卤水快速提锂的碳化硅微通道芯片反应器及其制作与工作方法技术

本发明专利技术涉及卤水快速提锂的碳化硅微通道芯片反应器及其制作与工作方法，该反应器包括设置有卤水进口和卤水出口的玻璃封装单元，玻璃封装单元内设置有两个以上的碳化硅微通道芯片工作杆，碳化硅微通道芯片工作杆之间交错间隔设置形成微通道，微通道通过连接口与石英玻璃管连接，石英玻璃管内设置有不锈钢杵，不锈钢杵设置有不锈钢杵导线，不锈钢杵导线延伸至石英玻璃管外部，碳化硅微通道芯片工作杆设置有碳化硅微通道芯片导线，碳化硅微通道芯片导线延伸至玻璃封装单元外部。本发明专利技术通过碳化硅吸附材料的设计，实现了对锂元素的大量吸附；微通道芯片反应器的设计，突破了传统宏观反应器的传质局限，提升了锂富集速度。提升了锂富集速度。提升了锂富集速度。

【技术实现步骤摘要】
卤水快速提锂的碳化硅微通道芯片反应器及其制作与工作方法


[0001]本专利技术涉及一种用于对液相的锂元素实现快速浓缩和提纯的碳化硅微通道芯片反应器及制作方法，属于湿法冶金行业微反应器领域。

技术介绍

[0002]湿法锂提取技术是一种用于从含锂盐湖卤水或盐田浓缩卤水中提取锂元素的冶金技术。我国富锂盐湖卤水资源众多，近年来各种湿法冶金技术体系如物理组合膜法、物理化学吸附
‑
脱附法和离子交换法、化学沉淀法、电化学电渗析法等在我国得到广泛关注和发展。在上述技术中，定向吸附
‑
脱附法具有对锂元素可定向高，操作简单等优点，是当前最有前景的卤水提锂技术。但目前的吸附剂在使用过程中普遍存在再生过程复杂，以及由于其他阳离子污染导致的吸附剂老化和寿命缩短问题，这些弊端严重制约了定向吸附
‑
脱附技术的应用。为此，具有高定向吸附当量、易于再生和长使用寿命的吸附剂成为一个亟待解决的问题。
[0003]在反应器角度，定向吸附
‑
脱附技术普遍借助各种釜式反应器、错流反应器等宏观尺寸反应器实现对卤水的提锂过程。然而宏观形式的反应器存在不可忽视的缺点：首先是提锂时常需要延续几小时甚至几天，这极大增加了吸附提锂的时间成本。究其原因在于我国卤水中锂浓度偏低(0.1～2.2mg/ml)，吸附剂与卤水中锂离子之间的传质过程是制约大尺度反应器对锂实现快速提取的主要制约因素；其次，宏观反应器在运行、反冲、活化等过程中，流动相(即含锂卤水)途径固定相(即吸附剂)时瞬时雷诺数增高，途径吸附剂层的流动相并非以平流或层流与固定相接触，而是以大量存在的局部湍流、紊流等流体状态为主。这种广泛存在的局部湍流和紊流导致的材料物理性磨损，不仅降低了吸附材料的使用寿命，而且也无形中增加了提锂过程的经济成本。

