马齿苋中呋喃类生物碱及其提取分离方法技术

本发明专利技术涉及中药提取、分离领域，尤其涉及从马齿苋中提取、分离和鉴别出的呋喃类生物碱及其提取分离方法。所述的新化合物，分子式为C7H9NO4，命名为2

【技术实现步骤摘要】
马齿苋中呋喃类生物碱及其提取分离方法


[0001]本专利技术涉及中药提取、分离领域，尤其涉及从马齿苋药材中提取、分离和鉴别出的呋喃类生物碱及其提取分离方法。

技术介绍

[0002]马齿苋（Portulaca oleraceaL.），又名长命菜、马苋菜，为马齿苋科植物。马齿苋耐旱耐涝，且耐光耐阴，分布广泛，资源丰富，作为药食两用的野生植物备受关注，2015版《中华人民共和国药典》中收载马齿苋的干燥地上部分入药，具有清热解毒、凉血止血、止痢等功效，用于热毒血痢、痈肿疔疮、湿疹、丹毒、蛇虫咬伤、便血、痔血、崩漏下血等。
[0003]马齿苋现代药理学研究表明，其具有抗炎止痛、抗菌抗病毒、降血压、降血脂、抗氧化、抗癌、松弛骨骼肌和平滑肌、调节免疫功能等作用。研究表明马齿苋众多化学成分为其多样的药理作用提供了物质基础，马齿苋主要化学成分包括黄酮类、香豆素、萜类、甾类、生物碱、氨基酸、各种色素类和矿物质类等。其中生物碱是马齿苋中一类主要的化学成分，目前已报道的生物碱类成分有去甲肾上腺素、多巴胺、少量多巴、腺苷、尿嘧啶、腺嘌呤、N，N
‑
二环己基脲、尿囊素、N
‑
反式
‑
阿魏酰基酪胺；还有环二肽生物碱和酰胺类生物碱：马齿苋酰胺A
‑
S。
[0004]目前从马齿苋中分离出的化学成分大多数是已知的，且结构新颖性较低，因此，对马齿苋中新化合物的开发和分离是亟待需要的。

