一种从提锗煤渣中湿法回收铀的方法技术

本发明专利技术是一种从提锗煤渣中湿法回收铀的方法。包括以下步骤：１）粒度要求：煤灰渣破碎至２００目以下；２）氧化酸浸：在稀硫酸－氢氟酸介质中，用过氧化氢作氧化剂进行２次逆流氧化浸出；３）脱硅净化：铀的１次浸出滤液用氨水调节ｐＨ值至９．８－１０．２，溶液中的硅变成了硅酸沉淀，经过滤后，滤液进行离子交换，脱硅渣堆存；４）离子交换：滤液用７１７型离子交换树脂进行交换吸附，再用１ｍｏｌ／ＬＮａＣｌ－０．１ｍｏｌ／ＬＨ↓［２］ＳＯ↓［４］混合溶液对树脂进行洗脱，将洗脱液用磷酸三丁酯进行萃取－反萃取后，得到含铀６５％左右的铀浓缩物；本发明专利技术成功地从提锗煤渣中提取分离铀生产出了铀浓缩物，铀回收率可以达到８０～８５％，回收率高，成本较低，提锗废弃物综合利用，消除放射性废弃物对生态环境影响。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及冶金
，具体地说是。
技术介绍
云南省临沧地区具有十分丰富的铀资源，大部分的铀都伴生在邦卖盆地的褐煤矿中。 褐煤矿中铀的含量在30 100g/t，虽没有确切的铀储量报告，但在邦卖煤矿火法提锗后的 大量煤渣中，都含有150 250 g/t的铀，在提锗后铀得到了2 4倍的富集。临沧地区30多 年来提锗后产生了大量的含铀煤渣，但由于提铀技术及成本的原因，未能对铀进行提取， 这样高含铀的煤渣大量长期堆存一是造成了高放射性对环境的污染，二是造成了铀资源的 闲置浪费。浓縮铀是一种十分重要的能量巨大的矿物燃料，在原子能工业方面应用广泛， 铀矿物燃料作为最清洁的能源之一在全球被广泛地应用，其最主要的民用用途是用来为核 电站提供核燃料，以取代化石燃料，来缓解日益紧张的能源供应状况。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对提锗后产生的高放射性的含铀煤渣，提供一种从提锗煤渣湿法高 效回收铀的方法，从含铀煤渣到铀浓縮物的回收率可以达到80%以上，排放渣中铀含量低 于30ppm，达到了国家规定的无害化的排放标准。本专利技术对从提锗煤渣中回收铀方面进行了大量的试验研究，对从提锗煤渣中回收铀的 提取工艺技术进行了研发，找到了一种从提锗煤渣中回收铀的工艺方法。煤渣成因长期堆存的废旧煤灰、鼓风炉熔炼渣、链条炉煤渣、提锗煤渣再次提锗后 产生的二次煤渣等。煤渣的化学成分经过对以上几种煤渣取样分析，综合测试结果如表h3<table>table see original document page 4</column></row><table>本专利技术的具体回收方法如下1) 粒度要求煤灰渣先经过球磨机破碎至200目以下(以保证铀的浸出率)；2) 化学成分将钙含量高于6%的煤渣与钙含量低于2%的煤渣混合破碎后搅拌均匀， 以降低原料煤渣中的钙含量至2-5%，以达到较好的浸出效果；3) 氧化酸浸在稀硫酸-氢氟酸介质中，用过氧化氢作氧化剂进行2次逆流氧化浸出；即取100g经粉碎后配好料的煤渣，加入98g/L的硫酸溶液100—150mL和5g/L的氢氟酸 溶液25 — 50mL，用质量百分浓度为30%的过氧化氢2.5 5mL作氧化剂进行氧化浸出，对 浸出渣再次用98g/L的硫酸溶液100 — 150mL和5g/L的氢氟酸溶液25—50mL，及质量百 分浓度为30%的过氧化氢2.5 5mL作氧化剂进行氧化浸出；4) 脱硅净化铀的1次浸出滤液用氨水调节pH值至9.8-10.2,溶液中的硅变成了硅 酸沉淀，经过滤后，滤液进行离子交换，脱硅渣堆存。4) 离子交换滤液用717型离子交换树脂进行交换吸附，再用 lmol/LNaCl-0.1mol/LH2SO4混合溶液对树脂进行洗脱，将洗脱液用磷酸三丁酯进行萃取-反萃取后，得到含铀65%左右的铀浓縮物。5) 纯化由于铀浓縮物还含有大量的杂质，不能直接应用，可经过进一步的纯化， 得到更高铀含量的铀浓縮物，即将粗铀浓縮物在2mol/L的硝酸溶液中溶解完全后，用磷 酸三丁酯再进行2次萃取及反萃取纯化，再用优级纯氨水中和沉淀，以得到纯度更高的铀 浓縮物。本专利技术已完成了从粉煤灰中回收铀的小试、中试，证明能十分有效的从提锗后的煤渣 中来回收铀，铀的回收率可以达到80~85%，成功地从提锗煤渣中提取分离铀生产出了铀浓縮物，由此掌握了从提锗粉煤灰中二次回收铀的关键核心技术。用此方法提取铀的回收 率高，成本较低，这对于从含铀的提锗废弃物中回收铀的综合利用，消除放射性对废弃物 所在地区的生态环境影响、发展循环经济、促进当地经济和社会的发展方面有着极其重要 的意义。 