用于制造自立式氧化石墨烯或还原氧化石墨烯膜的方法技术

本发明专利技术涉及用于制造厚度为0.4μm至4.0μm的自立式氧化石墨烯或还原氧化石墨烯膜的方法，所述方法包括以下顺序步骤：A)制备包含0.1g.L

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】用于制造自立式氧化石墨烯或还原氧化石墨烯膜的方法
[0001]本专利技术涉及用于制造薄的自立式氧化石墨烯或还原氧化石墨烯膜的方法。所述方法特别良好地适用于电子工业、核工业、医疗应用、能源工业、油气工业、水处理应用、化学工业或炼钢。
[0002]生产为薄膜涂层的碳膜是已知的，所述碳膜主要由化学元素碳组成。其包括等离子体聚合物膜、无定形碳膜(类金刚石碳，DLC)、CVD金刚石膜以及石墨膜。
[0003]通常，碳膜通过化学气相沉积(CVD)或物理气相沉积(PVD)来生产。其以具有仅几微米的膜厚度的薄膜的形式沉积。
[0004]还从论文“Self
‑
supporting graphene oxide films preparation and characterization methods”,L.Torrisi等,Vacuum 160(2019)1
‑
11中已知通过将氧化石墨烯水分散体沉积在由聚四氟乙烯或聚碳酸酯聚合物构成的基底上，通过对膜进行干燥，然后通过将经涂覆的基底浸渍在丙酮中以将氧化石墨烯膜分离并使其浮起来制备自立式氧化石墨烯膜。
[0005]然而，将膜从丙酮浴中拉出是非常困难的并且膜趋向于起皱或者甚至破裂。这将膜的尺寸限制为几毫米。
[0006]因此，本专利技术的目的是提出用于制造薄的自立式氧化石墨烯或还原氧化石墨烯膜的方法，所述方法使得可以容易地获得较大的膜。
[0007]为此目的，本专利技术的第一主题包括用于制造厚度为0.4μm至4.0μm的自立式氧化石墨烯或还原氧化石墨烯膜的方法，所述方法包括顺序的以下步骤：
[0008]A.制备包含0.1g.L
‑1至30g.L
‑1的氧化石墨烯或还原氧化石墨烯的水分散体，
[0009]B.将水分散体沉积在涂覆有可溶解在有机溶剂中且不可溶解在水中的聚合物膜的平坦基底上以形成厚度为1μm至3.5mm的湿膜，
[0010]C.对湿膜进行干燥以在聚合物膜上形成氧化石墨烯或还原氧化石墨烯膜，
[0011]D.将涂覆有氧化石墨烯或还原氧化石墨烯膜的聚合物膜从平坦基底上分离，
[0012]E.将涂覆有氧化石墨烯或还原氧化石墨烯膜的聚合物膜置于支撑框架中，
[0013]F.用有机溶剂喷淋聚合物膜以使聚合物膜溶解并获得带框架的氧化石墨烯或还原氧化石墨烯膜，
[0014]G.将氧化石墨烯或还原氧化石墨烯膜从框架中分离以获得自立式氧化石墨烯或还原氧化石墨烯膜。
[0015]根据本专利技术的方法还可以具有以下列出的单独考虑或以组合考虑的任选特征：
[0016]‑
氧化石墨烯，或还原氧化石墨烯呈厚度为0.9nm至10nm，或0.3nm至5nm的纳米片晶的形式，
[0017]‑
氧化石墨烯包含30重量％至60重量％的氧，
[0018]‑
还原氧化石墨烯包含少于30重量％的氧，
[0019]‑
步骤A的水分散体包含0.5g.L
‑1至15g.L
‑1的氧化石墨烯或还原氧化石墨烯以及步骤B的湿膜的厚度为1.0μm至2.5mm，
[0020]‑
平坦基底为玻璃基底、金属基底、陶瓷基底或塑料基底，
[0021]‑
聚合物膜选自聚丙烯酸酯、聚乙烯酯、聚乙烯醇、聚氨酯或其混合物，
[0022]‑
步骤C的干燥在低于150℃的温度下进行1分钟至100分钟的时间，
[0023]‑
步骤D的分离通过将涂覆有氧化石墨烯或还原氧化石墨烯膜的聚合物膜从平坦基底上剥离来进行，
[0024]‑
剥离通过将聚合物膜与基底之间的界面润湿来完成，
[0025]‑
支撑框架定位在氧化石墨烯或还原氧化石墨烯膜的边缘上，
[0026]‑
步骤F的有机溶剂选自丙酮、乙醇、异丙醇或其混合物，
[0027]‑
步骤A的水分散体包含氧化石墨烯，以及自立式氧化石墨烯膜为透明的，
[0028]‑
自立式氧化石墨烯或还原氧化石墨烯膜的厚度为0.7μm至2.5μm，
[0029]‑
自立式氧化石墨烯或还原氧化石墨烯膜具有5mm至500mm的长度和5mm至500mm的宽度，
[0030]‑
自立式氧化石墨烯或还原氧化石墨烯膜的面密度为0.01g.m
