一种制备镁合金透射电镜样品的方法技术

一种制备镁合金透射电镜样品的方法，涉及一种制备金属透射电镜薄膜样品的方法。其特征在于其制备过程是采用体积比组成为：硝酸８％－１２％，甲醇或乙醇５５％－６５％，丙三醇或丙二醇或乙二醇２５％－３５％的电解液对试样进行电解液双喷法进行减薄的。在１５－２５Ｖ电压下电解双喷，温度控制在－３５～－２０℃之间。通过添加丙三醇并在低温电解可以有效避免电解液酸性过强，而使样品表面氧化。该方法具有减薄过程无应力，减薄速率高，制备样品表面无腐蚀、薄区大等优点，非常适合于快速大量制备高质量镁合金薄膜样品。

【技术实现步骤摘要】

，涉及一种制备金属透射电镜薄膜样品的方法。
技术介绍
由于镁合金具有比重轻、强度高(镁合金的比强度高于铝合金和钢，略低于比强度最高的 纤维增强塑料)、刚性好(比刚度与铝合金和钢相当，远高于纤维增强塑料)、压铸性能好、导热 导电性能好，降低噪音、电磁屏蔽性和减震性好、可循环利用等特性，被广泛运用于航空航天 工业、军工领域、交通领域、3C数码产品等领域。随着应用成本的下降和应用领域的不断扩大， 各国在镁合金的研究和开发方面投入大量的人财物力。镁合金的微观组织是决定其性能具的主 要因素，而透射电镜作为一种研究材料微观结构的强有力的手段，已经被广泛的应用到镁合金 的研究领域。镁合金透射电镜样品制备方法主要有离子减薄和电解双喷两种方法，若采用离子减薄为了 尽量縮短离子减薄时间和避免腔体污染一般要将样品最薄区钉薄到10um以下，然后在离子减薄 仪上进行减薄，制备一个好的镁合金样品一般需要数小时甚至几天。若采用电解双喷，预减薄 前样品厚度可以为100um左右，双喷减薄一个样品时间约为几分钟，所以电解双喷减薄已经成 为透射金属薄膜样品的最终减薄主要手段之一，该方法具有装置简单，减薄速率高，减薄过程 无应力，制备样品刚性好薄区大等优点。但是镁合金由于性质活泼，在电解双喷制样时样品极 容易腐蚀氧化、出现表面不光亮等现象，很难获得高质量的样品，从而很难获得样品真实清晰 的微观信息，因此寻找一种合适的电解双喷制样方法很有必要。
技术实现思路
本专利技术的目的就是上述已有技术存在的不足，提供一种能有效减少双喷样品的氧化现象和 降低氧化腐蚀速度的制备镁合金透射电镜样品的方法。 本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的，其特征在于其制备过程是采用体积比组成为硝酸 8%-12%，丙三醇或丙二醇或乙二醇25%-35%，余量为甲醇或乙醇的电解液对试样进行电解液 双喷法进行减薄的。本专利技术的，其特征在于所述的试样的厚度为100um， 且双面剖光。本专利技术的，其特征在于所述的进行电解液双喷法进行 减薄的过程的电解电压为15-25V，温度为-35 -20'C。本专利技术的方法，其制备过程釆用电解液双喷法，使用的镁合金电解液，添加丙三醇等溶液 主要起抗氧化作用，可以避免电解液酸性过强，而使样品表面氧化过快，同时电解液的主要成 分甲醇或乙醇也有抗氧化作用，有利于获得质量良好的样品。本专利技术的方法具有减薄过程无应 力，减薄速率高，制备样品表面无腐蚀、薄区大等优点，非常适合于快速大量制备高质量镁合 金薄膜样品。具体实施例方式，首先试样制备厚度为100urn双面剖光的样品，采用 体积比组成为硝酸8%-12%，丙三醇或丙二醇或乙二醇25%-35%，余量为甲醇或乙醇的电解 液进行电解液双喷法进行减薄，其减薄过程的电解电压为15-25V，温度为-35~ -20°C。样品制 好后取出立即用合适的液体(如蒸馏水、酒精等)充分冲洗。以下通过优选实施技术方案进一步详细说明本专利技术。实施例(1)电解双喷液成分(体积计量)为甲醇12(M (63.2%);硝酸20ml (11.6%);丙三醇5(M (30.3%)。对于镁合金，采用电解双喷作为最终减薄手段，即样品经低速锯切样，双面磨抛减薄至100um()，双面抛光至无划痕，用丙酮或酒精清洗干净样品表面，冲孔仪获取0 3mm样品，放 入到电解双喷仪的样品夹上。在电解液温度-25°C，电压20V进行电解双喷减薄，待光纤感应器报警即样品穿孔透光时将 样品取出。样品取出后迅速用酒精充分冲洗，去除样品表面残留的电解液。