用于制备烯草酮的方法技术

本发明专利技术提供了一种用于通过使5

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】用于制备烯草酮的方法


[0001]本专利技术涉及一种用于制备烯草酮的方法。本专利技术更具体地涉及一种用于在不存在溶剂的情况下制备烯草酮的方法。

技术介绍

[0002]烯草酮是是一种系统性出苗后除草剂，其用于防治各种阔叶作物的一年生和多年生杂草。烯草酮是脂肪酸合成抑制剂，并属于环己二酮肟的物质组。
[0003]WO8701699公开了通过使5
‑
[2
‑
(乙硫基)丙基]‑2‑
(1
‑
氧代丙基)
‑
1,3
‑
环己二酮与O
‑
(3
‑
氯
‑2‑
丙烯
‑1‑
基)羟胺在甲醇钠和甲醇的存在下反应来制备烯草酮。
[0004][0005]CN107162945描述了通过使5
‑
[2
‑
(乙硫基)丙基]‑2‑
(1
‑
氧代丙基)
‑
1,3
‑
环己二酮与O
‑
(3
‑
氯
‑2‑
丙烯
‑1‑
基)羟胺在石油醚溶剂中反应来制备烯草酮。
[0006]现有技术中描述的方法在对环境有害的溶剂中进行。

技术实现思路

[0007]因此，需要开发一种用于制备烯草酮的改进方法。
[0008]专利技术目的
[0009]本专利技术的一个目的是提供一种用于制备烯草酮的方法，该方法是简单的且对环境友好的。
[0010]本专利技术的另一目的是提供一种用于以高收率和高纯度制备烯草酮的方法。
[0011]本专利技术的另一个目的是提供一种用于制备烯草酮的方法，该方法是经济的。
[0012]本专利技术的目的是克服或改善现有技术方法的上述缺点中的至少一个缺点，并且提供用于通过连续方法制备烯草酮的方法。
[0013]专利技术概述
[0014]本专利技术提供了一种用于制备烯草酮方法，该方法包括：
[0015]使式(II)的5
‑
[2
‑
(乙硫基)丙基]‑2‑
(1
‑
氧代丙基)
‑
1,3
‑
环己二酮
[0016][0017]与式(III)的O
‑
(3
‑
氯
‑2‑
丙烯
‑1‑
基)羟胺
[0018][0019]在不存在溶剂的情况下反应。
[0020]本专利技术提供了一种用于制备烯草酮的连续流方法，所述方法包括：
[0021]a)通过第一定量给料管线将5
‑
[2
‑
(乙硫基)丙基]‑2‑
(1
‑
氧代丙基)
‑
1,3
‑
环己二酮加入到微反应器中；
[0022]b)通过第二定量给料管线将O
‑
(3
‑
氯
‑2‑
丙烯
‑1‑
基)羟胺加入到微反应器中；
[0023]c)使5
‑
[2
‑
(乙硫基)丙基]‑2‑
(1
‑
氧代丙基)
‑
1,3
‑
环己二酮与O
‑
(3
‑
氯
‑2‑
丙烯
‑1‑
基)羟胺在不存在溶剂的情况下在微反应器中反应以获得烯草酮。
附图说明
[0024]本文所述的附图仅用于说明所选实施方案而不是所有可能的实施方式的目的，并不旨在限制本公开的范围。
[0025]图1：用于制备烯草酮的活塞流反应器图。
[0026]图2：烯草酮的HPLC色谱图。
具体实施方式
[0027]虽然本文已经描述和说明了本专利技术的若干实施方案，但是本领域的普通技术人员将容易地想到用于执行功能和/或获得结果和/或本文所述的一个或多个优点的多种其他方式和/或结构，并且这些变化和/或修改中的每一种都被认为在本专利技术的范围内。本专利技术涉及本文所述的每个单独的特征、系统、制品、材料、试剂盒和/或方法。另外，如果此类特征、系统、制品、材料、试剂盒和/或方法不是相互不一致的，则两个或更多个特征、系统、制品、材料、试剂盒和/或方法的任何组合包括在本专利技术的范围内。