技术实现思路

[0004]针对现有技术的不足，本专利技术提供一种卤水快速提锂的碳化硅微通道芯片反应器及其制作方法。本专利技术通过碳化硅吸附材料的设计，实现了对锂元素的高吸附量；微通道芯片反应器的设计，突破了传统宏观反应器的传质局限，提升了锂富集速度。
[0005]本专利技术的技术方案如下：
[0006]一种卤水快速提锂的碳化硅微通道芯片反应器，包括设置有卤水进口和卤水出口的玻璃封装单元，所述玻璃封装单元内设置有两个以上的碳化硅微通道芯片工作杆，碳化硅微通道芯片工作杆之间交错间隔设置形成微通道，所述的微通道通过连接口与石英玻璃管连接，所述的石英玻璃管内设置有不锈钢杵，所述的不锈钢杵设置有不锈钢杵导线，所述的不锈钢杵导线延伸至石英玻璃管外部，所述的碳化硅微通道芯片工作杆设置有碳化硅微通道芯片导线，所述的碳化硅微通道芯片导线延伸至玻璃封装单元外部。
[0007]根据本专利技术，优选的，所述的碳化硅微通道芯片工作杆为9个；优选的，相邻碳化硅
微通道芯片之间的间距为1.5
‑
2.0mm。
[0008]根据本专利技术，优选的，所述的碳化硅微通道芯片导线和不锈钢杵导线均为铜线；进一步优选的，铜线直径为0.25mm。
[0009]根据本专利技术，优选的，所述的碳化硅微通道芯片工作杆为长方体形；优选的，所述的不锈钢杵为圆柱体形；进一步优选的，所述的碳化硅微通道芯片工作杆的尺寸为长
×
宽
×
高＝(98
‑
99)mm
×
1.5mm
×
1.5mm。
[0010]根据本专利技术，优选的，所述的碳化硅微通道芯片的材质是由四价态的活性Ti氧化物基团、四价态的活性Mn氧化物和碳化硅组成的复合材料；
[0011]优选的，四价态的活性Mn氧化物为MnO2·
0.5H2O或/和λ
‑
MnO2，四价态的活性Ti氧化物基团为[H/Li]4Mn5O
12
、[H/Li]4Ti5O
12
或/和[H/Li]2TiO3；
[0012]复合材料中，碳化硅作为载体和导电体，起支撑和阳极作用；四价态的活性Mn氧化物对Li起到吸附作用，四价态的活性Ti氧化物基团对Li起到离子交换作用。
[0013]根据本专利技术，优选的，所述的碳化硅微通道芯片工作杆按如下方法制备得到：
[0014]①
以无水乙二醇和DMF按照9
‑
10:1体积比配制混合溶剂，随后以锰醇酸盐和钛酸酯盐为溶质，按照Mn：Ti为1
‑
2:1的摩尔比投入混合溶剂中，控制溶液中Mn+Ti浓度在0.8
‑
1.0mol/L；将溶液在120
‑
125℃的油浴振荡器中充分融化，当溶液无杂质并出现明显的丁达尔现象时，制得母液A；
[0015]②
保持母液A温度为80
‑
85℃，将碳化硅按照250
‑
300g/L的比例添加至母液A中；随后以0.05
‑
0.07mol/L的浓度的LiCl水溶液作为引导剂，并按照引导剂：母液A的体积比为1:20的比例投加引导剂，持续搅拌不低于12h，得到浆料B；
[0016]③
将浆料B于175℃的恒温老化24h以上，得到浇筑液C；
[0017]④
将浇筑液C灌入无灰纸预制模具中，随后放置于真空干燥箱中抽负压干化并搜集负压气体，经压缩液化后可凝气体回用至步骤
①
；在无灰纸预制模具内插入导线，并且导线距离底端5mm处；
[0018]⑤
重复步骤
④
直至无灰纸预制模具不可再填入浇筑液C为止，此时得到前驱体D；
[0019]⑥
将充满前驱体D的无灰纸预制模具直接转移至持续通入干燥空气的烧结炉中，按照
[0020]升
[0021]温速率为2
‑
3K/min升温至580
‑
600℃，随后保温3h，随后持续通入干燥空气，按照降温速度2
‑
3K/min降温至室温，即得碳化硅微通道芯片工作杆。
[0022]根据本专利技术，碳化硅微通道芯片工作杆的制备过程，优选的实施方案如下：
[0023]步骤
①
中，混合溶剂以无水乙二醇和DMF按照10:1体积比进行配置；