实施例(2)电解双喷液成分(体积计量)为甲醇115ml (58.1%);硝酸23ml (11.6%);丙三醇60ml (30.3%)对于镁合金，采用电解双喷作为最终减薄手段，即样品经低速锯切样，双面磨抛减薄至 100um左右，双面光亮无划痕，用丙酮或酒精清洗干净，样品表面，冲孔仪获取0 3mm样品， 放入到电解双喷仪的样品夹上。在电解液温度-22'C，电压20V进行电解双喷减薄，待光纤感应器报警即样品穿孔透光时将 样品取出。样品取出后迅速用酒精充分冲洗，去除样品表面残留的电解液。实施例(3)电解双喷液成分(体积计量)为甲醇125ml (61.6%);硝酸18ml (8.9°/。)；丙三醇60ml (29.5%) 对于挤压镁稀土合金，釆用电解双喷作为最终减薄手段，即样品经低速锯切样，双面磨抛 减薄至100uni左右，双面光亮无划痕，用丙酮或酒精清洗干净，样品表面，冲孔仪获取0 3mm样品，放入到电解双喷仪的样品夹上。在电解液温度-20'C，电压18V进行电解双喷减薄，待光纤感应器报警即样品穿孔透光时将 样品取出。样品取出后迅速用酒精充分冲洗，去除样品表面残留的电解液。实施例(4)电解双喷液成分(体积计量)为甲醇125ml (59.5%);硝酸20ml (9.5%);丙三醇65ml (31%)对于挤压热处理后的镁稀土合金，采用电解双喷作为最终减薄手段，即样品经低速锯切样， 双面磨抛减薄至100um左右，双面光亮无明显划痕，用丙酮或酒精清洗干净，样品表面，冲孔 仪获取0 3mm样品，放入到电解双喷仪的样品夹上。在电解液温度-33'C，电压25V进行电解双喷减薄，待光纤感应器报警即样品穿孔透光时将 样品取出。样品取出后迅速用酒精充分冲洗，去除样品表面残留的电解液。。实施例(5)电解双喷液成分(体积计量)为甲醇BOml (59.1%);硝酸20ml (9.1%);丙三醇70ml (31.8%)对于挤压镁稀土合金，采用电解双喷作为最终减薄手段，即样品经低速锯切样，双面磨抛 减薄至100um左右，双面光亮无明显划痕，用丙酮或酒精清洗干净，样品表面，冲孔仪获取0 3rran 样品，放入到电解双喷仪的样品夹上。在电解液温度-3(TC，电压22V进行电解双喷减薄，待光纤感应器报警即样品穿孔透光时将 样品取出。样品取出后迅速用酒精充分冲洗，去除样品表面残留的电解液。实施例(6)电解双喷液成分(体积计量)为甲醇120ml (60%);硝酸20ml (10%);丙三醇60ml (30%)对于镁合金，采用电解双喷作为最终减薄手段，即样品经低速锯切样，双面磨抛减薄至 100um左右，双面光亮无明显划痕，用丙酮或酒精清洗干净，样品表面，冲孔仪获取0 3mm样 品，放入到电解双喷仪的样品夹上。在电解液温度-2(TC，电压20V进行电解双喷减薄，待光纤感应器报警即样品穿孔透光时将 样品取出。样品取出后迅速用酒精充分冲洗，去除样品表面残留的电解液。权利要求1.，其特征在于其制备过程是采用体积比组成为硝酸8％-12％，丙三醇或丙二醇或乙二醇25％-35％，余量为甲醇或乙醇的电解液对试样进行电解液双喷法进行减薄的。2. 根据权利要求1所述的，其特征在于所述的试样的 厚度为100um，且双面剖光。3. 根据权利要求1所述的，其特征在于所述的进行电 解液双喷法进行减薄的过程的电解电压为15-25V，温度为-35 -2(TC。全文摘要，涉及一种制备金属透射电镜薄膜样品的方法。其特征在于其制备过程是采用体积比组成为硝酸8％-12％，甲醇或乙醇55％-65％，丙三醇或丙二醇或乙二醇25％-35％的电解液对试样进行电解液双喷法进行减薄的。在15-25V电压下电解双喷，温度控制在本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备镁合金透射电镜样品的方法，其特征在于其制备过程是采用体积比组成为：硝酸８％－１２％，丙三醇或丙二醇或乙二醇２５％－３５％，余量为甲醇或乙醇的电解液对试样进行电解液双喷法进行减薄的。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：黄霞，韩冬，赵春芳，
申请(专利权)人：中国铝业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]