5,6,5-均三嗪三元稠环含能化合物及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种5,6,5

【技术实现步骤摘要】
5,6,5
‑
均三嗪三元稠环含能化合物及其制备方法


[0001]本专利技术涉及含能材料
更具体地说，本专利技术涉及一种5,6,5
‑
均三嗪三元稠环含能化合物及其制备方法。

技术介绍

[0002]高能和高安定性是含能材料发展的永恒主题，设计合成新型高能高安定的含能化合物对未来武器发展具有重大战略意义。然而高能与高安定性之间的固有矛盾一直都是研究的重难点，故亟需提供一种高能且高安定性的含能化合物。

技术实现思路

[0003]本专利技术的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。
[0004]本专利技术还有一个目的是提供一种5,6,5
‑
均三嗪三元稠环含能化合物，其通过以两种C
‑
N键联双唑化合物为原料，水作溶剂，与溴化氰关环，得到两种高热分解温度、较低的机械感度、表现出高能高安定的特点的5,6,5
‑
均三嗪三元稠环含能化合物。
[0005]为了实现本专利技术的这些目的和其它优点，提供了一种5,6,5
‑
均三嗪三元稠环含能化合物，含能化合物的结构式如下：
[0006][0007]为了实现本专利技术的这些目的和其它优点，还提供了一种5,6,5
‑
均三嗪三元稠环含能化合物制备方法，结构式(I)含能化合物的制备方法包括以下步骤：
[0008]A1、制备1,3
‑
二硝基
‑
1,2,4
‑
>三唑，并采用1,3
‑
二硝基
‑
1,2,4
‑
三唑制备化合物一；
[0009]A2、先将化合物一溶于水中，加入溴化氢并置于室温下搅拌24h，过滤得到沉淀物并使用水洗，即得到结构式为(I)含能化合物；
[0010]其中，化合物一的结构式为：
[0011]优选的是，步骤A1中，1,3
‑
二硝基
‑
1,2,4
‑
三唑的制备方法具体为：将三氟乙酸酐和二氯甲烷混合，得到混合液，备用；将3
‑
硝基
‑
1,2,4
‑
三唑溶于二氯甲烷，并向体系中加入硝酸铵，再将混合液滴加至体系中，滴加结束后反应10h，反应结束后进行纯化处理，得到浅黄色油状产物，即为1,3
‑
二硝基
‑
1,2,4
‑
三唑。
[0012]优选的是，3
‑
硝基
‑
1,2,4
‑
三唑、硝酸铵的摩尔比为1:1。
[0013]优选的是，步骤A1中，采用1,3
‑
二硝基
‑
1,2,4
‑
三唑制备化合物一的具体方法为：将3,4
‑
二硝基
‑5‑
氨基吡唑分散于无水甲醇中；将加入1,3
‑
二硝基
‑
1,2,4
‑
三唑溶于无水甲醇中，并将1,3
‑
二硝基
‑
1,2,4
‑
三唑的甲醇溶液加入3,4
‑
二硝基
‑5‑
氨基吡唑中，再向体系中加入无水碳酸钾，升温至80℃反应8h，反应结束后过滤，收集滤饼，即得到化合物一。
[0014]优选的是，3,4
‑
二硝基
‑5‑
氨基吡唑、1,3
‑
二硝基
‑
1,2,4
‑
三唑的摩尔比为1:1。
[0015]为了实现本专利技术的这些目的和其它优点，还提供了一种5,6,5
‑
均三嗪三元稠环含能化合物制备方法，结构式(II)含能化合物的制备方法包括以下步骤：
[0016]B1、制备1,3,4
‑
三硝基
‑
吡唑，并采用1,3,4
‑
三硝基
‑
吡唑制备化合物二；
[0017]B2、先将化合物二溶于水中，加入溴化氢并置于室温下搅拌24h，过滤得到沉淀物并使用水洗，即得到结构式为(I)和(II)的含能化合物；
[0018]其中，化合物二的结构式为：
[0019]优选的是，步骤B1中，1,3,4
‑
三硝基
‑
吡唑的制备方法具体为：在0℃条件下将3,4
‑
二硝基
‑
吡唑溶于三氟乙酸酐中，再逐滴加入发烟硝酸，滴加结束后，置于室温条件下反应10h，反应结束后淬灭反应并进行纯化处理，得到浅黄色油状产物，即为1,3,4
‑
三硝基
‑
吡唑。
[0020]优选的是，步骤B2中，采用1,3,4
‑
三硝基
‑
吡唑制备化合物二的具体方法为：将3,4
‑
二硝基
‑5‑
氨基吡唑分散于无水甲醇中；将1,3,4
‑
三硝基
‑
吡唑溶于无水甲醇中，并将1,3,4
‑
三硝基
‑
吡唑的甲醇溶液加入3,4
‑
二硝基
‑5‑
氨基吡唑中，再向体系中加入无水碳酸钾，升温至80℃反应8h，反应结束后过滤，收集滤饼，即得到化合物二。
[0021]优选的是，3,4
‑
二硝基
‑5‑
氨基吡唑、1,3,4
‑
三硝基
‑