‑2至20g.m
‑2，
[0031]‑
所述方法还包括步骤H，在步骤H期间，自立式氧化石墨烯膜的氧化石墨烯，或自立式还原氧化石墨烯膜的还原氧化石墨烯被还原以获得自立式还原氧化石墨烯膜，或者进一步被还原。
[0032]将在以下描述中更详细地描述本专利技术的其他特征和优点。
[0033]将通过参照以下图阅读以下描述(其仅出于说明的目的而提供并且决不旨在是限制性的)来更好地理解本专利技术：
[0034]‑
图1，其示出了根据本专利技术的(还原)氧化石墨烯的纳米片晶的一个实例，
[0035]‑
图2，其示出了根据本专利技术的涂覆有聚合物膜和(还原)氧化石墨烯膜的平坦基底，
[0036]‑
图3，其示出了在除去基底之后的根据本专利技术的涂覆有(还原)氧化石墨烯膜的聚合物膜，
[0037]‑
图4，其示出了通过根据本专利技术的方法获得的自立式(还原)氧化石墨烯膜。
[0038]在以下描述中，术语“(还原)氧化石墨烯”一般是指氧化石墨烯或还原氧化石墨烯。
[0039]不希望受任何理论的束缚，认为根据本专利技术的方法允许生产具有特定厚度和高品质的大的自立式(还原)氧化石墨烯膜。
[0040]在所述方法的第一步(步骤A)中，通过将0.1g.L
‑1至30g.L
‑1的(还原)氧化石墨烯分散在水中来制备水混合物。
[0041]氧化石墨烯包含30重量％至60重量％的氧。由于对应于该氧含量的氧官能团(例如，羧基(
‑
COOH)、羰基(
‑
C＝O)和羟基(
‑
OH))，氧化石墨烯可以容易地分散在水中。此外，包含氧的官能团由于相邻氧化石墨烯片的官能团之间的相互作用而有助于形成膜。
[0042]还原氧化石墨烯包含少于30重量％的氧。由于氧含量减少，自立式膜的电导率和热导率得到进一步改善。
[0043]优选地，(还原)氧化石墨烯具有纳米片晶的形式，即一个外部尺寸为纳米尺度并且其他两个外部尺寸显著更大且不一定为纳米尺度的纳米物体。图1示出了根据本专利技术的(还原)氧化石墨烯薄片的一个实例。在该实例中，横向尺寸意指(还原)氧化石墨烯的通过X轴的最大长度以及厚度意指(还原)氧化石墨烯的通过Z轴的高度。示出了纳米片晶的通过Y
轴的宽度。
[0044]有利地，(还原)氧化石墨烯纳米片晶的横向尺寸为0.1μm至100μm，并且更优选为0.5μm至20μm。
[0045]优选地，(还原)氧化石墨烯纳本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种用于制造厚度为0.4μm至4.0μm的自立式氧化石墨烯或还原氧化石墨烯膜的方法，包括顺序的以下步骤：A.制备包含0.1g.L
‑1至30g.L
‑1的氧化石墨烯或还原氧化石墨烯的水分散体，B.将所述水分散体沉积在涂覆有能够溶解在有机溶剂中且不能够溶解在水中的聚合物膜的平坦基底上以形成厚度为1μm至3.5mm的湿膜，C.对所述湿膜进行干燥以在所述聚合物膜上形成氧化石墨烯或还原氧化石墨烯膜，D.将涂覆有所述氧化石墨烯或还原氧化石墨烯膜的所述聚合物膜从所述平坦基底上分离，E.将涂覆有所述氧化石墨烯或还原氧化石墨烯膜的所述聚合物膜置于支撑框架中，F.用有机溶剂喷淋所述聚合物膜以使所述聚合物膜溶解并获得带框架的氧化石墨烯或还原氧化石墨烯膜，G.将所述氧化石墨烯或还原氧化石墨烯膜从所述框架中分离以获得所述自立式氧化石墨烯或还原氧化石墨烯膜。2.根据权利要求1所述的方法，其中所述氧化石墨烯或所述还原氧化石墨烯呈厚度为0.9nm至10nm或0.3nm至5nm的纳米片晶的形式。3.根据权利要求1或2中任一项所述的方法，其中步骤A的所述水分散体包含0.5g.L
‑1至15g.L
‑1的氧化石墨烯或还原氧化石墨烯以及步骤B的所述湿膜的厚度为1.0μm至2.5mm。4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中所述平坦基底为玻璃基底、金属基底、陶瓷基底或塑料基底。5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中所述聚合物膜选自聚丙烯酸酯、聚乙烯酯、聚乙烯醇、聚氨酯或其混合物。6.根据权利要求1至5中任一项所...

【专利技术属性】
技术研发人员：劳拉，
申请(专利权)人：安赛乐米塔尔公司，
类型：发明
国别省市：