一种添加润滑剂制备高磁导率低损耗的纳米晶软磁粉芯的方法技术

本发明专利技术属于纳米晶磁粉芯的技术领域，公开了一种添加润滑剂制备高磁导率低损耗的纳米晶软磁粉芯的方法。方法：选取Fe

【技术实现步骤摘要】
一种添加润滑剂制备高磁导率低损耗的纳米晶软磁粉芯的方法


[0001]本专利技术属于纳米晶磁粉芯的
，具体涉及一种添加润滑剂制备高磁导率低损耗的纳米晶磁粉芯的方法。

技术介绍

[0002]磁粉芯是指由绝缘介质包覆的磁粉压制而成的软磁材料，其兼具铁氧体高电阻率，低损耗，以及金属软磁合金高饱和磁通密度、高磁导率的优点。以Fe
73.5
Si
15.5
87Cu1Nb3合金成分为代表的铁基纳米晶磁粉芯作为新型的软磁粉芯，相比于传统磁粉芯具备高频稳定性好、低矫顽力、低损耗等诸多优点，在高频电力电子和电子信息领域中获得广泛应用。随着电子器件向小型化与高频化方向发展，要求磁性器件的关键部件纳米晶磁粉芯在中高频下具有优良的频率稳定性和低的损耗，而传统磁粉芯高损耗的特性越来越难以满足电子器件发展升级的需求。
[0003]从磁粉芯的制备工艺来看，绝缘包覆是用非磁绝缘物质将粉末颗粒隔开，以此隔绝涡流，降低涡流损耗。绝缘包覆工艺磁粉芯材料是获得低损耗的根本保证。由于纳米晶磁粉大多由脆化后的带材破碎制成，且球磨破碎的磁粉在粉末边缘处多带有尖锐棱角，不利于树脂等绝缘层的均匀包覆，并且在模压成型过程中绝缘层易破裂，导致纳米晶磁粉芯涡流损耗升高。同时，由于非晶纳米晶粉末硬度高，压制成型能力差，在冷压条件下粉末不易变形，为获得足够强度与最佳性能的纳米晶磁粉芯，绝缘效果和粘结效果适当的包覆层显得尤为重要。此外，采用单一的包覆剂可能会使磁粉芯的绝缘包覆层无法稳定存在，如有机包覆剂的稳定性不高，在高温退火过程中包覆层易分解失效，而无机包覆剂由于硬度高、脆性大，不利于形成高密度高磁导率的磁粉芯。
[0004]为了解决目前纳米晶磁粉芯制备过程中包覆方式单一、包覆效果不佳而导致磁粉芯损耗升高的问题，本专利技术提供一种采用复合包覆方式使得包覆层稳定且磁性能优异的纳米晶磁粉芯的制备方法。

