一种Mo-Cu复合粉体及其制备方法技术

本发明专利技术涉及电子功能材料技术领域，公开了一种Mo

【技术实现步骤摘要】
一种Mo
‑
Cu复合粉体及其制备方法


[0001]本专利技术涉及电子功能材料
，尤其涉及一种Mo
‑
Cu复合粉体及其制备方法。

技术介绍

[0002]目前，我国对超级集成电路和大功率半导体元件的需求愈来愈多。钼铜复合材料在电子功能材料领域被广泛应用在通讯领域用作封装材料、热沉材料和散热材料。这种材料兼具钼和铜两者的特性，拥有良好的导电、导热性能以及低的可调节的热膨胀系数。电流流经集成电路和电子元件后会产生大量的热，为保持元件或电路的稳定，能否及时快速的传导散热将决定影响整个系统的安全。陶瓷材料作为传统封装材料，导热性能较差，热膨胀系数与硅、锗等半导体组成元素相差较大，现有研究发现，钼铜材料的热导性能和热膨胀性能在封装电子材料运用方面有很大的潜力。由钼
‑
铜的二元相图可知，两种元素在固态条件下完全不互溶，而液相的铜能够溶解极少的钼，二者的结合在物理意义上属于真正的“假合金”。钼铜复合材料具有其不可取代的优势：(1)钼铜的氧化物被还原后极其稳定，在真空条件下服役不会释放有杂质气体。(2)钼合金硬而脆，铜的塑性较好，二者的结合使得复合材料具备良好的加工性能(3)通过对铜进行不同配比的调节，可以得到不同组分含量的钼铜合金，从而对热膨胀系数进行调控以适应各种温度环境。(4)钼金属本身的导电和导热性能较好，再加上比其更优异的铜，使得钼铜复合材料表现出来的热、电学性能更加优异。
[0003]由于Mo和Cu不互溶且润湿性差等特点，导致通过传统制备方法(如熔渗法)的Mo
‑
Cu复合材料往往出现致密度低，组织均匀性不足等问题。利用机械合金化方法虽然能制备颗粒细小弥散且粒度分布均匀的Mo
‑
Cu复合粉体，但会产生严重的粉体团聚现象，并且在工艺过程中易引入杂质元素，不利于材料的热学性能。同时，机械合金化也难以用于工业批量化生产。本专利拟通过喷雾干燥加氢气还原的方法制备Mo
‑
Cu复合粉体，其粉体细小呈球状、粒度可控、烧结活性高、能实现工业批量化生产。此粉末能够适用于金属注射成型或者3D打印工艺，后续的高温液相烧结也能获得高致密度、组织分布均匀的Mo
‑
Cu复合材料。

