维生素C磷酸酯钙盐的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种维生素Ｃ磷酸酯钙盐的制备方法，其包括如下步骤：称取５０－１００重量份维生素Ｃ和１－５重量份催化剂，加入到１００－２００重量份纯水中，溶解１０ｍｉｎ－１２０ｍｉｎ后，控制温度至１０℃－２５℃，调节溶液ｐＨ值至７－１２．５，并控制温度保持在１０℃－２５℃；加入３０－８０重量份三偏磷酸钠，调节溶液ｐＨ值至７－１２．５，控制温度在１０℃－５０℃下，酯化反应０．５ｈ－３ｈ，再调节溶液ｐＨ值至９－１２．５，移至１０℃－４５℃的环境中保温反应１０ｈ－４８ｈ，制得维生素Ｃ磷酸酯钙盐粗品；对维生素Ｃ磷酸酯钙盐粗品进行分离纯化处理，制得有效维生素Ｃ纯度在４５％以上的维生素Ｃ磷酸酯钙盐。该制备方法具有转化率高、操作简单、安全、环保、反应条件温和，能够在低温条下实现快速反应等优点，可应用于烘烤、油炸、方便面等食品添加剂和宠物、水产饲料添加剂。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及 一种食品添加剂或饲料添加剂的制备方法，具体地说，涉及一种。
技术介绍
vc是一种知名的营养维生素，是人类、畜、禽和水产类必须的 营养成分。vc与提高免疫反应、激素合成、矿物质吸收、新陈代谢 均密切相关。因此，vc也是提高抗病力、促进生长，防病治病所必须的物质。但VC对光，热极敏感，由于L-抗坏血酸的烯醇式化学结 构造就它容易释放出氢(H)原子，因而受光，热等因素影响易受氧 化破坏，特别是髙温光照条件下，氧化过程为，还原型VC先被氧化 为氧化型VC，若进一步氧化为二酮古洛糖酸时，便失去VC活性了， 蒸煮也极易破坏VC,特别在碱性条件下低浓度的金属离子可加速VC 的破坏。L-抗坏血酸-2-磷酸酯(又称维生素C-2-磷酸酯，Vc-2-磷酸酯) 是近年来国际巿场出现的一种高稳定性的维生素C衍生物，它是由 L-抗坏血酸与磷酸化剂经酯化反应制得。由于L-抗坏血酸分子2位羟 基被酯化，使其对高温、水、空气中氧、酸、碱具有较高的耐受性和 稳定性，进入生物体内，在磷酸酯酶作用下水解脱去磷酸基转化为 L-抗坏血酸发挥作用，与维生素C具有相同的生物活性。因此，目前 被广泛运用于养殖、饲料等领域。研制出高纯度、高稳定性的维生素C衍生物被世界各国所关注， 维生素C磷酸酯锦盐是L-抗坏血酸-2-磷酸酯系列产品中的其中 一种， 目前为止，合成维生素C磷酸酯钙盐方法主要是德国BASF公司专 利93108823.2,公开的方法是将Vc在吡啶存在下与三氯氧磷反应得到，同时用氢氧化钾水溶液保持PH值在12-13,并冷却至0。C。三氯 氧磷活性强，选择性差，Vc是多羟基化合物，若不对5、 6位羟基进 行保护，都可以与三氯氧磷发生酯化反应和卤代副反应，造成最终反 应物中副产物较多，须经过复杂的纯化过程，工艺较繁杂，成本高，。 因此，探索新的制备维生素C磷酸酯钙盐的工艺技术，从而提 高产品质量、降低制造成本，为本领域专业技术人员一直努力解决的 问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种维生素C磷酸酯钙盐的制备方法。本专利技术提供的，其包括如下步骤1、 称取50-100重量份的维生素C和l-5重量份的催化剂，加入到 100-200重量份纯水中，溶解10min-120min后，控制温度至10。C-25。C , 调节溶液pH值至7-12.5，并控制温度保持在1(TC-25。C;2、 加入30-80重量份的三偏轔酸钠，调节溶液pH值至7-12.5，控 制温度在1(TC-50。C下，酯化反应0.5h-3h，再调节溶液pH值至9-12.5, 移至10。C-45。C的环境中保温反应10h-48h,制得维生素C磷酸酯钙盐 粗品；3、 对维生素C磷酸酯钙盐粗品进行分离纯化处理，制得有效维 生素C纯度在45。/。以上的维生素C磷酸酯钙盐；其中，用来调节溶液pH值的溶液均为浓度20%-40%的氢氧化钙 水混合乳液。所述催化剂为无水氯化钙。所述分离纯化处理为将制得的维生素C磷酸酯钙盐粗品加入到 水中，搅拌，切碎，浸泡30min-240min后，离心脱水，滤饼经溶解、 脱色、重结晶纯化后，用水洗涤二次，离心脱水30min-120min后， 用旋转式闪蒸干燥机干燥得到白色或类白色有效维生素C纯度在45。/。以上的维生素C磷酸酯钙盐。所得滤液用离心式喷雾干燥机千燥得到类白色或浅黄色有效维生素C纯度在35。/。以上维生素C磷酸酯。滤饼用旋转式闪蒸干燥机干燥得到白色或类白色高纯度的维生 素C磷酸酯钩盐，可应用于烘烤、油炸、方便面等食品添加剂和宠 物、水产饲料添加剂。滤液用离心式喷雾干燥机干燥得到类白色或浅黄色维生素C磷 酸酯(混合物)，用于饲料添加剂。