技术实现思路

[0005]针对目前纳米晶磁粉芯制备技术中存在包覆方式单一、包覆层稳定性差、高功率损耗等缺点，本专利技术的目的在于提供一种具有高磁导率低损耗的纳米晶磁粉芯的制备方法。本专利技术通过添加磷酸与润滑剂硬脂酸锌的有机
‑
无机复合包覆方式，采用了多层复合绝缘包覆的超薄纳米层设计，从磁粉基体由里及外分别为磷酸盐钝化层、硬脂酸锌层、有机硅树脂层。复合包覆的方式能够使纳米晶磁粉芯的绝缘包覆层更加稳定。同时，也能够获得高电阻率以降低磁粉芯的涡流损耗。此外，本专利技术通过改进热处理工艺，有效提高了纳米晶磁粉芯的磁导率，使其具有良好的频率稳定性。
[0006]本专利技术的目的通过以下技术方案实现：
[0007]一种添加润滑剂制备高磁导率低损耗的纳米晶软磁粉芯的方法，包括以下步骤：
[0008](1)选取Fe
73.5
Si
13.5
B9Cu1Nb3磁粉；采用磷酸对磁粉进行表面钝化处理，获得磷酸盐钝化层；
[0009](2)将硬脂酸锌采用易挥发的有机溶剂配成包覆液；将步骤(1)中含有磷酸盐钝化层的磁粉与包覆液混合，搅拌至有机溶剂挥发，硬脂酸锌均匀包覆在磁粉表面，生成第二层包覆层；
[0010](3)将有机硅树脂采用易挥发的有机溶剂配成有机硅树脂溶液；将步骤(2)的含有第二层包覆层的磁粉与有机硅树脂溶液混合，搅拌至有机溶剂挥发，形成第三层包覆，获得复合包覆磁性粉末；
[0011](4)将复合包覆磁性粉末压制成型，热处理，获得高磁导率低损耗的纳米晶软磁粉芯。
[0012]步骤(1)中所述磁粉为平均粒径D
50
为80
‑
90μm的磁粉。
[0013]步骤(1)中所述磷酸与磁粉的质量比为1∶200
‑
1000。
[0014]采用磷酸对磁粉进行表面钝化处理是指采用易挥发的有机溶剂与磷酸混合，获得稀释液；将稀释液与磁粉混合，搅拌至有机溶剂挥发，磁粉表面形成磷酸盐钝化层。所述易挥发的有机溶剂为乙醇或丙酮中一种以上。搅拌的速率≤80rpm。
[0015]步骤(2)所述硬脂酸锌与磁粉的质量为1∶50
‑
200。
[0016]所述易挥发的有机溶剂为乙醇或丙酮中一种以上。
[0017]步骤(3)所述有机硅树脂与磁粉的质量为1∶50
‑
200。
[0018]所述易挥发的有机溶剂为乙醇或丙酮中一种以上。
[0019]步骤(4)所述压制成型的压力为1000
‑
1500MPa。
[0020]所述热处理是指在保护性氛围下，以1
‑
20℃/min的升温速率由室温先升至480
‑
520℃，保温15
‑
60分钟，保温完成后以1
‑
5℃/min的升温速率升温至最终温度540
‑
560℃，停止加热，冷却。所述冷却为快速冷却，是指停止加热后，打开加热装置，加大保护性气体的流量带走热量。
[0021]步骤(2)～(3)中搅拌的速率≤80rpm。
[0022]本专利技术的磁粉为Fe
73.5
Si
13.589
Cu1Nb3(Finemet)非晶片状粉末。
[0023]本专利技术的压制成型，压制压力控制在1000～1500MPa之间，较低的压制压力降低了模具的损耗且不影响磁粉的软磁性能，同时润滑剂的添加也有助于磁粉压制成型。
[0024]本专利技术将非晶复合包覆磁粉芯进行热处理，在去应力退火的同时实现微晶化，经热处理后的磁粉芯的微观结构变化为在非晶基体上析出大量的α
‑
Fe(Si)纳米晶粒，析出纳米晶粒的量主要由热处理温度决定，非晶基体相与纳米晶相的百分比使纳米晶磁粉芯软磁性能的决定因素。热处理的的主要工艺为：将样品置于真空管式炉中，首先抽真空排出炉内空气，随后通入N2进行气氛保护退火。炉内温度由室温先升至480
‑
520℃，保温15
‑
60分钟，升温速率为1
‑
20℃/min，保温完成后升温至最终温度540
‑
560℃，升温速率为1
‑
5℃/min。当达到最终温度后立即停止加热，打开炉膛并加大N2流量，进行快速冷却。打开炉膛是通过移除热源来并加大散热量实现快速冷却，而加大N2流量是通过气体流过带走炉腔内的大量热量。将炉腔快速冷却至室温后，最终获得具有高磁导率低损耗的铁基纳米晶软磁粉芯。
[0025]本专利技术首先采用微量磷酸对Fe
73.5
Si
13.589
Cu1Nb3磁粉的表面进行钝化，经过处理后的粉末在其表面生成一层很薄的磷酸盐钝化膜；其次，复合添加硬脂酸锌、有机硅树脂等润
滑剂与粘结剂。经过包覆后的磁粉表面形成纳米级的超薄三层绝缘包覆层；随后，将多层包覆后的磁粉在一定的压制压力下制成磁粉芯；最后，通过真空管式炉进行退火处理，最终获得高磁导率低损耗的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种添加润滑剂制备高磁导率低损耗的纳米晶软磁粉芯的方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)选取Fe
73.5
Si
13.5
B9Cu1Nb3磁粉；采用磷酸对磁粉进行表面钝化处理，获得磷酸盐钝化层；(2)将硬脂酸锌采用易挥发的有机溶剂配成包覆液；将步骤(1)中含有磷酸盐钝化层的磁粉与包覆液混合，搅拌至有机溶剂挥发，硬脂酸锌均匀包覆在磁粉表面，生成第二层包覆层；(3)将有机硅树脂采用易挥发的有机溶剂配成有机硅树脂溶液；将步骤(2)的含有第二层包覆层的磁粉与有机硅树脂溶液混合，搅拌至有机溶剂挥发，形成第三层包覆，获得复合包覆磁性粉末；(4)将复合包覆磁性粉末压制成型，热处理，获得高磁导率低损耗的纳米晶软磁粉芯；所述热处理是指在保护性氛围下，以1
‑
20℃/min的升温速率由室温先升至480
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520℃，保温15
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60分钟，保温完成后以1
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5℃/min的升温速率升温至最终温度540
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560℃，停止加热，冷却。2.根据权利要求1所述添加润滑剂制备高磁导率低损耗的纳米晶软磁粉芯的方法，其特征在于：步骤(1)中所述磷酸与磁粉的质量比为1∶200
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1000；步骤(2)所述硬脂酸锌与磁粉的质量比为1∶50
‑
200；步骤...

【专利技术属性】
技术研发人员：曾美琴，杨晟，鲁忠臣，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：