一种次氯酸钠生产在线自控方法及系统技术方案

本申请涉及一种次氯酸钠生产在线自控方法及系统，检测旁路管道中反应液的近红外光谱，并通过近红外光谱分析法得到游离碱含量预测值和有效氯含量预测值；将游离碱含量预测值与第一测量模型进行拟合，得到反应液的游离碱含量在线检测值；将有效氯含量预测值与第二测量模型进行拟合，得到反应液的有效氯含量在线检测值；在游离碱含量在线检测值在11.35％至11.54％之间时，采出次氯酸钠产品。能够实时在线检测得到反应液的游离碱含量和有效氯含量，避免人工检测而存在一定的时间滞后性，从而能够实时调整工艺参数，且通过此种方式检测的检测精度高，进而使得最终生产的次氯酸钠中游离碱含量和有效氯含量能够满足生产水合肼的原料要求。料要求。料要求。

【技术实现步骤摘要】
一种次氯酸钠生产在线自控方法及系统


[0001]本申请涉及次氯酸钠生产
，特别是涉及一种次氯酸钠生产在线自控方法及系统。

技术介绍

[0002]我国是世界上发泡剂生产第一大国，主要采用尿素法生产发泡剂，首先将氯气与碱反应生成次氯酸钠，再采用尿素与次氯酸钠在碱性溶液中进行反应得到水合肼，对得到的水合肼进行精制，将精制后的水合肼和尿素在酸性环境下缩合反应得到中间体联二脲，最后将联二脲和氯气氧化反应制备发泡剂等工序组成。
[0003]现有技术中，通常使用碱和氯气反应生成次氯酸钠，生成的次氯酸钠用于生产水合肼。由于次氯酸钠中的游离碱含量和有效氯含量较大影响水合肼的生产收率，因此，在生产用于生产水合肼的原料次氯酸钠时，需要进行游离碱含量和有效氯含量检测，根据检测结果调整次氯酸钠生产工艺参数，以使最终生产的次氯酸钠中游离碱含量和有效氯含量满足生产水合肼的原料要求。
[0004]目前，在次钠反应塔连续生产次氯酸钠的过程中，通过人工从次钠反应塔提取试样通过酸碱滴定的方式，将试样在量杯中进行游离碱含量和有效氯含量检测，这就使得检测过程需要一定时间，再根据检测结果调整工艺参数，存在一定的时间滞后性，工艺参数调整不及时，无法实时在线得到游离碱含量和有效氯含量的检测结果而导致不能及时调整次氯酸钠生产工艺参数，且人工检测误差大、导致检测结果不准确，进而导致最终生产的次氯酸钠中游离碱含量和有效氯含量不能满足生产水合肼的原料要求，严重影响后续工艺中水合肼的生产收率。同时，人工从次钠反应塔提取试样存在一定的安全隐患。