技术实现思路

[0004]为解决
技术介绍
中所提出的技术问题，本专利技术旨在提供一种Mo
‑
Cu复合粉体及复合材料的制备方法。在制备Mo
‑
Cu复合前驱体时，以七钼酸铵和硝酸铜作为“Mo源”和“Cu源”，通过液液掺杂的方法能使“Mo源”和“Cu源”达到原子级别的混合。在氢气氛围下经过不同的还原工艺能够获得低氧含量、球状颗粒、粒度可控且两相分布均匀的Mo
‑
Cu复合粉体，再通过后序液相烧结能够制备出高导热率、低热膨胀系数的Mo
‑
Cu复合材料。
[0005]本专利技术采用以下技术方案实现：一种Mo
‑
Cu复合粉体及其制备方法，包括如下步骤：
[0006]步骤1：前驱体制备
[0007]分别将七钼酸铵和硝酸铜溶解在去离子水中，加热搅拌得到混合溶液，等混合溶液透明后加入草酸，混合溶液经过喷雾干燥后得到粉即为Mo
‑
Cu前驱体；
[0008]步骤2：氢气还原
[0009]将步骤1获得的前驱体粉末在研钵中充分研磨得到细粉，将盛装有细粉的烧舟放入氢气还原炉中进行三步还原：首先将温度升至400℃，保温30分钟，使残留的有机物充分分解及挥发；随后升温至设定温度，保温一段时间后；再升温至设定温度，在保温一段时间，最后随炉冷却降至室温；
[0010]步骤3：高温液相烧结
[0011]将步骤2获得的还原后的Mo
‑
Cu复合粉末采用钢模压制成生坯，再将生坯置于管式炉中，在氢气氛围下先将温度升至设定温度，在该温度下保温一段时间，然后降至室温，得到Mo
‑
Cu复合材料。
[0012]优选的，所述步骤1中，通过化学计量法，硝酸铜和草酸的添加量分别为七钼酸铵质量的22.9％
‑
36.48％、35
‑
40％。
[0013]优选的，所述步骤2中，升温至550
‑
650℃，保温60分钟；再升温至800
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900℃，保温120
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240分钟，最后随炉冷却降至室温。
[0014]优选的，所述步骤3中，压制力为300
‑
500MPa。
[0015]优选的，所述步骤3中，在氢气氛围下先将温度升至1200
‑
1400℃，在1200
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1400℃保温100
‑
140min，然后降至室温，得到Mo
‑
Cu复合材料，其中，氢气纯度≥99.999％。
[0016]本专利技术还提出了一种Mo
‑
Cu复合粉体，其采用如上述方案提出的制备所述的方法制得。
[0017]相比现有技术，本专利技术的有益效果在于：
[0018]本专利技术用喷雾干燥法结合氢气还原得到了粉体状态良好的Mo
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Cu复合粉体，后续结合液相烧结制备了Mo
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Cu复合材料。Mo
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Cu前驱体分散性好，大部分呈球状。经过后续的氢气热解还原能得到还原彻底的Mo
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Cu复合粉体，并且通过控制还原工艺参数能够获得不同颗粒尺寸(2μm
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20μm)的粉体，呈球状。在较高的温度下进行液相烧结得到的复合材料致密度高达99％，Mo相和Cu相分布均匀，这提高了Mo
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Cu复合材料的导热率，通过调整Mo、Cu的成分比例能够获得更低的热膨胀系数的Mo
‑
Cu复合材料。
[0019]本专利技术以Mo
‑
20Cu复合材料为例，通过880℃还原的粉体，其经过1400℃的高温烧结后致密度可达99％以上，热导率高达182W/(m
·
K)，热膨胀系数为7.1ppm/K，优于商业Mo
‑
20Cu复合材料(热导率约为170W/(m
·
K)，热膨胀系数为7.2ppm/K)。
附图说明
[0020]图1(a、b、c、d)是Mo
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20Cu复合粉体的扫描形貌图；
[0021]图2是实施例1、实施例2、实施例3中Mo
‑
20Cu复合粉体的XRD图谱；
[0022]图3是实施例6(a、b)中Mo
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20Cu复合材料的断口形貌图；
[0023]图4是实施例6中Mo
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20Cu复合材料的扫描形貌和能谱图；
[0024]图5是实施例4、实施例5、实施例6中的Mo
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20Cu复合材料热膨胀系数数据图。
具体实施方式
[0025]下面，结合本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种Mo
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Cu复合粉体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1：前驱体制备分别将七钼酸铵和硝酸铜溶解在去离子水中，加热搅拌得到混合溶液，等混合溶液透明后加入草酸，混合溶液经过喷雾干燥后得到粉即为Mo
‑
Cu前驱体；步骤2：氢气还原将步骤1获得的前驱体粉末在研钵中充分研磨得到细粉，将盛装有细粉的烧舟放入氢气还原炉中进行三步还原：首先将温度升至400℃，保温30分钟，使残留的有机物充分分解及挥发；随后升温至设定温度，保温一段时间后；再升温至设定温度，在保温一段时间，最后随炉冷却降至室温；步骤3：高温液相烧结将步骤2获得的还原后的Mo
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Cu复合粉末采用钢模压制成生坯，再将生坯置于管式炉中，在氢气氛围下先将温度升至设定温度，在该温度下保温一段时间，然后降至室温，得到Mo
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Cu复合材料。2.如权利要求1所述的一种Mo
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Cu复合粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，通过化学计量法，硝酸铜和草酸的添加量分别为七钼酸铵质量的22.9％
‑
36.48％、35
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【专利技术属性】
技术研发人员：罗来马，许皖南，吴玉程，马冰，刘东光，昝祥，
申请(专利权)人：合肥工业大学，
类型：发明
国别省市：