[0028]出于以下详细描述的目的，应当理解，除非明确相反地指明，否则本专利技术可采取各种替代变型和步骤顺序。此外，除了在任何操作示例中或另外指示之外，表示例如在说明书中使用的材料/成分的量的所有数字在所有情况下均应理解为由术语“约”来修饰。术语“约”应解释为意指“大约”或“相当接近”以及由此产生的任何统计学上不显著的变化。
[0029]因此，在详细描述本专利技术之前，应当理解，本专利技术不限于当然可变化的特定举例说明的系统或工艺参数。还应当理解，本文所用的术语仅出于描述本专利技术的特定实施方案的目的，而无意以任何方式限制本专利技术的范围。在本说明书中任何地方使用的示例(包括本文讨论的任何术语的示例)仅是例示性的，绝不限制本专利技术或任何举例说明的术语的范围和含义。同样，本专利技术不限于本说明书中给出的各种实施方案。
[0030]必须注意，如本说明书中所用，单数形式“一个”、“一种”和“该”包括复数指代物，除非内容中另有明确规定。术语“优选的”和“优选地”是指在某些情况下可提供某些益处的本专利技术的实施方案。
[0031]如本文所用，术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”、“涉及”等应理解为开放式的，即意指包括但不限于。
[0032]本专利技术的专利技术人已经发现烯草酮可以通过使5
‑
[2
‑
(乙硫基)丙基]‑2‑
(1
‑
氧代丙基)
‑
1,3
‑
环己二酮与O
‑
(3
‑
氯
‑2‑
丙烯
‑1‑
基)羟胺(PHCA)在不存在溶剂的情况下反应来制备。
[0033]在另一个方面，本专利技术提供一种用于制备烯草酮的方法和系统，特别是在微反应器系统中。
[0034]以下，对本专利技术的实施方案进行详细描述。
[0035]在一个方面，本专利技术提供了一种用于制备式(1)的烯草酮的方法，所述方法包括：
[0036][0037]使式(II)的5
‑
[2
‑
(乙硫基)丙基]‑2‑
(1
‑
氧代丙基)
‑
1,3
‑
环己二酮
[0038][0039]与O
‑
(3
‑
氯
‑2‑
丙烯
‑1‑
基)羟胺(III)在不存在溶剂的情况下反应。
[0040]在一个实施方案中本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种用于制备式(I)的烯草酮的方法，所述方法通过以下方式进行：使式(II)的5
‑
[2
‑
(乙硫基)丙基]
‑2‑
(1
‑
氧代丙基)
‑
1,3
‑
环己二酮与式(III)的O
‑
(3
‑
氯
‑2‑
丙烯
‑1‑
基)羟胺在不存在溶剂的情况下反应。2.根据权利要求1所述的方法，其中5
‑
[2
‑
(乙硫基)丙基]
‑2‑
(1
‑
氧代丙基)
‑
1,3
‑
环己二酮和O
‑
(3
‑
氯
‑2‑
丙烯
‑1‑
基)羟胺以约1.0:1.0至约1.0:5.0的摩尔比使用。3.根据权利要求1所述的方法，其中所述反应在约20℃至约70℃范围内的温度下进行。4.一种用于制备烯草酮的连续流方法，所述方法包括：a)通过第一定量给料管线将5
‑
[2
‑
(乙硫基)丙基]
‑2‑
(1
‑
氧代丙基)
‑
1,3
‑
环己二酮加入到微反应器单元中；b)通过第二定量给料管线将O
‑
(3
‑
氯
‑2‑
丙烯
‑1‑
基)羟胺加入到所述微反应器单元中；c)使5
‑
[2
‑
(乙硫基)丙基]
‑2...

【专利技术属性】
技术研发人员：拉克什，
申请(专利权)人：UPL有限公司，
类型：发明
国别省市：