吡唑的摩尔比为1:1。
[0022]本专利技术至少包括以下有益效果：
[0023]本专利技术以两种C
‑
N键联双唑化合物为原料，水作溶剂，与溴化氰关环反应，得到两种5,6,5
‑
均三嗪三元稠环含能化合物TTP和TBP。两种化合物具有较高的热分解温度(285.6℃；264.8℃)及较低的机械感度(IS＝60J,FS＝324N)，并且拥有出色的爆轰性能(TBP:vD＝8355m/s,P＝29.1GPa；TTP:vD＝8859m/s,P＝34.5GPa)，表现出高能高安定的特点。
[0024]本专利技术的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本专利技术的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
[0025]图1为本专利技术其中一个实施例所制备的含能化合物TTP的单晶图；
[0026]图2为本专利技术其中一个实施例所制备的含能化合物TBP的单晶图；
[0027]图3为本专利技术其中一个实施例所制备的含能化合物TTP的氢谱图；
[0028]图4为本专利技术其中一个实施例所制备的含能化合物TBP的氢谱图；
[0029]图5为本专利技术其中一个实施例所制备的含能化合物TTP的碳谱图；
[0030]图6为本专利技术其中一个实施例所制备的含能本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.5,6,5
‑
均三嗪三元稠环含能化合物，其特征在于，含能化合物的结构式如下：2.如权利要求1所述的5,6,5
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均三嗪三元稠环含能化合物制备方法，其特征在于，结构式(I)含能化合物的制备方法包括以下步骤：A1、制备1,3
‑
二硝基
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1,2,4
‑
三唑，并采用1,3
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二硝基
‑
1,2,4
‑
三唑制备化合物一；A2、先将化合物一溶于水中，加入溴化氢并置于室温下搅拌24h，过滤得到沉淀物并使用水洗，即得到结构式为(I)含能化合物；其中，化合物一的结构式为：3.如权利要求2所述的5,6,5
‑
均三嗪三元稠环含能化合物制备方法，其特征在于，步骤A1中，1,3
‑
二硝基
‑
1,2,4
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三唑的制备方法具体为：将三氟乙酸酐和二氯甲烷混合，得到混合液，备用；将3
‑
硝基
‑
1,2,4
‑
三唑溶于二氯甲烷，并向体系中加入硝酸铵，再将混合液滴加至体系中，滴加结束后反应10h，反应结束后进行纯化处理，得到浅黄色油状产物，即为1,3
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二硝基
‑
1,2,4
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三唑。4.如权利要求3所述的5,6,5
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均三嗪三元稠环含能化合物制备方法，其特征在于，3
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硝基
‑
1,2,4
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三唑、硝酸铵的摩尔比为1:1。5.如权利要求2所述的5,6,5
‑
均三嗪三元稠环含能化合物制备方法，其特征在于，步骤A1中，采用1,3
‑
二硝基
‑
1,2,4
‑
三唑制备化合物一的具体方法为：将3,4
‑
二硝基
‑5‑
氨基吡唑分散于无水甲醇中；将加入1,3
‑
二硝基
‑
1,2,4
‑
三唑溶于无水甲醇中，并将1,3
‑
二硝基
‑
1,2,4
‑
三唑的甲醇溶液加入3,4
‑
二硝基
‑5‑
氨基吡唑中，再向体系中加入无水碳酸钾，升温至80℃反应8h，反应结束后过滤，收集滤饼，即得到化合物...

【专利技术属性】
技术研发人员：何春林，刘玉兵，张珣，李杰，庞思平，
申请(专利权)人：北京理工大学，
类型：发明
国别省市：