技术实现思路

[0005]针对上述问题，本专利技术提供从马齿苋中提取分离的新化合物，经研究发现本专利技术的新化合物具有抗炎、抗氧化的作用，同时提供一种针对本专利技术新化合物的简便、快速、环保、纯度高的提取分离方法。
[0006]为实现本专利技术的上述目的，本专利技术提供新化合物，分子式为C7H9NO4，命名为2
‑
(isoxazol
‑4‑
yl)tetrahydrofuran
‑
3,4
‑
diol。化学结构式为：。
[0007]为实现本专利技术的上述目的，本专利技术还提供一种马齿苋中呋喃类生物碱的提取分离方法，具体步骤为：步骤1、取马齿苋干燥药材，采用醇提取，醇提液滤过，合并滤液直接加热浓缩，放凉至室温，得药液备用；步骤2、将步骤1中药液蒸干后上硅胶柱，用乙酸乙酯洗脱，减压回收乙酸乙酯至浸膏，得到乙酸乙酯提取物；步骤3、将步骤2中乙酸乙酯提取物经聚酰胺柱分离，采用乙醇
‑
水梯度洗脱，得到若干洗脱部位，乙醇部分蒸干后经硅胶柱层析分离，其中硅胶为200
‑
300目，依次用乙酸乙
酯，乙酸乙酯
‑
甲醇及注水的乙酸乙酯
‑
甲醇梯度洗脱，得到若干洗脱部位，经薄层色谱进行检测，显色，将显色部分合并蒸干后经硅胶柱层析分离，并于室温以上，40℃以下减压浓缩至干；步骤4、将步骤3中所得物经预处理的ODS柱（Octadecylsilyl，十八烷基硅烷键合硅胶填料）层析分离，用甲醇
‑
水梯度洗脱，得到若干洗脱部位，经薄层色谱进行检测，显色，将各显色的洗脱部位分别减压浓缩至干，得到浓缩物备用；步骤5、将步骤4中所得浓缩物经预处理羟丙基葡聚糖凝胶层析分离，以甲醇
‑
水等度洗脱，经薄层色谱进行检测，显色，将显色的洗脱部位分别减压浓缩至干，得浓缩物备用；步骤6、将步骤5中所得浓缩物通过HPLC（高效液相）分离制备，以甲醇
‑
0.1%甲酸水为流动相进行等度洗脱，最终得到本专利技术所述的化合物。
[0008]所述ODS的预处理过程为甲醇浸泡过24小时，上柱，用甲醇洗至滴入水中无混浊，再以初始流动相平衡。
[0009]与现有技术相比本专利技术的有益效果。
[0010]本专利技术中所述马齿苋呋喃类生物碱的分离和药理活性研究未被现有论文期刊所报道；本专利技术提供来源于马齿苋的呋喃类生物碱及一种针对本专利技术新化合物的提取分离方法，采用醇提取、聚酰胺柱、硅胶柱层析、ODS中压柱及HPLC进行分离纯化与制备，成功提取分离出新的化合物，该方法操作步骤仅为六步，操作方法简便及快速，提取分离过程主要采用醇提取及乙酸乙酯洗脱，工艺方法环保，且经该方法分离得到的化合物纯度较高均大于90%，此外经研究表明以上化合物具有抗炎、抗肿瘤和抗氧化作用，因此本专利技术新化合物及其盐和衍生物可以作为其他化合物合成先导物，以及新药开发和药理活性研究的原料，亦可用于制备抗炎、抗肿瘤和抗氧化的药物。
附图说明
[0011]图1为本专利技术呋喃类生物碱的1H
‑
NMR光谱图。
[0012]图2为本专利技术呋喃类生物碱的
13
C
‑
NMR光谱图。
[0013]图3为本专利技术呋喃类生物碱的DEPT135光谱图。
[0014]图4为本专利技术呋喃类生物碱的1H
‑1H COSY光谱图。
[0015]图5为本专利技术呋喃类生物碱的HMBC光谱图。
[0016]图6为本专利技术呋喃类生物碱的HSQC光谱图。
[0017]图7为本专利技术呋喃类生物碱的ROESY光谱图。
具体实施方式
[0018]本专利技术提供新化合物，分子式为实现本专利技术的上述目的，本专利技术提供新化合物，分子式为C7H9NO4，命名为2
‑
(isoxazol
‑4‑
yl)tetrahydrofuran
‑
3,4
‑
diol。化学结构式为：。
[0019]所述新化合物根据结构命名为2
‑
(isoxazol
‑4‑
yl)tetrahydrofuran
‑
3,4
‑
diol，表1为该新化合物的核磁数据：1H
‑
NMR与
13
C
‑
NMR在DMSO中。
[0020]表1：本专利技术新化合物的核磁数据。
[0021]本专利技术化合物结构鉴定参阅图1
‑
7。
[0022]2‑
(isoxazol
‑4‑
yl)tetrahydrofuran
‑
3,4
‑
diol：浅棕色膏体，易溶于水，不溶、微溶于甲醇。点样于硅胶薄层板后，喷稀碘化铋钾试液斑点显橘黄色，提示该化合物为生物碱成分。分子量为171.0536。结合1H
‑
NMR，
13
C
‑
NMR以及DEPT数据，推测该化合物可能的分子式为C7H9NO4，不饱和度为4。
13
C
‑
NMR谱和DEPT谱显示7个碳信号，分别1个亚甲基碳（δ：88.37）、3个次甲基碳（δ：86.37；82.81；88.37）、1个季碳（δ：99.47）、2个烯碳（δ：147.42；149.77），2个烯碳处于低场可能与N、O相连。...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种从马齿苋药材中分离出的呋喃类生物碱，其特征在于，分子式为：C7H9NO4，命名为2
‑
(isoxazol
‑4‑
yl)tetrahydrofuran
‑
3,4
‑
diol，化学结构式为：。2.一种权利要求1所述的马齿苋药材中分离出的呋喃类化合物的提取分离方法，其特征在于，所述提取分离方法的具体步骤包括：步骤1、取马齿苋干燥药材，采用醇提取，醇提液滤过，合并滤液直接加热浓缩，放凉至室温，得药液备用；步骤2、将步骤1中药液蒸干后上硅胶柱，用乙酸乙酯洗脱，减压回收乙酸乙酯至浸膏，得到乙酸乙酯提取物；步骤3、将步骤2中乙酸乙酯提取物经聚酰胺柱分离，采用乙醇
‑
水梯度洗脱，得到若干洗脱部位，乙醇部分蒸干后经硅胶柱层析分离，其中硅胶为200~300目，依次用乙酸乙酯，乙酸乙酯
‑
甲醇及注水的乙酸乙酯
‑
甲醇梯度洗脱，得到若干洗脱部位，经薄层色谱进行检测，显色，将显色部分合并蒸干后经硅胶柱层析分离，并于室温以上，40℃以下减压浓缩至干；步骤4、将步骤3中所得物经预处理的ODS柱（Octadecylsilyl，十八烷基硅烷键合硅胶填料）层析分离，用甲醇
‑
水梯度洗脱，得到若干洗脱部位，经薄层色谱进行检测，显色，将各显色的洗脱部位分别减压浓缩至干，得到浓缩物备用；步骤5、将步骤4中所得浓缩物经预处理羟丙基葡聚糖凝胶层析分离，以甲醇
‑<...

【专利技术属性】
技术研发人员：英锡相，张文洁，王呈玉，冷爱晶，
申请(专利权)人：辽宁中医药大学，
类型：发明
国别省市：