[0024]优选的，锰醇酸盐和钛酸酯盐分别选取乙酸锰(manganese acetate)，化学式为Mn(CH3COO)2和三丁基钛酸酯(Tri
‑
n
‑
butyl titanate)：化学式为Ti(OC4H9)4，并按照Mn：Ti为1.5:1的摩尔比例投入混合溶剂,溶液中Mn+Ti浓度控制为1.0mol/L；并在125℃的油浴振荡器中充分融化；
[0025]步骤
②
中，母液A温度为85℃；
[0026]优选的，碳化硅是纯度为98％以上且10000目(1.3μm)的绝干碳化硅，碳化硅按照250g/L的比例分10次添加至母液本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种卤水快速提锂的碳化硅微通道芯片反应器，其特征在于，该反应器包括设置有卤水进口和卤水出口的玻璃封装单元，所述玻璃封装单元内设置有两个以上的碳化硅微通道芯片工作杆，碳化硅微通道芯片工作杆之间交错间隔设置形成微通道，所述的微通道通过连接口与石英玻璃管连接，所述的石英玻璃管内设置有不锈钢杵，所述的不锈钢杵设置有不锈钢杵导线，所述的不锈钢杵导线延伸至石英玻璃管外部，所述的碳化硅微通道芯片工作杆设置有碳化硅微通道芯片导线，所述的碳化硅微通道芯片导线延伸至玻璃封装单元外部。2.根据权利要求1所述的卤水快速提锂的碳化硅微通道芯片反应器，其特征在于，所述的碳化硅微通道芯片工作杆的数量为3
‑
9个。3.根据权利要求1所述的卤水快速提锂的碳化硅微通道芯片反应器，其特征在于，相邻碳化硅微通道芯片工作杆之间的间距为1.5
‑
2.0mm。4.根据权利要求1所述的卤水快速提锂的碳化硅微通道芯片反应器，其特征在于，所述的碳化硅微通道芯片导线和不锈钢杵导线均为铜线。5.根据权利要求1所述的卤水快速提锂的碳化硅微通道芯片反应器，其特征在于，所述的碳化硅微通道芯片工作杆为长方体形，所述的不锈钢杵为圆柱体形。6.根据权利要求1所述的卤水快速提锂的碳化硅微通道芯片反应器，其特征在于，所述的碳化硅微通道芯片工作杆的材质是由四价态的活性Ti氧化物基团、四价态的活性Mn氧化物和碳化硅组成的复合材料。7.根据权利要求6所述的卤水快速提锂的碳化硅微通道芯片反应器，其特征在于，四价态的活性Mn氧化物为MnO2·
0.5H2O或/和λ
‑
MnO2，四价态的活性Ti氧化物基团为[H/Li]4Mn5O
12
、[H/Li]4Ti5O
12
或/和[H/Li]2TiO3。8.根据权利要求7所述的卤水快速提锂的碳化硅微通道芯片反应器，其特征在于，所述的碳化硅微通道芯片工作杆按如下方法制备得到：
①
以无水乙二醇和DMF按照9
‑
10:1体积比配制混合溶剂，随后以锰醇酸盐和钛酸酯盐为溶质，按照Mn：Ti为1
‑
2:1的摩尔比投入混合溶剂中，控制溶液中Mn+Ti浓度在0.8
‑
1.0mol/L；将溶液在120
‑
125℃的油浴振荡器中充分融化，当溶液无杂质并出现明显的丁达尔现象时，制得母液A；
②
保持母液A温度为80
‑
85℃，将碳化硅按照250
‑
300g/L的比例添加至母液A中；随后以0.05
‑
0.07mol/L的浓度的LiCl水溶液作为引导剂，并按照引导剂：母液A的体积比为1:20的比例投加引导剂，持续搅拌不低于12h，得到浆料B；
③
将浆料B于175℃的恒温老化24h以上，得到浇筑液C；
④
将浇筑液C灌入无灰纸预制模具中，随后放置于真空干燥箱中抽负压干化并搜集负压气体，经压缩液化后可凝气体回用至步骤
①
；在无灰纸预制模具内插入导线，并且导线距离底端5mm处；
⑤
重复步骤
④
直至无灰纸预制模具不可再填入浇筑液C为止，此时得到前驱体D；
⑥
将充满前驱体D的无灰纸预制模具直接转移至持续通入干燥空气的烧结炉中，按照升...

【专利技术属性】
技术研发人员：齐元峰，王萌菲，张云飞，高琪，郗斐，畑俊充，
申请(专利权)人：青岛理工大学，
类型：发明
国别省市：