一种碳化硅粉料的制备方法与碳化硅粉料技术

本发明专利技术提供了一种碳化硅粉料的制备方法与碳化硅粉料，所述制备方法包括：硅粉与碳粉的混合粉料、碳化硅粉及粘结剂溶液混合后，通过喷雾造粒得到原料微球，所得原料微球进行热处理，得到碳化硅粉料；所述混合粉料的D50粒径为100～5000nm，所述碳化硅粉的D50粒径为50～300μm。本发明专利技术提供的制备方法的制备时间较短，大大缩短了碳化硅粉料的制备周期，从而降低了生产成本，有利于碳化硅粉料的批量化生产；同时，所述制备方法制备的碳化硅粉料的粒径均匀，颗粒较大，0.5mm以上粒径的碳化硅粉料的占比可达80％，且杂质含量较低。且杂质含量较低。

【技术实现步骤摘要】
一种碳化硅粉料的制备方法与碳化硅粉料


[0001]本专利技术属于半导体材料
，涉及一种碳化硅粉料的制备方法，尤其涉及一种碳化硅粉料的制备方法与碳化硅粉料。

技术介绍

[0002]碳化硅(SiC)是一种具有宽禁带、高临界电场和高饱和迁移率的第三代半导体材料，在功率器件领域极具优势，广泛应用于新能源汽车、光伏发电、铁路交通及电力系统等领域。
[0003]然而，由于SiC的物理和化学性质稳定，使得SiC晶体生长极为困难。目前用于制作SiC器件的单晶衬底主要由物理气相传输(PVT)法制备，原料为SiC粉料，粉料的纯度、粒径与晶型等参数对PVT法生长SiC单晶晶体质量乃至后续制作的器件质量都有一定影响。衬底片成本在整个产业链中占比约50％，粉料的品质及成本直接影响衬底的生产成本。目前产业化生产普遍采用改进的自蔓延法合成SiC，单次投料量较低且合成周期长，长时间高温条件下边缘碳化严重且硅组分损失过多，造成大量碳质夹杂，粉料品质及利用率下降，成本居高不下。
[0004]CN115010497A公开了一种高纯碳化硅陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
[0005](1)将高纯碳化硅粉体、高纯二氧化硅粉体、高纯纳米碳粉、分散剂和去离子水混合均匀，研磨得到浆料；(2)将浆料烘干至一定程度，粉碎得到粉料；(3)将粉料过筛，并对过筛后获得的粉料进行造粒；(4)将造粒粉压制成素坯；(5)将素坯放入SPS模具中，加压升温至一定温度，保温一段时间，进一步升温至最高温度，保温一段时间，得到高纯碳化硅陶瓷。该申请对高纯碳化硅粉体进行研磨时，同时添加了高纯二氧化硅粉体、高纯纳米碳粉和分散剂，分散剂有助于三种粉体的分散，二氧化硅和碳粉的可在一定条件下生成碳化硅，促进烧结的致密化，提高陶瓷的致密度。但是，该高纯碳化硅陶瓷的制备方法的制备时间较长，且制备得到的高纯碳化硅陶瓷的杂质含量较高。
[0006]CN115196967A公开了一种放电等离子烧结制备纳米粉体改性碳化硅复相陶瓷的方法，包括以下步骤：S1原料初混；S2球磨混料；S3喷雾造粒；S4预压成型；S5装配烧结；依据本方法制备的纳米粉体改性碳化硅复相陶瓷为纳米粉体改性碳化硅 碳化硼复相陶瓷或纳米粉体改性碳化硅 石墨烯复相陶瓷。该专利技术采用的放电等离子烧结技术，制备快速，工艺简单，可在较低温度，较短时间内制得晶粒细小均匀，高强韧的复相陶瓷，解决了其他烧结技术中由于烧结温度过高、保温时间过长致使纳米晶粒过度长大的问题。但是，该放电等离子烧结制备纳米粉体改性碳化硅复相陶瓷的方法制备的纳米粉体改性碳化硅复相陶瓷中的杂质含量较高。
[0007]目前公开的碳化硅粉料的制备方法都有一定的缺陷，存在着制备时间较长，且制备得到的碳化硅粉料的粒径较小且杂质含量较高的问题。因此，开发设计一种新型的碳化硅粉料的制备方法与碳化硅粉料至关重要。

