氨水稀释至10％质量浓度，按流速80L/h，滴加至In/Sn盐溶液中，控制终点ph8～8.3，滴加完成后保持水浴恒温40℃，且持续搅拌8～12h，得到氢氧化铟锡的沉淀。4.根据权利要求3所述的一种重掺杂ITO粉的制...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘洪福，杨建新，刘志江，王浩，
申请(专利权)人：河北惟新科技有限公司，
类型：发明
国别省市：