维生素C磷酸酯钙盐是维生素C磷酸酯升级换代产品，当添加 到食品和饲料中进入生物体内，在磷酸酯酶作用下水解脱去磷酸基转 化为L-抗坏血酸发挥作用，与维生素C具有相同的生物活性。本专利技术提供的维生素C磷酸酯钙盐的制备方法具有转化率高、 操作简单、安全、环保，无三废排放、反应条件温和，能够在低温条下实现快速反应等优点。由上述方法制得的维生素C磷酸酯钙盐具有如下优点1、 高纯度杂质含量低，酯化的维生素C含量高，可达45°/。以 上，而传统的方法制得的维生素C磷酸酯钙盐的有效维生素C纯度 只有35%。2、 高稳定性在高温高压下稳定，对空气中的氧和酸、碱稳定。3、 使用范围广可以用于烘烤、油炸、方便面等食品添加剂和 宠物、水产饲料添加剂。具体实施例方式以下实施例进一步说明本专利技术的内容，但不应理解为对本专利技术 的限制。 实施例l称取50g维生素C和lg无水氯化每(催化剂)，加入到100mL纯水 中，溶解30min后，控制温度至20'C,用浓度为30%氢氧化钩水混合 乳液调溶液pH值至lO,并控制温度保持在2(TC。加入30g的三偏磷酸钠，用浓度为30%氢氧化钙水混合乳液调溶 液pH值至lO，此时控制温度在3(TC下，酯化反应lh，用30%氢氧化钙 水混合乳液调溶液pH值至12.5，移至3(TC的环境中保温反应20h，制 得维生素C磷酸酯钙盐粗品250g，其游离Vc为1.5%。将维生素C磷酸酯钙盐粗品250g，加入到500mL水中，搅拌， 切碎，浸泡180min后，离心脱水，滤饼经溶解、脱色、重结晶纯化 后，用水洗涤二次，离心脱水60min后，滤饼用旋转式闪蒸干燥机干 燥得到白色或类白色的维生素C磷酸酯钙盐44g，其有效维生素C纯 度为45.02%，滤液用离心式喷雾干燥机干燥得到类白色或浅黄色维 生素C磷酸酯59g,其有效维生素C纯度为35.4%。 实施例2称取80g维生素C和4g无水氯化钩(催化剂)，加入到160mL纯水 中，溶解30min后，控制温度至20。C，用浓度为30%的氢氧化钙水混 合乳液调溶液pH值至9，并控制温度保持在2(TC。加入60g的三偏磷酸钠，用浓度为30%的氢氧化钙水混合乳液调 溶液pH值至lO,此时控制温度在30。C下，酯化反应lh,用30%氢氧化 钙水混合乳液调溶液pH值至12，移至35。C的环境中保温反应24h，制 得维生素C磷酸酯钙盐粗品420g，其游离Vc为0.8%。将维生素C磷酸酯钙盐粗品420g，加入到850mL水中，搅拌，切 碎，浸泡240min后，离心脱水，滤饼经溶解、脱色、重结晶纯化后， 用水洗涤二次，脱水60min后，滤饼用旋转式闪蒸干燥机干燥得到白 色或类白色的维生素C磷酸酯钙盐92g，其有效维生素C纯度为 45.33%，滤液用离心式喷雾干燥机干燥得到类白色或浅黄色维生素C 磷酸酯88g，其有效维生素C纯度为36.05。/。。 实施例3称取100g维生素C和5g无水氯化锦(催化剂)，加入到200mL纯水 中，溶解30min后，控制温度至25t:，用浓度为30%的氢氧化钙水混合乳液调溶液pH值至10，并控制温度保持在25。C。加入80g的三偏磷酸钠，用浓度为30%的氢氧化钩水混合乳液调 溶液pH值至ll,此时控制温度在3(TC下，酯化反应lh，用30%氢氧化 钙水混合乳液调溶液pH值至12.5,移至30。C的环境中保温反应20h, 制得维生素C磷酸酯钙盐粗品53 0g ，其游离Vc为1.4 % 。将维生素C磷酸酯钙盐粗品530g,加入到1000mL水中，搅拌，切 碎，浸泡200mi本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种维生素Ｃ磷酸酯钙盐的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：　（１）称取５０－１００重量份的维生素Ｃ和１－５重量份的催化剂，加入到１００－２００重量份纯水中，溶解１０ｍｉｎ－１２０ｍｉｎ后，控制温度至１０℃－２５℃，调节溶液ｐＨ值至７ －１２．５，并控制温度保持在１０℃－２５℃；　（２）加入３０－８０重量份的三偏磷酸钠，调节溶液ｐＨ值至７－１２．５，控制温度在１０℃－５０℃下，酯化反应０．５ｈ－３ｈ，再调节溶液ｐＨ值至９－１２．５，移至１０℃－４５℃的环境中保温反应 １０ｈ－４８ｈ，制得维生素Ｃ磷酸酯钙盐粗品；　（３）对维生素Ｃ磷酸酯钙盐粗品进行分离纯化处理，制得有效维生素Ｃ纯度在４５％以上的维生素Ｃ磷酸酯钙盐；　其中，用来调节溶液ｐＨ值的溶液均为质量百分浓度２０％－４０％的氢氧化钙水混合乳 液。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：魏升平，
申请(专利权)人：安徽泰格生物技术有限公司，
类型：发明
国别省市：34[中国|安徽]