一种氮化铝晶体生长的籽晶粘接方法技术

一种氮化铝晶体生长的籽晶粘接方法，它属于氮化铝籽晶粘结技术领域，包括(1)将氮化铝粉末、硅酸盐、钨粉、蒸馏水按比例混合均匀，制成粘接剂；(2)将粘接剂分别均匀涂至支撑部件和AlN籽晶片的粘结面表面；(3)将涂有粘接剂的支撑部件和AlN籽晶片保持粘接剂裸露，低温烘烤；(4)将AlN籽晶片的粘结面置于支撑部件的粘结面上；(5)将粘好的AlN籽晶片在一定负压下，常温真空放置一段时长；(6)将AlN籽晶片与支撑部件放入高温炉中加热，最终AlN籽晶片和支撑部件牢固粘结。本发明专利技术工艺操作简单、成本低，在AlN极高温(＞2200℃)长晶环境中有效抑制孔洞形成，有利于AlN长时间稳定生长，提高长晶结晶质量与生产良率。质量与生产良率。质量与生产良率。

【技术实现步骤摘要】
一种氮化铝晶体生长的籽晶粘接方法


[0001]本专利技术涉及半导体材料制备
，具体涉及一种氮化铝晶体生长的籽晶粘接方法。

技术介绍

[0002]氮化铝(AlN)是极具应用潜力的超宽禁带半导体材料，禁带宽度高达～6.2eV，同时具有较高的击穿场强、较高的饱和电子漂移速率及优良的导热、抗辐射性能，是紫外/深紫外LED的最佳衬底材料及GaN功率器件的理想衬底材料。物理气相传输法(PVT)是制备高质量AlN体块单晶最成功的方法之一。然而，PVT法AlN生长温度极高，高质量生长所需温度大于2200℃，工艺难度大，长晶稳定性较差，容易生长出低质量的晶体，其中籽晶片的粘结固定方法至关重要。
[0003]由于PVT法长晶在极高的温度下进行，AlN籽晶片的背部容易升华，籽晶片与支撑部件之间的空隙产生气体反窜进入晶体内部，导致AlN晶体内部孔洞缺陷的形成，这严重恶化晶体质量与降低生产良率。目前普遍采用的籽晶固定方法有化学粘结法、机械固定法，以及抑制孔洞的方法有粘结法、镀膜法、物理覆盖法。化学粘结法是半导体晶体生长常用方法，具有工艺简单、可操作性强等优点，但现有技术中针对AlN长晶采用的化学粘接剂均不耐受大于2200℃的高温，并仍容易在长晶过程中产生气孔。机械固定法稳定性高、不易掉落，但受限于支撑部件加工精度，容易产生间隙而形成晶体内部孔洞。镀膜法是抑制籽晶片背部升华的常用方法，但薄膜在AlN长晶高温下容易脱膜和开裂，起不到很好的保护作用。因此，急需要开发一种稳定性高、耐高温，能有效抑制孔洞形成的籽晶片粘结固定方法，从而有效降低甚至消除孔洞缺陷，提高结晶质量，提升AlN衬底的生产良率。

