2,3-二氢-[1,4]二噁烷并[2,3-b]吡啶-8-羧酸的合成方法技术

本发明专利技术涉及2,3

【技术实现步骤摘要】
2,3
‑
二氢
‑
[1,4]二噁烷并[2,3
‑
b]吡啶
‑8‑
羧酸的合成方法


[0001]本专利技术涉及2,3
‑
二氢
‑
[1,4]二噁烷并[2,3
‑
b]吡啶的8位取代系列化合物的合成工艺优化， 更具体地，涉及2,3
‑
二氢
‑
[1,4]二噁烷并[2,3
‑
b]吡啶
‑8‑
羧酸（CAS 1228665
‑
94
‑
8）的合成方法，路线由原来三步反应优化到一步。

技术介绍

[0002]2,3
‑
二氢
‑
[1,4]二噁烷并[2,3
‑
b]吡啶及其卤代物是药物合成常用的合成因子，其中8位卤素取代物和8
‑
羧酸类是非常有用的中间体，但是相关化合物包括合成路线的文献很少， 仅8
‑
溴
‑
2,3r/>‑
二本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1. 一种2,3
‑
二氢
‑
[1,4]二噁烷并[2,3
‑
b]吡啶
‑8‑
羧酸的合成方法，其特征是：2,3
‑
二氢
‑
[1,4]二噁烷并[2,3
‑
b]吡啶溶于有机溶剂,干冰丙酮浴降温到
‑
65℃，氮气保护，滴加正丁基锂，保持
‑
60℃搅拌30分钟；通二氧化碳，温度控制不超过
‑
60℃， 该温度下反应30分钟后室温搅拌1小时， LC和MS监测反应完毕；滴加水淬灭反应，二氯甲烷萃取两次，水相加稀盐酸调节pH =5，有固体析出，过滤，固体用纯水洗涤两次，干燥得到化合物4反应式如下： 。2.根据权利要求1所述的2,3
‑
二氢
‑
[1,4]二噁烷并[2,3
‑
b]吡啶
‑8‑
羧酸的合成方法，其特征是：所述有机溶剂为无水四氢呋喃、乙醚、正己烷或甲苯的一种。3.根据权利要求2所述的2,3
‑
二氢
‑
[1,4]二噁烷并[2,3
‑
...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐红岩，田文红，
申请(专利权)人：康化上海新药研发有限公司，
类型：发明
国别省市：