泼尼松龙发酵粗品的精制系统及精制工艺技术方案

本发明专利技术属于医药化工品的精制系统与工艺技术领域，具体涉及泼尼松龙发酵粗品的精制系统及精制工艺。所述的泼尼松龙发酵粗品的精制系统：包括过滤机、反应釜、过滤器、负载储罐；所述的过滤机与反应釜连接，所述的反应釜与过滤器连接，过滤器与负载储罐连接；所述的反应釜上设置有冷凝器，所述的冷凝器通过回流管路与反应釜连接。本发明专利技术提出的泼尼松龙发酵粗品的精制系统，通过增加反应器、袋式过滤器等，缩短生产周期，降低成本，提高产品质量，本发明专利技术还提供其精制工艺。供其精制工艺。供其精制工艺。

【技术实现步骤摘要】
泼尼松龙发酵粗品的精制系统及精制工艺


[0001]本专利技术属于医药化工品的精制系统与工艺
，具体涉及泼尼松龙发酵粗品的精制系统及精制工艺。

技术介绍

[0002]泼尼松龙是甾体激素糸列产品中的主要产品，随着产量的增加，泼尼松龙发酵精品生产过程中暴露出了以下问题，对产品的生产进度及合格率影响较大。
[0003]首先，泼尼松龙发酵粗品检测合格后,经过滤器过滤菌丝后进入负载储罐暫存，每批料液的过滤过程在25h以上，过滤时间长，三合一过滤机及管路内的料液易结晶，堵塞三合一过滤机底盘及输送管路，疏通三合
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过滤机底盘及输料管路需使用大量的溶剂，且占用劳动力较大，严重影响生产的生产组织，导致泼尼松龙产品生产周期长、生产效率低。
[0004]再就是，为了避免负载储罐内的料液析出结晶，需长时间(约60h/批)进行保温暂存，泼尼松龙属于热敏性物料，长时间受热容易导致料液质量发生变化，导致泼尼松龙发酵精品上半批与下半批的外观差异较大，杂质存在明显差异等。
[0005]最后，泼尼松龙粗品、二次粗品工序均为二氯甲烧、甲醇混合溶剂，加入活性炭脱色效果较差，仅依靠精制工序脱色，生产带有色度要求的泼尼松龙成品时，色度的不合格率超90％。为了满足销售需求，备对泼尼松龙成晶进行2
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3次重精制，物料损失较大，生产成本较高。
[0006]因此，对于现有的泼尼松龙发酵粗品的精制系统需要做出改进，来避免以上问题的发生。
[0007]CN104610406A公开了一种泼尼松龙的精制工艺，采用二氯甲烷、甲醇和水的混合液作为精制溶剂体系，在精制溶剂体系中加入吉拉尔特试剂T和冰乙酸，加入原料泼尼松龙，搅拌升温使其回流溶清后，再回流一定时间，降低温度，在适当的温度下控制一定的速度向体系中滴加水，滴加过程中泼尼松龙慢慢析出得到精制后的泼尼松龙。所述的精制过程中未对泼尼松龙同批次产品的颜色不均一做出处理，依旧存在精制工艺复杂，杂质多的问题。
[0008]CN105566425A公开了一种泼尼松龙的精制方法，是以含量为96％～98％粗品泼尼松龙为原料，以有机溶剂和水的混合液作为精制溶液，将粗品泼尼松龙投入到精制溶液中，在搅拌条件下加热溶解；然后降温、结晶、过滤，即得到含量超过99.10％的高纯度泼尼松龙。采用的方法中剃刀降温结晶，因此存在上述的结晶过程带来的，产品变质，工艺复杂的缺陷。

