氧化石墨烯及其制备方法和石墨烯技术

本申请提供一种氧化石墨烯及其制备方法和石墨烯，涉及石墨烯材料技术领域。该氧化石墨烯中存在含氧官能团，所述含氧官能团包括羧基和/或酮基，所述羧基和酮基总数不超过所述含氧官能团总数的30％。该氧化石墨烯的制备方法包括：提供氧化石墨烯浆料；调节所述氧化石墨烯浆料的PH至PH1，得到中间产物；调节所述中间产物的PH至PH2，干燥，得到所述氧化石墨烯；其中，3≤PH1≤7，6≤PH2≤11，且PH1＜PH2。本申请通过降低氧化石墨烯中不稳定的含氧官能团占比，也就是降低羧基和酮基总数的占比，提高稳定的环氧基与羟基的占比，用以提升氧化石墨烯的热稳定性。烯的热稳定性。烯的热稳定性。

【技术实现步骤摘要】
氧化石墨烯及其制备方法和石墨烯


[0001]本申请涉及石墨烯材料
，尤其涉及一种氧化石墨烯及其制备方法和石墨烯。

技术介绍

[0002]氧化石墨烯是石墨烯衍生物的其中一种，其主要形态特征与石墨烯相似，主要为二维片状材料，具有较高的比表面积。氧化石墨烯与纯石墨烯材料的不同之处体现在：纯石墨烯材料为完整的sp2碳组成的蜂窝状结构，而氧化石墨烯中富含含氧官能团，如环氧基、羧基等。这些含氧官能团处所在的位置，通常活性较高，可在高温或还原剂等的条件下，脱氧重新构筑分子键、从而完成氧化石墨烯到石墨烯的还原。在氧化石墨烯的应用过程中，其常作为石墨烯材料及其衍生材料制备的前驱体，具有易于产业化生产及加工性能优良等特征。石墨烯可通过氧化石墨烯经由一系列高温处理后，使含氧官能团在高温下分解，进而制备得到石墨烯材料。
[0003]氧化石墨烯中含有大量的含氧官能团，这些含氧官能团的高活性使得氧化石墨烯的稳定性下降。当温度升高至200℃左右时，因为含氧官能团中的不同官能团剧烈分解并且在较短时间内产生大量热量，从而导致氧化石墨烯发生剧烈膨胀。在氧化石墨烯制备石墨烯的产业化工艺中，加热脱氧是其中关键一环，但是加热失控会导致加工工艺的良品率降低，甚至带来安全隐患。例如在石墨烯导热膜的制备过程中，氧化石墨烯原膜热失控会导致膜剧烈膨胀、发烟、燃烧等情况。而且，热稳定性不佳也使得氧化石墨烯的储存条件较为严格。
[0004]目前，现有的产业技术中通常通过减缓热处理过程中升温速率、低温存储等方式，来避免氧化石墨烯的热失控，然而此类方法会导致加工效率降低以及储存成本增高等问题。

