一种快速制备高灵敏三维圆孔气凝胶应力传感器的方法技术

本发明专利技术公开了一种快速制备高灵敏三维圆孔气凝胶应力传感器的方法，属于多孔碳材料的技术领域。其方法为：(1)石墨粉经过氧化还原法制得比表面积大，分散性好的氧化石墨烯(GO)；将MAX经过盐酸刻蚀，得到具有优异导电性能的碳钛化物(MXene)悬浮液。(2)将GO、MXene、抗坏血酸和起泡剂混合后进行水热反应得到复合水凝胶。(3)复合水凝胶经过冷冻后，在乙醇中冻融后进行空气干燥，经过焦耳加热装置进行碳化，得到机械性能良好的复合碳气凝胶。(4)将复合气凝胶附上石墨箔电极组装成应力传感器。本发明专利技术的方法简单，具有快速制备高灵敏气凝胶应力传感器的潜力；所制备的气凝胶具有高压缩性，以及超高的灵敏度，有望作为现代智能设备的配套使用。套使用。套使用。

【技术实现步骤摘要】
一种快速制备高灵敏三维圆孔气凝胶应力传感器的方法


[0001]本专利技术属于电学传感器
，尤其涉及一种可快速制备高灵敏度三维圆孔气凝胶应力传感器的方法。

技术介绍

[0002]近年来，随着医疗技术的飞速发展，健康问题受到了人们的普遍关注。人们对仿生肢体、健康运动检测和医疗设备的关注度日益提升。因此，可以作为电子皮肤和可穿戴设备的柔性传感器受到了广泛的关注及研究。随着科学研究的不断深入，多种类型的柔性传感器应运而生，包括应变、温度、湿度和压力传感器等。这些传感器可以模仿皮肤的感应性能，实现对人体健康的全方位检测。在诸多柔性传感器中，柔性压力传感器是其中一个具有代表性的器件，它可以将外界的机械刺激转变为电信号输出，实现了在人工智能和医疗设备等领域的应用。可压缩碳气凝胶由于其内部多孔结构，基于压阻效应，在压缩过程中其内部导电路径发生变化，导致其电阻发生变化，因此可以组装成压阻式传感器用于人机交互、生物医学检测等领域。传统的可压缩的碳气凝胶主要由碳纳米管、石墨烯及其衍生物及其他材料组成。但是这些传统碳材料多面临着电导率不高，因此制作的传感器对微小应力检测有限，并且传统气凝胶的制备受限于冻干设备，且制备周期长、成本高昂、污染环境，造成资源浪费。因此一种快速制备弹性气凝胶的方法在现代智能设备的应用上有重大意义。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的是针对现有传感器存在的诸多问题，如：传感器灵敏度不高，传感器的检测限较高，对于微小应力的检测不到位；传统气凝胶所采用的制备方法，传统的冻干技术成本昂贵，制备周期长等问题，本专利技术提供了一种可快速制备的可压缩复合气凝胶的方法以及在高灵敏度传感器中的应用，该复合气凝胶具有制备过程简单，流程短，机械性能好，柔性优异，导电性良好等优点，用于传感器中，具有探测下限低、灵敏度高等特点，应用前景广泛。
[0004]本专利技术采用的技术方案如下：
[0005]一种快速制备高灵敏三维圆孔气凝胶应力传感器的方法，包括以下步骤：
[0006]1)制备氧化石墨烯(GO)溶液；
[0007]优选地，将1重量份石墨粉与5～50重量份浓硫酸(98wt％)均匀混合后，在反应体系中加入2～4重量份高锰酸钾，然后将反应体系转移至已恒温35～40℃的油浴容器中进行搅拌反应30～60min，随后，在反应体系中加入200～400重量份去离子水，并将油浴温度提高至85～95℃并在此温度下继续反应20～60min，结束后将反应液倒入500～1000重量份的冰水中，并滴加10～50mL过氧化氢水溶液(30wt％)直至溶液由棕色变为橙黄色，抽滤，然后用盐酸洗涤去除金属离子，再将抽滤后的溶液装入透析袋中透析2～4周，最后通过离心除杂浓缩得到GO浓缩液；
[0008]2)制备MXene悬浮液；
[0009]优选地，将1～3重量份氟化锂(LiF)加入到20～50重量份的9mol/L盐酸(HCl)中搅拌至完全溶解，然后将1重量份的MAX(Ti3AlC2)加入到刻蚀溶液中，在300～500rpm的搅拌速度下混合均匀，在30～40℃的温度下反应24～48h；将得到的悬浮液进行超声使MXene分层，最后再通过离心除杂浓缩得到MXene悬浮液；
[0010]3)将步骤1)制得的GO溶液和步骤2)制得的MXene悬浮液混合混合，得到均匀混合液，再加入非离子表面活性剂烷基糖苷以及还原剂抗坏血酸(VC)，得到GO/MXene/VC/烷基糖苷混合溶液；
[0011]优选地，所述均匀混合液中，所述GO浓度为1～12mg/mL(例如，所述GO浓度为1mg/mL、2mg/mL、3mg/mL、4mg/mL、5mg/mL、6mg/mL、7mg/mL、8mg/mL、9mg/mL、10mg/mL、11mg/mL或12mg/mL)，所述MXene浓度为1～13mg/mL(例如，所述MXene浓度为1mg/mL、2mg/mL、3mg/mL、4mg/mL、5mg/mL、6mg/mL、7mg/mL、8mg/mL、9mg/mL、10mg/mL、11mg/mL、12mg/mL或13mg/mL)；优选地，所述GO/MX/VC/烷基糖苷混合溶液中，烷基糖苷浓度为5～22mg/ml(例如烷基糖苷浓度为5mg/mL、6mg/mL、7mg/mL、8mg/mL、9mg/mL、10mg/mL、11mg/mL、12mg/mL、13mg/mL、14mg/mL、15mg/mL、16mg/mL、17mg/mL、18mg/mL、19mg/mL、20mg/mL、21mg/mL或22mg/mL)，抗坏血酸浓度为5～22mg/mL(例如抗坏血酸浓度为5mg/mL、6mg/mL、7mg/mL、8mg/mL、9mg/mL、10mg/mL、11mg/mL、12mg/mL、13mg/mL、14mg/mL、15mg/mL、16mg/mL、17mg/mL、18mg/mL、19mg/mL、20mg/mL、21mg/mL或22mg/mL)；