技术实现思路

[0008]针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种碳化硅粉料的制备方法与碳化硅粉料，本专利技术提供的制备方法的制备时间较短，大大缩短了碳化硅粉料的制备周期，从而降低了生产成本，有利于碳化硅粉料的批量化生产；同时，所述制备方法制备的碳化硅粉料的粒径均匀，颗粒较大，0.5mm以上粒径的碳化硅粉料的占比可达80％，且杂质含量较低。
[0009]为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0010]第一方面，本专利技术提供了一种碳化硅粉料的制备方法，所述制备方法包括：
[0011]硅粉与碳粉的混合粉料、碳化硅粉及粘结剂溶液混合后，通过喷雾造粒得到原料微球，所得原料微球进行热处理，得到碳化硅粉料；
[0012]所述混合粉料的D50粒径为100～5000nm，所述碳化硅粉的D50粒径为50～300μm。
[0013]本专利技术提供的制备方法混料均匀，原料微球之间的缝隙使得传热均匀且排杂顺畅，且提供了顺畅的气流通道，大大提提升了合成粉料的粒径；同时，由于混合粉料的粒径较小，大大缩短了制备的时间；另外，碳化硅粉的粒径大于硅粉与碳粉的混合粉料，碳化硅粉的周围被碳粉和硅粉包裹，形成了均匀的形核点，加快了碳化硅粉料的合成速度，也有利于增强碳化硅粉料粒径的均匀性。
[0014]本专利技术提供的制备方法的制备时间较短，大大缩短了碳化硅粉料的制备周期，从而降低了生产成本，有利于碳化硅粉料的批量化生产；同时，所述制备方法制备的碳化硅粉料的粒径均匀，颗粒较大，0.5mm以上粒径的碳化硅粉料的占比可达80％，且杂质含量较低。
[0015]本专利技术中所述混合粉料的D50粒径为100～5000nm，例如可以是100nm、200nm、300nm、500nm、800nm、1000nm、1500nm、2000nm、2500nm、3000nm、3500nm、4000nm、4500nm或5000nm，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0016]本专利技术中所述碳化硅粉的D50粒径为50～300μm，例如可以是50μm、105μm、110μm、115μm、120μm、125μm、130μm、185μm或300μm，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0017]优选地，所述碳化硅粉的D50粒径为100～140μm，例如可以是100μm、105μm、110μm、115μm、120μm、125μm、130μm、135μm或140μm，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0018]优选地，所述混合粉料的制备方法包括：初步混合硅粉与碳粉，粉碎后得到混合粉料。
[0019]优选地，所述硅粉与所述碳粉的质量比为(1～1.05):1，例如可以是1:1、1.01:1、1.02:1、1.03:1、1.04:1或1.05:1，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0020]优选地，所述初步混合的方法包括研磨，所述粉碎的方法包括研磨。
[0021]优选地，所述粘结剂溶液包括羧甲醛纤维素溶液，所述羧甲醛纤维素溶液的质量浓度为1～6wt％，例如可以是1wt％、2wt％、3wt％、4wt％、5wt％或6wt％，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0022]优选地，所述混合中粘结剂溶液的质量为所述混合粉料与所述碳化硅粉的总质量的0.1～3％，例如可以是0.1％、0.2％、0.3％、0.5％、0.7％、1％、1.2％、1.5％、1.7％、2％、
2.5％或3％，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0023]优选地，所述混合的方式包括搅拌，所述搅拌的转速为800～2000rpm/min，时间为0.5～5h。
[0024]本专利技术中所述搅拌的转速为800～2000rpm/min，例如可以是800rpm/min、900rpm/min、1000rpm/min、1100rpm/min、1200rpm/min、1300rpm/min、1400rp本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种碳化硅粉料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：硅粉与碳粉的混合粉料、碳化硅粉及粘结剂溶液混合后，通过喷雾造粒得到原料微球，所得原料微球进行热处理，得到碳化硅粉料；所述混合粉料的D50粒径为100～5000nm，所述碳化硅粉的D50粒径为50～300μm。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳化硅粉的D50粒径为100
‑
140μm；优选地，所述混合粉料的制备方法包括：初步混合硅粉与碳粉，粉碎后得到混合粉料；优选地，所述硅粉与所述碳粉的质量比为(1～1.05):1；优选地，所述初步混合的方法包括研磨，所述粉碎的方法包括研磨。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述粘结剂溶液包括羧甲醛纤维素溶液，所述羧甲醛纤维素溶液的质量浓度为1～6wt％；优选地，所述混合中粘结剂溶液的质量为所述混合粉料与所述碳化硅粉的总质量的0.1～3％；优选地，所述混合的方式包括搅拌，所述搅拌的转速为800～2000rpm/min，时间为0.5～5h。4.根据权利要求1～3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括所述喷雾造粒与所述热处理之间的干燥；优选地，所述干燥与所述热处理之间还包括对热处理环境进行抽真空；优选地，所述抽真空包括使热处理环境的气压小于10
‑3Pa后保持10～600min。5.根据权利要求1～4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述热处理包括依次进行的第一热处理、第二热处理、第三热处理、第四热处理与第五热处理；优选地，所述第一热处理包括在功率为设定功率的1～5％的真空热处理环境中进行加热；优选地，所述第一热处理的时间为10～600min；优选地，所述设定功率为1～50kw；优选地，所述第一热处理与所述第二热处理之间还包括排出热处理环境中的杂质气体；优选地，所述排出杂质气体的方式包括重复依次进行的向热处理环境中第一充入保护气体及第一抽气；优选地，所述第一充入保护气体包括使热处理环境中的气压达到20～60KPa后保持10～300min；优选地，所述第一抽气包括使热处理环境中的气压达到10
‑1Pa以下。6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述第二热处理包括在功率为设定功率5～15％的热处理环境中进行加热，并同步进行第二抽气；优选地，所述第二热处理的时间为30～500min；优选地，所述第二抽气包括使第二热处理时的热处理环境中的气压小于20Pa；优选地，所述第三热处理包括依次进行的第一升温与第一保温；优选地，所述第一升温的速率为1～10℃/min，终点温度为900～1200℃；所述第一保温的时间为0.1～5h；所述第一升温与第一保温时同步进行第三抽气；
优选地，所述第三抽气包括使第三热处理时热处理环境中的气压小于20Pa。7.根据权利要求5或6所述的制备方法，其特征在于，所述第四热处理包括依次进行的第二升温与第二保温；优选地，所述第二升温的速率为0.5～5℃/min，终点温度为1300～1500℃；所述第二保温的时间...

【专利技术属性】
技术研发人员：张永伟，袁振洲，刘欣宇，
申请(专利权)人：江苏超芯星半导体有限公司，
类型：发明
国别省市：