缓冲层诱导织构铁电薄膜的制备方法技术

缓冲层诱导织构铁电薄膜的制备方法，它涉及一种铁电薄膜的制备方法。本发明专利技术解决了现有方法制备得到的铁电薄膜性能差的问题。方法：一、制备ＬａＮｉＯ↓［３］缓冲层溶胶；二、经旋涂、保温、退火制得缓冲层薄膜；三、将铁电氧化物溶胶滴加到基片上，经旋涂、保温、退火制得铁电薄膜。本发明专利技术制备得到的铁电薄膜介电性和压电性能好，本发明专利技术的制作工艺简单，本发明专利技术制作得到的铁电薄膜与硅技术等集成器件兼容，应用前景好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种铁电薄膜的制备方法。
技术介绍
弛豫铁电陶瓷是功能陶瓷中一类十分引人注目的材料，随着电子信息技术 的高速发展，对多层陶瓷电容器、陶瓷微位移器和驱动器以及微电光机械等的 需求与日俱增，这是目前弛豫铁电陶瓷得以迅速发展的主要原因和背景。另外， 随着铁电存储技术、微光一电子机械和铁电集成电子学的发展，铁电薄膜的制 备和应用的研究已经成为当前新材料研究中的一个十分重要和活跃的领域。在 铁电薄膜的研究过程中，人们发现电极对薄膜的性能有极大的影响，现有多采 用Pt电极作为缓冲层，但Pt电极的抗疲劳特性差，导致现有的铁电薄膜性能 差。
技术实现思路
本专利技术的目的为了解决现有方法制备得到的铁电薄膜性能差的问题，而提 供了一种。本专利技术按照以下步骤进行 一、按照重量份数比将1.6 2份的硝酸镧、1~1.2份的乙酸镍和10 30份的乙二醇甲醚 混合，然后搅拌加热至完全溶解；即得到LaNi03缓冲层溶胶；二、将缓冲层 溶胶滴加到基片上，以1000 2000r/min旋涂5~15s，再以3500 4500r/min 旋涂15~25s后在300 45(TC条件保温4 5min，然后在600 800'C条件下退 火5 15min，冷却至室温即为缓冲层薄膜；三、将铁电氧化物溶胶滴加到缓 冲层薄膜上，以1000 2000r/min旋涂5 15s，再以3500 4500r/min旋涂15 25s 后在300 450。C条件保温4 5min，然后在600 800。C条件下退火5 15min， 冷却至室温即为铁电薄膜。本专利技术方法步骤三中铁电薄膜溶胶为Pb(ZrxTi(1-x))03铁电薄膜溶胶或 (l-x)Pb(Mg1/3Nb2/3)-xPbTi03铁电薄膜溶胶；Pb(ZrxTi(1-x))03中0<x<l ， (1 -x)Pb(Mg1/3Nb2/3)-xPbTi03中0<x< 1 。本专利技术利用LaNi03导电氧化物作为缓冲层来制备铁电薄膜，LaNiOs导电 氧化物电极中的氧可以扩散到铁电薄膜与电极的接触界面，减少了氧空位在界 面处的形成和积累，提高了铁电薄膜抗疲劳特性，从本专利技术制作得到的铁电薄 膜的XRD图谱上可以看出，除了基片的Pt(lll)和Pt(200)衍射峰外，制备的铁 电薄膜沿(100)晶向择优取向生长，具有强的织构性，铁电薄膜的介电性和压 电性能好；本专利技术的制作工艺简单，制作得到的铁电薄膜膜厚均匀一致，且表 面没有裂纹，致密性好，本专利技术制作得到的铁电薄膜性能好，本专利技术中可用 YBa2Cu307-x、 SrRu03或LaxSr^C03替代LaNi03导电氧化物作为缓冲层，同 样可以诱导得到铁电薄膜。本专利技术制作得到的铁电薄膜可与硅技术等集成器件 兼容，应用前景好。附图说明图1为具体实施方式十四制作得到的铁电薄膜的XRD图谱；图2为具体实施 方式十四LaNi03缓冲层薄膜的SEM表面照片；图3为具体实施方式十四制作得 到的铁电薄膜的SEM表面照片。具体实施例方式本专利技术技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方 式间的任意组合。具体实施方式一本实施方式按照以 下步骤进行 一、按照重量份数比将1.6 2份的硝酸镧、1 1.2份的乙酸镍和 10 30份的乙二醇甲醚混合，然后搅拌加热至完全溶解；即得到LaNi03缓冲 层溶胶；二、将缓冲层溶胶滴加到基片上，以1000 2000r/min旋涂5~15s， 再以3500 4500r/min旋涂15 25s后在300 450。C条件保温4 5min，然后在 600 80(TC条件下退火5 15min，冷却至室温即为缓冲层薄膜；三、将铁电 氧化物溶胶滴加到缓冲层薄膜上，以1000 2000r/min旋涂5 15s，再以3500 4500r/min旋涂15 25s后在300 450。C条件保温4 5min，然后在600 800°C 条件下退火5 15min，冷却至室温即为铁电薄膜。