[0012]4)使用高剪切均质乳化器以500～4000rpm搅拌速度，将步骤3)所制备的GO/MX/VC/烷基糖苷混合溶液进行乳化处理，时间为10～120s，处理均匀起泡后放入冷柜冷冻6～18h；
[0013]5)将步骤4)所制得的冷冻后GO/MXene样品置于室温条件下进行解冻，解冻后的溶液进行水热反应，随后再放入冷柜中冷冻6～18h；
[0014]6)将步骤5)所制得的冷冻复合水凝胶进行解冻，将解冻后的水凝胶浸泡在乙醇中，并在水平旋转振荡器上振荡6～24h；
[0015]7)将步骤6)所制得的充满乙醇的复合凝胶在室温下干燥6～12h，得到三维多孔的复合气凝胶；然后使用焦耳加热装置进行碳化，得到复合碳气凝胶。
[0016]8)将步骤7)得到的气凝胶两端附上石墨箔电极，组装成应力传感器。
[0017]具体地，一种快速制备高灵敏三维圆孔气凝胶应力传感器的方法，包括如下制备步骤：
[0018]1)氧化石墨烯的制备：将150～350目石墨粉与浓硫酸均匀混合后，在反应体系中加入高锰酸钾并保持反应体系温度在20℃以下，然后将反应体系转移至已恒温至40℃的油浴锅中搅拌反应30～60min，反应结束后在反应体系中加入200～400mL去离子水，并将油浴温度提高至90℃并在此温度下反应20～50min，90℃反应结束后将反应液倒入300～500ml冰水中，并滴加过氧化氢水溶液(30wt％)直至溶液由棕色变为橙黄色，然后用盐酸抽滤洗涤去除金属离子，在将抽滤后的溶液装入透析袋中透析除去溶液中的酸，最后通过离心除杂浓缩得到GO浓缩液。
[0019]2)MXene悬浮液的制备：将LiF加入到9mol/L盐酸(HCl)中搅拌至完全溶解得到刻蚀溶液，然后将MAX加入到刻蚀溶液中，在300～500rpm的搅拌速度下混合均匀，在35℃的温度下反应24～48h。将得到的悬浮液进行超声使MXene分层，最后再通过离心除杂浓缩得到
MXene悬浮液。
[0020]3)将步骤1)和2)制得的氧化石墨烯和MX本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种快速制备高灵敏三维圆孔气凝胶应力传感器的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)制备氧化石墨烯(GO)溶液：优选地，将1～10重量份石墨粉与5～50重量份浓硫酸(98wt％)均匀混合后，在反应体系中加入2～4重量份高锰酸钾，然后将反应体系转移至已恒温35～40℃的油浴容器中进行搅拌反应30～60min，随后，在反应体系中加入200～400重量份去离子水，并将油浴温度提高至85～95℃并在此温度下继续反应20～60min，结束后将反应液倒入500～1000重量份的冰水中，并滴加10～50mL过氧化氢水溶液(30wt％)直至溶液由棕色变为橙黄色，抽滤，然后用盐酸洗涤去除金属离子，再将抽滤后的溶液装入透析袋中透析2～4周，最后通过离心除杂浓缩得到GO浓缩液；2)制备MXene悬浮液：优选地，将1～3重量份氟化锂(LiF)加入到20～50重量份的9mol/L盐酸(HCl)中搅拌至完全溶解，然后将1重量份的MAX(Ti3AlC2)加入到刻蚀溶液中，在300～500rpm的搅拌速度下混合均匀，在30～40℃的温度下反应24～48h；将得到的悬浮液进行超声使MXene分层，最后再通过离心除杂浓缩得到MXene悬浮液；3)将步骤1)制得的GO溶液和步骤2)制得的MXene悬浮液混合混合，得到均匀混合液，再加入非离子表面活性剂烷基糖苷以及还原剂抗坏血酸(VC)，得到GO/MXene/VC/烷基糖苷混合溶液；优选地，所述均匀混合液中，所述GO浓度为1～12mg/mL，所述MXene浓度为1～13mg/mL；优选地，所述GO/MXene/VC/烷基糖苷混合溶液中，烷基糖苷浓度为5～22mg/mL，抗坏血酸浓度为5～22mg/mL；4)使用高剪切均质乳化器以500～4000rpm搅拌速度，将步骤3)所制备的GO/MXene/VC/烷基糖苷混合溶液进行乳化处理，时间为10～120s，处理均匀起泡后放入冷柜冷冻6～18h；5)将步骤4)所制得的冷冻后GO/MXene样品置于室温条件...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴明懋，祝文琪，黄勤锥，翁建强，罗中箴，邹志刚，
申请(专利权)人：闽都创新实验室，
类型：发明
国别省市：