技术实现思路

[0005]基于此，有必要针对现有技术中，无法实时在线得到游离碱含量和有效氯含量的检测结果而导致不能及时调整次氯酸钠生产工艺参数，且人工检测误差大，导致最终生产的次氯酸钠中游离碱含量和有效氯含量不能满足生产水合肼的原料要求，严重影响后续工艺中水合肼的生产收率，同时，人工从次钠反应塔提取试样存在一定的安全隐患。提供一种次氯酸钠生产在线自控方法及系统，能够实时在线检测得到反应液的游离碱含量和有效氯含量，避免人工检测而存在一定的时间滞后性，从而能够实时调整工艺参数，且通过此种方式检测的检测精度高，进而使得最终生产的次氯酸钠中游离碱含量和有效氯含量能够满足生产水合肼的原料要求。
[0006]一种次氯酸钠生产在线自控方法，包括以下步骤：
[0007]S10.将氢氧化钠溶液按照预设流量从塔顶通入到次钠反应塔中，从塔底向所述次钠反应塔中通入足量氯气；
[0008]S20.从所述次钠反应塔塔底得到反应液，将所述反应液通过循环管道从塔顶通入到所述次钠反应塔中，所述循环管道连接有旁路管道，所述旁路管道首尾两端均与所述循
环管道相连，检测所述旁路管道中所述反应液的近红外光谱，并通过近红外光谱分析法得到游离碱含量预测值和有效氯含量预测值；
[0009]S30.将所述游离碱含量预测值与第一测量模型进行拟合，得到所述反应液的游离碱含量在线检测值；将所述有效氯含量预测值与第二测量模型进行拟合，得到所述反应液的有效氯含量在线检测值；
[0010]S40.在所述游离碱含量在线检测值在11.35％至11.54％之间时，从所述循环管道采出次氯酸钠产品。
[0011]优选地，上述一种次氯酸钠生产在线自控方法中，所述S10步骤之前，还包括以下步骤：
[0012]S01.制备多个不同浓度的次氯酸钠样品，分别检测多个所述次氯酸钠样品的近红外光谱；
[0013]S02.通过近红外光谱分析法得到每个所述次氯酸钠样品的游离碱含量分析值，得到用于建立模型的第一校正集；通过近红外光谱分析法得到每个所述次氯酸钠样品的有效氯含量分析值，得到用于建立模型的第二校正集；
[0014]S03.理化分析检测每个所述次氯酸钠样品的游离碱含量检测值，得到用于验证模型预测能力的第一验证集；理化分析检测每个所述次氯酸钠样品的有效氯含量检测值，得到用于验证模型预测能力的第二验证集；
[0015]S04.通过所述第一校正集与所述第一验证集拟合建立所述第一测量模型，通过所述第二校正集与所述第二验证集拟合建立所述第二测量模型。
[0016]优选地，上述一种次氯酸钠生产在线自控方法中，近红外光谱的采集条件为：波长范围950nm至1650nm，分辨率为2nm，吸光度噪声小于0.00005AU，波长温漂小于0.005nm/℃。
[0017]优选地，上述一种次氯酸钠生产在线自控方法中，所述第一测量模型和所述第二测量模型的R2大于0.9，所述第一测量模型的RMSECV小于等于0.1，所述第二测量模型的RMSECV小于等于0.1。
[0018]优选地，上述一种次氯酸钠生产在线自控方法中，所述S50步骤还包括以下步骤：
[0019]在所述游离碱含量在线检测值小于11.35％时，控制所述预设流量升高，在所述游离碱含量在线检测值大于11.54％时，控制所述预设流量降低，以使所述反应液的游离碱含量在线检测值保持在11.35％至11.54％之间。
[0020]一种次氯酸钠生产在线自控系统，包括近红外光谱分析仪、控制装置和多个次钠反应单元，所述次钠反应单元包括次钠反应塔、循环管道、旁路管道和成品管道，所述次钠反应塔的塔顶进口连接有氢氧化钠管道，且设置有第一电控流量阀，所述次钠反应塔的塔底进口连接有氯气管道，且设置有第二电控流量阀，所述次钠反应塔的出口与所述循环管道的一端相连，另一端与所述塔顶进口相连，所述旁路管道首尾两端均与所述循环管道相连，且所述旁路管道上依次设置有第三电控流量阀、所述近红外光谱分析仪和逆止阀，所述成品管道上设置有第四电控流量阀，所述成品管道的一端与所述循环管道相连，且位于所述旁路管道尾端与所述塔顶进口之间，所述近红外光谱分析仪、所述第一电控流量阀、所述第二电控流量阀、所述第三电控流量阀和所述第四电控流量阀均与所述控制装置电连接。
[0021]优选地，上述一种次氯酸钠生产在线自控系统中，多个次钠反应单元包括第一次钠反应单元和第二次钠反应单元，所述控制装置控制所述第一次钠反应单元的所述第三电
控流量阀与所述第二次钠反应单元的所述第三电控流量阀按照0.1Hz至0.2Hz间歇交替开启，以使所述第一次钠反应单元与所述第二次钠反应单元共用一个所述近红外光谱分析仪。
[0022]优选地，上述一种次氯酸钠生产在线自控系统中，所述旁路管道竖直设置，且在所述旁路管道中，次氯酸钠反应液的流向为竖直向上。
[0023]优选地，上述一种次氯酸钠生产在线自控系统中，所述近红外光谱分析仪的配置参数为：波长范围950nm至1650nm，分辨率为2nm，吸光度噪声小于0.00005AU，波长温漂小于0.005nm/℃。
[0024]本申请采用的技术方案能够达到以下有益效果：
[0025]本申请实施例公开的一种次氯酸钠生产在线自控方法及系统中，通过近红外光谱分析法能够实时检测反应液(生成的次氯酸钠溶液)并得到实时近红外光谱，通过实时近红外光谱能够实时得到此刻反应液本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种次氯酸钠生产在线自控方法，其特征在于，包括以下步骤：S10.将氢氧化钠溶液按照预设流量从塔顶通入到次钠反应塔(100)中，从塔底向所述次钠反应塔(100)中通入足量氯气；S20.从所述次钠反应塔(100)塔底得到反应液，将所述反应液通过循环管道(310)从塔顶通入到所述次钠反应塔(100)中，所述循环管道(310)连接有旁路管道(320)，所述旁路管道(320)首尾两端均与所述循环管道(310)相连，检测所述旁路管道(320)中所述反应液的近红外光谱，并通过近红外光谱分析法得到游离碱含量预测值和有效氯含量预测值；S30.将所述游离碱含量预测值与第一测量模型进行拟合，得到所述反应液的游离碱含量在线检测值；将所述有效氯含量预测值与第二测量模型进行拟合，得到所述反应液的有效氯含量在线检测值；S40.在所述游离碱含量在线检测值在11.35％至11.54％之间时，从所述循环管道(310)采出次氯酸钠产品。2.根据权利要求1所述的一种次氯酸钠生产在线自控方法，其特征在于，所述S10步骤之前，还包括以下步骤：S01.制备多个不同浓度的次氯酸钠样品，分别检测多个所述次氯酸钠样品的近红外光谱；S02.通过近红外光谱分析法得到每个所述次氯酸钠样品的游离碱含量分析值，得到用于建立模型的第一校正集；通过近红外光谱分析法得到每个所述次氯酸钠样品的有效氯含量分析值，得到用于建立模型的第二校正集；S03.理化分析检测每个所述次氯酸钠样品的游离碱含量检测值，得到用于验证模型预测能力的第一验证集；理化分析检测每个所述次氯酸钠样品的有效氯含量检测值，得到用于验证模型预测能力的第二验证集；S04.通过所述第一校正集与所述第一验证集拟合建立所述第一测量模型，通过所述第二校正集与所述第二验证集拟合建立所述第二测量模型。3.根据权利要求1或2所述的一种次氯酸钠生产在线自控方法，其特征在于，近红外光谱的采集条件为：波长范围950nm至1650nm，分辨率为2nm，吸光度噪声小于0.00005AU，波长温漂小于0.005nm/℃。4.根据权利要求2所述的一种次氯酸钠生产在线自控方法，其特征在于，所述第一测量模型和所述第二测量模型的R2大于0.9，所述第一测量模型的RMSECV小于等于0.1，所述第二测量模型的RMSECV小于等于0.1。5.根据权利要求1所述的一种次氯酸钠生产在线自控方法，其特征在于，所述S50步骤还包括以下步骤：...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵现营，刘洋，姚宏武，
申请(专利权)人：宁夏日盛精细化工技术研究院，
类型：发明
国别省市：