附图说明图l是本专利技术的工艺流程。 具体实施例方式实施例h1) 煤渣先经过球磨机破碎至200目以下；2) 将钙含量高于6%的煤渣与钙含量低于2%的煤渣混合破碎后搅拌均匀，以降低原 料煤渣中的钙含量至2-5%，以达到较好的浸出效果；3) 取100g经粉碎后配好料的煤渣，加入98g/L的硫酸溶液150mL和5g/L的氢氟酸 溶液25mL，用质量百分浓度为30。/。的过氧化氢3mL作氧化剂进行氧化浸出，对浸出渣再 次用98g/L的硫酸溶液150mL和5g/L的氢氟酸溶液25mL，及质量百分浓度为30%的过氧 化氢3mL作氧化剂进行氧化浸出；4) 铀的1次浸出滤液用质量百分浓度为25%的氨水调节pH值至9. 8-10. 2，溶液中 的硅变成了硅酸沉淀，经过滤后，硅渣堆存，滤液用717型离子交换树脂进行交换吸附， 再用Imol/LNaCl-O. lmol/LH2S(V混合溶液对树脂进行洗脱，将洗脱液用磷酸三丁酯进行萃 取及反萃取后，得到含铀在65%左右的粗铀浓縮物；5) 将粗铀浓縮物在2mol/L的硝酸溶液中溶解完全后，再用三磷酸三丁酯进行2次萃 取及反萃取纯化，再用优级纯氨水中和沉淀，以得到纯度更高的铀浓縮物。实施例2:1) 煤渣先经过球磨机破碎至200目以下；2) 将钙含量高于6%的煤渣与钙含量低于2%的煤渣混合破碎后搅拌均匀，以降低原 料煤渣中的钙含量至2-5%，以达到较好的浸出效果；3) 取100g经粉碎后配好料的煤渣，加入98g/L的硫酸溶液100mL和5g/L的氢氟酸 溶液50mL，用质量百分浓度为30。/。的过氧化氢2.5mL作氧化剂进行氧化浸出，对浸出渣 再次用98g/L的硫酸溶液100mL和5g/L的氢氟酸溶液50mL，及质量百分浓度为30%的过 氧化氢2.5mL作氧化剂进行氧化浸出；4) 铀的1次浸出滤液用质量百分浓度为25%的氨水调节pH值至9. 8-10. 2，溶液中的硅变成了硅酸沉淀，经过滤后，硅渣堆存，滤液用717型离子交换树脂进行交换吸附， 再用lmol/LNaC1-0. lmol/LH2S(V混合溶液对树脂进行洗脱，将洗脱液用磷酸三丁酯进行萃 取及反萃取后，得到含铀在65%左右的粗铀浓縮物；5)将粗铀浓縮物在2mol/L的硝酸溶液中溶解完全后，再用三磷酸三丁酯进行2次萃 取及反萃取纯化，再用优级纯氨水中和沉淀，以得到纯度更高的铀浓縮物。实施例3:1) 煤渣先经过球磨机破碎至200目以下；2) 将钙含量高于6%的煤渣与钙含量低于2%的煤渣混合破碎后搅拌均匀，以降低原 料煤渣中的钙含量至2-5%，以达到较好的浸出效果；3) 取100g经粉碎后配好料的煤渣，加入98g/L的硫酸溶液150mL和5g/L的氢氟酸 溶液50mL,用质量百分浓度为30。/。的过氧化氢5mL作氧化剂进行氧化浸出，对浸出渣再 次用98g/L的硫酸溶液150mL和5g/L的氢氟酸溶液50mL，及质量百分浓度为30%的过氧 化氢5mL作氧化剂进行氧化浸出；4) 铀的1次浸出滤液用质量百分浓度为25%的氨水调节pH值至9. 8-10. 2，溶液中 的硅变成了硅酸沉淀，经过滤后，硅渣堆存，滤液用717型离子交换树脂进行交换吸附， 再用lmol/LNaC1-0.1mol/LH2S04混合溶液对树脂进行洗脱，将洗脱液用磷酸三丁酯进行萃 取及反萃取后，得到含铀在65%左右的粗铀浓縮物；5) 将粗铀浓縮物在2mol/L的硝酸溶液中溶解完全后，再用三磷酸三丁酯进行2次萃 取及反萃取纯化，再用优级纯氨水中和沉淀，以得到纯度更高的铀浓縮物。权利本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从提锗煤渣中湿法回收铀的方法，其特征在于按以下步骤进行：　１）粒度要求：煤灰渣破碎至２００目以下；　２）氧化酸浸：在稀硫酸－氢氟酸介质中，用过氧化氢作氧化剂进行２次逆流氧化浸出；　３）脱硅净化：铀的１次浸出滤液用氨水调 节ｐＨ值至９．８－１０．２，溶液中的硅变成了硅酸沉淀，经过滤后，滤液进行离子交换，脱硅渣堆存；　４）离子交换：滤液用７１７型离子交换树脂进行交换吸附，再用１ｍｏｌ／Ｌ　ＮａＣｌ－０．１ｍｏｌ／Ｌ　Ｈ↓［２］ＳＯ↓［４］混合溶液对树脂进 行洗脱，将洗脱液用磷酸三丁酯进行萃取－反萃取后，得到含铀６５％左右的铀浓缩物；

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李巴克，葛启明，普世坤，谢讯，杨兴林，
申请(专利权)人：云南佰盾环保新技术咨询有限公司，
类型：发明
国别省市：53[中国|云南]