技术实现思路

[0009]本专利技术的目的在于克服现有技术存在的上述缺陷，提出了一种泼尼松龙发酵粗品的精制系统，通过增加反应器、袋式过滤器等，缩短生产周期，降低成本，提高产品质量，本专利技术还提供其精致工艺。
[0010]本专利技术是采用以下的技术方案实现的：
[0011]所述的泼尼松龙发酵粗品的精制系统：包括过滤机、反应釜、过滤器、负载储罐；所述的过滤机与反应釜连接，所述的反应釜与过滤器连接，过滤器与负载储罐连接；所述的反应釜上设置有冷凝器，所述的冷凝器通过回流管路与反应釜连接。
[0012]优选的，所述的过滤机为三合一过滤机。
[0013]优选的，所述的过滤器为袋式过滤器。
[0014]优选的，所述的过滤机上设置有出料口，所述的出料口与反应釜连接。
[0015]优选的，所述的过滤机上设置有氮气管路。
[0016]优选的，所述的反应釜上设置有溶剂管。反应釜的规格为6000L。
[0017]优选的，所述的反应釜上设置有活性炭加入口和取样口，每批向反应釜内加入8
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12％活性炭对料液进行脱色。
[0018]优选的，所述的反应釜内部设置有搅拌装置。
[0019]所述的泼尼松龙发酵粗品的精制工艺，包括以下步骤：
[0020](1)将泼尼松龙粗品检测后，直接进入三合一过滤器进行过滤，将过滤后的溶液压入反应釜进行反应处理，并通入二氯甲烷或者甲醇溶剂，开启搅拌装置，进行搅拌反应；
[0021](2)并打开冷凝器，控制反应釜夹套压力<0.1MPa，通过回流管路进行回流反应，向反应釜内加入料液质量的8
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12％的活性炭，控制釜内温度37.5～66℃，循环反应0.5～1h；
[0022](3)将反应后的溶液通入袋式过滤器，经过滤后的料液进入负载储罐，得到精制后的泼尼松龙产品。
[0023]本专利技术的泼尼松龙发酵粗品的精制系统，在工作时，通过将新增加的6000L的反应釜、冷凝器及配套回流管路，用于波尼松龙发酵粗品的溶解、回流，每批通过活性炭加入口向反应釜内加入10％活性炭对料液进行脱色；泼尼松龙发酵粗品经过三合一过滤机增加出料口，泼尼松龙发酵粗品从反应釜的取样口取样检测后，通过溶剂管加入溶剂进行打浆，并通过搅拌装置进行搅拌，通过氮气管路利用气压，将料液压入新增加的反应釜内，在反应釜和负载储罐之间增加一台100L的袋式过滤器，用于反应釜内料液除炭及菌丝，过滤后的料液进入负载储罐。通过回流管路，将回流液流入反应釜，通过活性炭加入口加入活性炭，回流脱色，实现上半批与下半批生产的泼尼松龙发酵精品的杂质差异较小，实现上半批与下半批泼尼松龙发酵精品质量基本均一。
[0024]本专利技术的有益效果是：
[0025](1)本专利技术所述的泼尼松龙发酵粗品的精制系统，在三合一过滤机后增加设置有反应釜，通过设置冷凝器回流，增加活性炭加入口，使得泼尼松龙产品的脱色效果好。
[0026](2)本专利技术所述的泼尼松龙发酵粗品的精制工艺，降低脱色的不合格率，提高工作效率，降低成本。
[0027](3)本专利技术所述的泼尼松龙发酵粗品的精制系统，增加有袋式过滤器，提高产品质量。
附图说明
[0028]图1是本专利技术的泼尼松龙发酵粗品的精制系统的示意图。
[0029]图中：1、过滤机；2、反应釜；3、冷凝器；4、过滤器；5、负载储罐；6、氮气管路；7、出料
口；8、溶剂管；9、搅拌装置；10、回流管路；11、活性炭加入口；12、取样口。
具体实施方式
[0030]下面结合附图对本专利技术作进一步说明。
[0031]如图1所示，本专利技术所述的泼尼松龙发酵粗品的精制系统：包括过滤机1、反应釜2、过滤器4、负载储罐5；所述的过滤机1与反应釜2连接，所述的反应釜2与过滤器4连接，过滤器4与负载储罐5连接；所述的反应釜2上设置有冷凝器3，所述的冷凝器3通过回流管路10与反应釜2连接。
[0032]所述的过滤机1为三合一过滤机。
[0033]所述的过滤器4为袋式过滤器。
[0034]所述的过滤机1上设置有出料口7，所述的出料口7与反应釜2连接。
[0035]所述的过滤机1上设置有氮气管路6。
[0036]所述的反应釜2上设置有溶剂管8。反应釜2的规格为6000L。
[0037]所述的反应釜2上设置有活性炭加入口11和取样口12，每批向反应釜内加入10％活性炭对料液进行脱色。
[0038]所述的反应釜2内部设置有搅拌装本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种泼尼松龙发酵粗品的精制系统，其特征在于：包括过滤机(1)、反应釜(2)、过滤器(4)、负载储罐(5)；所述的过滤机(1)与反应釜(2)连接，所述的反应釜(2)与过滤器(4)连接，过滤器(4)与负载储罐(5)连接；所述的反应釜(2)上设置有冷凝器(3)，所述的冷凝器(3)通过回流管路(10)与反应釜(2)连接。2.根据权利要求1所述的泼尼松龙发酵粗品的精制系统，其特征在于：所述的过滤机(1)为三合一过滤机。3.根据权利要求1所述的泼尼松龙发酵粗品的精制系统，其特征在于：所述的过滤器(4)为袋式过滤器。4.根据权利要求1所述的泼尼松龙发酵粗品的精制系统，其特征在于：所述的过滤机(1)上设置有出料口(7)，所述的出料口(7)与反应釜(2)连接。5.根据权利要求1所述的泼尼松龙发酵粗品的精制系统，其特征在于：所述的过滤机(1)上设置有氮气管路(6)。6.根据权利要求1所述的泼尼松龙发酵粗品的精制系统，其特征在于：所述的反应釜(2)上设置有溶...

【专利技术属性】
技术研发人员：鹿永华，高方美，李伟，黄科峰，王俊伟，
申请(专利权)人：山东新华制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：