技术实现思路

[0005]本申请的目的在于提供一种氧化石墨烯及其制备方法和石墨烯，通过降低羧基、酮基等含氧官能团的比例，以达到提升氧化石墨烯稳定性的目的。
[0006]为实现以上目的，本申请的技术方案如下：
[0007]第一方面，本申请提供一种氧化石墨烯，所述氧化石墨烯中存在含氧官能团，所述含氧官能团包括羧基和/或酮基，所述羧基和所述酮基的总数不超过所述含氧官能团总数的30％。
[0008]结合第一方面，在一种可行的实施方式中，所述含氧官能团还包括羟基和/或环氧基，所述羟基和所述环氧基的总数占所述含氧官能团总数的70％
‑
100％。
[0009]结合第一方面，在一种可行的实施方式中，所述氧化石墨烯满足以下条件a
‑
e中的至少一个：
[0010]a.所述氧化石墨烯包括碳元素、氧元素和氢元素；
[0011]b.所述氧化石墨烯中，碳元素的质量占比为29％
‑
94％，氧元素的质量占比为5％
‑
70％，氢元素的质量占比为1％
‑
10％；
[0012]c.所述氧化石墨烯中的氧元素与碳元素的质量比O/C为0.05
‑
1.2；
[0013]d.所述氧化石墨烯还包括硫元素、氮元素和杂质元素的至少一种；
[0014]e.所述氧化石墨烯中，硫元素的质量占比≤10％，氮元素的质量占比≤10％，杂质元素的质量占比≤5％。
[0015]进一步地，所述杂质元素包括Mn、K、Cl、Fe、P中的至少一种。
[0016]结合第一方面，在一种可行的实施方式中，所述高稳定性氧化石墨烯满足以下条件f
‑
g中的至少一个：
[0017]f.在所述氧化石墨烯与水的混合溶液中，所述混合溶液的固含量为1％时，所述混合溶液的pH≥5；
[0018]g.所述氧化石墨烯在100℃
‑
400℃的脱氧反应中，每克释放的热量为300J
‑
1400J。
[0019]第二方面，本申请还提供了一种氧化石墨烯的制备方法，包括：
[0020]提供氧化石墨烯浆料；
[0021]调节所述氧化石墨烯浆料的PH至PH1，得到中间产物；
[0022]调节所述中间产物的PH至PH2，干燥，得到所述氧化石墨烯；
[0023]其中，3≤PH1≤7，6≤PH2≤11，且PH1＜PH2。
[0024]结合第二方面，在一种可行的实施方式中，所述制备方法满足以下条件h
‑
l中的至少一个：
[0025]h.所述氧化石墨烯浆料包含氧化石墨烯原料和溶剂，所述氧化石墨烯浆料的PH＜3；
[0026]i.所述氧化石墨烯浆料包含氧化石墨烯原料和溶剂，所述溶剂包含水、NMP、DMF的至少一种；
[0027]j.所述氧化石墨烯浆料的固含量为1％
‑
50％；
[0028]k.所述调节所述氧化石墨烯浆料的PH至PH1的步骤包括：将所述氧化石墨烯浆料和碱液混合；
[0029]l.所述调节所述中间产物的PH至PH2的步骤包括：将所述中间产物和碱液混合。
[0030]进一步地，所述制备方法满足以下条件m
‑
r中的至少一个：
[0031]m.所述碱液包括氨水、氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸钾和碳酸氢钠溶液中的至少一种；
[0032]n.所述碱液中的OH
‑
浓度为0.5mol/L
‑
10mol/L；
[0033]o.所述将所述氧化石墨烯浆料和碱液混合的步骤包括：将所述碱液分为M次加入到所述氧化石墨烯浆料中，其中M≥2；
[0034]p.所述将所述中间产物和碱液混合的步骤包括：将所述碱液分为N次加入到所述中间产物中，其中N≥1；
[0035]q.所述将所述氧化石墨烯浆料和碱液混合的步骤还包括搅拌，所述搅拌的时间为5min
‑
30min，所述搅拌的转速为1000rpm
‑
6000rpm；
[0036]r.所述将所述中间产物和碱液混合的步骤还包括搅拌，所述搅拌的时间为10min
‑
120min，所述搅拌的转速为1000rpm
‑
6000rpm。
[0037]进一步优选地，所述制备方法满足以下条件s
‑
t中的至少一个：
[0038]s.所述将所述碱液分为M次加入到所述氧化石墨烯浆料的步骤中，每次向每含有1g氧化石墨烯的所述氧化石墨烯浆料中加入所述碱液时，所述碱液中的OH
‑
含量不超过0.002mol；
[0039]t.所述将所述碱液分为N次加入到所述中间产物的步骤中，每次向每含有1g氧化石墨烯的所述中间产物中加入所述碱液时，所述碱液中的OH
‑
含量不超过0.002mol。
[0040]进一步地，所述制备方法中的干燥包括：真空干燥、加热干燥、抽滤、过滤中的任意一种。
[0041]第三方面，本申请还提供一种石墨烯，所述石墨烯的制备原料包括上述第一方面所述的氧化石墨烯或第二方面所述制备方法制备的氧化石墨烯。
[0042]本申请的有益效果：
[004本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氧化石墨烯，其特征在于，所述氧化石墨烯中存在含氧官能团，所述含氧官能团包括羧基和/或酮基，所述羧基和所述酮基的总数不超过所述含氧官能团总数的30％。2.如权利要求1所述的氧化石墨烯，其特征在于，所述含氧官能团还包括羟基和/或环氧基，所述羟基和所述环氧基的总数占所述含氧官能团总数的70％
‑
100％。3.如权利要求1所述的氧化石墨烯，其特征在于，满足以下条件a
‑
e中的至少一个：a.所述氧化石墨烯包括碳元素、氧元素和氢元素；b.所述氧化石墨烯中，碳元素的质量占比为29％
‑
94％，氧元素的质量占比为5％
‑
70％，氢元素的质量占比为1％
‑
10％；c.所述氧化石墨烯中的氧元素与碳元素的质量比O/C为0.05
‑
1.2；d.所述氧化石墨烯还包括硫元素、氮元素和杂质元素的至少一种；e.所述氧化石墨烯中，硫元素的质量占比≤10％，氮元素的质量占比≤10％，杂质元素的质量占比≤5％。4.如权利要求3所述的氧化石墨烯，其特征在于，所述杂质元素包括Mn、K、Cl、Fe、P中的至少一种。5.如权利要求1
‑
4任一项所述的氧化石墨烯，其特征在于，满足以下条件f
‑
g中的至少一个：f.在所述氧化石墨烯与水的混合溶液中，所述混合溶液的固含量为1％时，所述混合溶液的pH≥5；g.所述氧化石墨烯在100℃
‑
400℃的脱氧反应中，每克释放的热量为300J
‑
1400J。6.一种氧化石墨烯的制备方法，其特征在于，包括：提供氧化石墨烯浆料；调节所述氧化石墨烯浆料的PH至PH1，得到中间产物；调节所述中间产物的PH至PH2，干燥，得到所述氧化石墨烯；其中，3≤PH1≤7，6≤PH2≤11，且PH1＜PH2。7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，满足以下条件h
‑
l中的至少一个：h.所述氧化石墨烯浆料包含氧化石墨烯原料和溶剂，所述氧化石墨烯浆料的PH＜3；i.所述氧化石墨烯浆料包含氧化石墨烯原料...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪洵，赵欣，杨敏诚，梁宇，丁开兴，李子坤，黄友元，
申请(专利权)人：深圳市贝特瑞新能源技术研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：