技术实现思路

[0004]本专利技术目的是提供一种极耐受高温(>2200℃)的一种氮化铝晶体生长的籽晶粘接方法。
[0005]本专利技术通过以下技术方案实现。
[0006]一种氮化铝晶体生长的籽晶粘接方法，包括以下步骤：
[0007]S1：将氮化铝粉末、硅酸盐、钨粉、蒸馏水按比例混合均匀，制成粘接剂；
[0008]S2：将粘接剂分别均匀涂至支撑部件和AlN籽晶片的粘结面的表面；
[0009]S3：将涂有粘接剂的支撑部件和AlN籽晶片保持粘结面的粘接剂裸露，低温烘烤一段时长；
[0010]S4：将AlN籽晶片的粘接面置于支撑部件的粘接面上；
[0011]S5：将粘接一起的AlN籽晶片和支撑部件在一定负压下，常温真空放置一段时长；
[0012]S6：将粘接一起的AlN籽晶片和支撑部件放入高温炉中，在惰性气体气氛下加热一段时长，缓慢降至室温，最终AlN籽晶片和支撑部件牢固粘结。
[0013]优先地，所述步骤S1中，氮化铝粉末粒径0.5
‑
20μm，钨粉粒径为1
‑
50um。
[0014]优先地，所述步骤S1中，氮化铝粉末的重量占比为10
‑
20％，硅酸盐的重量占比为1
‑
5％，钨粉的重量占比为40
‑
70％，蒸馏水的重量占比为10
‑
50％。
[0015]优先地，所述步骤S2中，支撑部件可以由钨、钽、钼、碳化钨、氮化钨、碳化钽、氮化钽、氮化硼中的任一种耐高温材料制成。
[0016]优先地，所述步骤S2中，支撑部件的粘结面是经研磨或者抛光处理，AlN籽晶片的粘结面是经化学机械抛光处理。
[0017]优先地，所述步骤S2中，粘接剂分别涂至籽晶支撑部件和AlN籽晶片的厚度为5
‑
5000um。
[0018]优先地，所述步骤S3中，低温烘烤的温度为50
‑
200℃，烘烤时长为10
‑
600min。
[0019]优先地，所述步骤S5中，AlN籽晶片的负压压强为5
‑
50KPa，放置时长为1
‑
24h。
[0020]优先地，所述步骤S6中，加热温度为1000
‑
1500℃，加热时长为1
‑
10h。
[0021]本专利技术所述的一种氮化铝晶体生长的籽晶粘接方法，为了耐受极高的高质量氮化铝单晶制备温度(＞2200℃)和主要成分不干扰氮化铝生长过程，选择氮化铝粉末和钨粉作为粘接剂的主体，氮化铝耐受温度高，且具有较好的粘结性质，钨粉耐受温度>3000℃，大幅提高了粘接剂的耐受温度，且在高温下高度稳定。硅酸盐具有优良的润滑性、粘接性，因此钨粉与氮化铝粉的混合再辅之以硅酸盐和蒸馏水的强力黏合，具有极高的耐受温度、粘接性及高温稳定性。
[0022]本专利技术所述的一种氮化铝晶体生长的籽晶粘接方法，为了增加粘接剂的致密度和粘结力，以及减少或消除氮化铝长晶中的气孔形成，在涂完粘接剂后先裸露烘烤一段时长，为了预先蒸发掉大部分水分，因为水分在籽晶片和支撑部件粘合后难以消除，并且会在长晶过程中汽化反窜至晶体内部形成孔洞。辅之以在负压下真空放置一段时长，进一步消除粘接剂水分，有效增加粘接剂的致密度以及与籽晶片和支撑部件的结合力。
[0023]本专利技术所述的一种氮化铝晶体生长的籽晶粘接方法，为了加强掺有钨粉粘接剂的致密度和粘结力，采用高温(1000
‑
1500℃)的加热温度，使粘接剂内部钨粉、氮化铝粉和硅酸盐充分高温烧制粘结，具有极高的致密度和粘结力。低于1000℃的加热温度无法实现高致密度粘接剂和粘接力的制备，容易在氮化铝生长过程中脱落和形成孔洞。
[0024]本专利技术所述的一种氮化铝晶体生长的籽晶粘接方法，粘接剂造价低廉，节约成本，易于取材，易于操作，粘结效果优势明显。
[0025]本专利技术所述的一种氮化铝晶体生长的籽晶粘接方法，使用在高温氮化铝长晶实验与生产中的籽晶粘结固定，能够在2350℃的高温中保温200小时以上，在高质量氮化铝单晶及衬底制备的大批量生产中具有明显优势。
附图说明
[0026]图1为本专利技术采用实施例一的方法粘结的氮化铝籽晶片。
[0027]图2为本专利技术采用实施例一方法粘结的氮化铝籽晶制备出的氮化铝单晶。
具体实施方式
[0028]下面结合附图和具体实施例对本专利技术作进一步解释和说明。
[0029]参见图1所述，为本专利技术各实施例采用的一种氮化铝晶体生长的籽晶粘接方法的
制备流程图。
[0030]下面通过实施例简述氮化铝晶体生长的籽晶粘接过程。
[0031]实施例一
[0032]S1：将粒径为1μm的氮化铝粉末、硅酸盐、粒径为1μm钨粉、蒸馏水按一定比例制成粘接剂。其中氮化铝粉末重量百分比为16％，硅酸盐重量百分比为2％，钨粉重量百分比为41％，蒸馏水重量百分比为41％。
[0033]S2：支撑件粘接面做研磨处理，AlN籽晶片的粘接面做化学机械抛光处理，支撑部件材料为钨块，将粘接剂分别均匀涂至钨块和AlN籽晶片的表面，粘接剂厚度分别为100μm、100μm。
[0034]S3本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氮化铝晶体生长的籽晶粘接方法，其特征在于，包括如下步骤：S1：将氮化铝粉末、硅酸盐、钨粉、蒸馏水按比例混合均匀，制成粘接剂；S2：将所述粘接剂分别均匀涂至支撑部件和AlN籽晶片的粘结面表面；S3：将涂有所述粘接剂的所述支撑部件和所述AlN籽晶片的粘结面裸露，低温烘烤一段时长；S4：将所述AlN籽晶片的粘结面置于所述支撑部件的粘结面上；S5：将粘接一起的AlN籽晶片和支撑部件在一定负压下，常温真空放置一段时长；S6：将粘接一起的AlN籽晶片和支撑部件放入高温炉中，在惰性气体气氛下加热一段时长，缓慢降至室温，最终所述AlN籽晶片和所述支撑部件牢固粘结。2.根据权利要求1所述的一种氮化铝晶体生长的籽晶粘接方法，其特征在于：步骤S1中所述氮化铝粉末粒径为0.5
‑
20μm，所述钨粉粒径为1
‑
50μm。3.根据权利要求1所述的一种氮化铝晶体生长的籽晶粘接方法，其特征在于：步骤S1中所述氮化铝粉末的重量占比为10
‑
20％，所述硅酸盐的重量占比为1
‑
5％，所述钨粉的重量占比为40
‑
70％，所述蒸馏水的重量占比为10
‑
50％。4.根据权利要求1所述的一种...

【专利技术属性】
技术研发人员：王琦琨，吴亮，雷丹，尤忠伟，
申请(专利权)人：奥趋光电技术杭州有限公司，
类型：发明
国别省市：