本实施方式步骤三中铁电氧化物在缓冲层薄膜上的厚度为30 400nm。具体实施方式二本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中按照重 量份数比将1.7 1.9份的硝酸镧、1.05~1.15份的乙酸镍和15 25份的乙二醇甲醚混合，然后搅拌加热至完全溶解；即得到LaNi03溶胶。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。具体实施方式三本实施方式与具体实施方式二不同的是步骤一中按照重 量份数比将1.8份的硝酸镧、1.2份的乙酸镍和20份的乙二醇甲醚混合，然后 搅拌加热至完全溶解；即得到LaNi03溶胶。其它步骤及参数与具体实施方式 二相同。具体实施方式四本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤二中缓 冲层在基片上的厚度为40 300nm。其它步骤及参数与具体实施方式一或二相 同。具体实施方式五本实施方式与具体实施方式四不同的是步骤二中缓冲层 溶胶滴加到基片上，以1500r/min旋涂10s，再以4000r/min旋涂20s。其它步 骤及参数与具体实施方式四相同。具体实施方式六本实施方式与具体实施方式一、二或四不同的是步骤三 中铁电薄膜溶胶为Pb(ZrxTi(1.x))03铁电薄膜溶胶或(1 -X)Pb(Mg1/3Nb2/3)-xPbTi03 铁电薄膜溶胶;Pb(ZrxTVx))03中0<x<l, (l-x)Pb(Mg1/3Nb2/3)-xPbTi03中0<x<l。 其它步骤及参数与具体实施方式一、二或四相同。具体实施方式七本实施方式与具体实施方式六不同的是步骤三中 (l-x)Pb(Mgl/3Nb2/3)-xPbTi03溶胶的制备方法 一 、依照化学式 (l-X)Pb(Mg^Nb2/3)-xPbTi03按1: l/3-l/3x: 2/3-2/3x: x的摩尔比分别称取醋 酸铅、乙酸镁、乙醇铌和钛酸四丁酯，其中0<x<l; 二、按以下比例向3.5g 醋酸铅中加入冰乙酸和乙二醇甲醚，然后室温搅拌10 30min，得溶液A;其 中冰乙酸体积为1.8 2.5mL，乙二醇甲醚的体积为9.0 11.0mL;三、按以下 比例向0.4g的乙酸镁和3.5g乙醇铌混合物中加入冰乙酸和乙二醇甲醚，然后 在60 100。C条件下加热回流搅拌20 60min，得溶液B;其中冰乙酸体积为 1.8 2.5mL，乙二醇甲醚的体积为9.0 11.0mL;四、按以下比例向步骤三的 混合物中加入钛酸四丁酯，然后在60 100"C条件下加热回流搅拌20 60min， 得到C溶液，其中钛酸四丁酯的质量为0.9g;五、按以下比例向A溶液和C 溶液的混合溶液中加入乙酰丙酮，然后室温搅拌10 30min，即得到 (l-x)Pb(Mgv3Nb2,3)-xPbTi03溶胶，乙酰丙酮的质量为0.5~1.2g。其它步骤及参数与具体实施方式六相同。具体实施方式八本实施方式与具体实施方式七不同的是步骤三中x=0.2~0.6。其它步骤及参数与具体实施方式七相同。具体实施方式九本实施方式与具体实施方式七不同的是步骤三中x=0.31。其它步骤及参数与具体实施方式七相同。具体实施方式十本实施方式与具体实施方式一、二、四或六不同的是步骤三中铁电氧化物溶胶滴加到缓冲层薄膜上，以1500r/min旋涂10本文档来自技高网...

【技术保护点】
缓冲层诱导织构铁电薄膜的制备方法，其特征在于缓冲层诱导织构铁电薄膜的制备方法按照以下步骤进行：一、按照重量份数比将１．６～２份的硝酸镧、１～１．２份的乙酸镍和１０～３０份的乙二醇甲醚混合，然后搅拌加热至完全溶解；即得到ＬａＮｉＯ↓［３］缓冲层溶胶；二、将ＬａＮｉＯ↓［３］缓冲层溶胶滴加到基片上，以１０００～２０００ｒ／ｍｉｎ旋涂５～１５ｓ，再以３５００～４５００ｒ／ｍｉｎ旋涂１５～２５ｓ后在３００～４５０℃条件保温４～５ｍｉｎ，然后在６００～８００℃条件下退火５～１５ｍｉｎ，冷却至室温即为缓冲层薄膜；三、将铁电氧化物溶胶滴加到缓冲层薄膜上，以１０００～２０００ｒ／ｍｉｎ旋涂５～１５ｓ，再以３５００～４５００ｒ／ｍｉｎ旋涂１５～２５ｓ后在３００～４５０℃条件保温４～５ｍｉｎ，然后在６００～８００℃条件下退火５～１５ｍｉｎ，冷却至室温即为铁电薄膜。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王文，冯明，周玉，贾德昌，柯华，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：93[中国|哈尔滨]