一种从三氟化氮生产尾气中回收三氟化氮的方法技术

本发明专利技术涉及一种从三氟化氮生产尾气中回收三氟化氮的方法，包括以下步骤：(1)三氟化氮冷阱生产尾气进入换热器与电解槽回水进行换热；(2)经换热后的物料进入裂解塔，裂解塔内部填装催化剂；生产尾气中多氟化物在裂解塔内充分裂解，多氟化氮转化率≥99.9％时裂解结束，裂解后物料组成包括三氟化氮、笑气、二氧化碳、氟化氢、氮气和氟气，多氟化物含量≤5ppm；(3)裂解后的物料经酸吸收塔、水环压缩机增压至0.2～0.4MPa进入除水塔；(4)进入收集冷阱，收集冷阱采用液氮进行降温，三氟化氮被冷凝后收集，不凝气从冷凝顶部排至第二酸洗塔及碱洗塔。本发明专利技术三氟化氮回收率≥99％，三废减少≥50％，提高能量利用率。提高能量利用率。提高能量利用率。

【技术实现步骤摘要】
一种从三氟化氮生产尾气中回收三氟化氮的方法


[0001]本专利技术涉及三氟化氮制备领域，特别涉及一种从三氟化氮生产尾气中回收三氟化氮的方法。

技术介绍

[0002]三氟化氮(NF3)合成的无色无味的气体，主要应用于微电子工业，是一种优良的等离子刻蚀剂和清洗剂，对于硅半导体材料，NF3具有优秀的刻蚀速度和选择性，作为一种气体清洁剂时，清洗效率高且不留痕迹。此外，NF3也可以作为高能激光中的氟源，用作电化学氟化剂，用于生产全氟有机和无机化合物，用作制备四氟肼和生产氟锆酸盐玻璃的试剂，利用其与氢气反应热大的特点，还可以作为一些特殊焊接气体使用，在和工业上用于分离提纯铀和钚。
[0003]三氟化氮生产尾气一般组成为NF360％～90％，N2O 1％～3％，多氟化物2％～15％，HF 5％～20％，而三氟化氮生产尾气一般占三氟化氮粗品含量5％。因为三氟化氮生产尾气中含有较多的多氟化物，处理过程易发生安全事故，常规方法一般将生产尾气直接排至三废处理。
[0004]然而三氟化氮为附加值很高的电子气体，因此将生产尾气中的三氟化氮回收利用，可以大大提高了企业的经济效益和社会效益。

技术实现思路

[0005]针对现有技术的不足，本专利技术提供一种从三氟化氮生产尾气中回收三氟化氮的方法。
[0006]为达到专利技术目的，本专利技术采用的技术方案是：
[0007]一种从三氟化氮生产尾气中回收三氟化氮的方法，包括以下步骤：
[0008](1)三氟化氮冷阱生产尾气进入换热器与电解槽回水进行换热；
[0009](2)经换热后的物料进入裂解塔，裂解塔内部填装催化剂；生产尾气中多氟化物在裂解塔内充分裂解，多氟化氮转化率≥99.9％时裂解结束，裂解后物料组成包括三氟化氮、笑气、二氧化碳、氟化氢、氮气和氟气，多氟化物含量≤5ppm；
[0010](3)裂解后的物料经酸吸收塔、水环压缩机增压至0.2～0.4MPa进入除水塔；
[0011](4)进入收集冷阱，收集冷阱采用液氮进行降温，三氟化氮被冷凝后收集，不凝气从冷凝顶部排至第二酸洗塔及碱洗塔。
[0012]优选的，所述步骤(1)换热器操作温度50～90℃；冷阱操作温度为
‑
115～
‑
50℃，操作压力为
‑
0.05～0.0.05MPa。
[0013]优选的，所述步骤(2)中裂解塔中催化剂为镍催化剂，裂解塔入口设置气体分布器。优选的，所述步骤(2)中裂解塔操作压力
‑
0.05～0.0.05MPa，操作温度160～250℃，温度在160～200℃的裂解塔长度占裂解塔总长度的0.6～0.85，气体在裂解塔中的滞留时间为(90～300)S。
[0014]优选的，所述步骤(3)中酸洗塔为两级酸洗塔，分别为第一酸洗塔和第二酸洗塔，所述第一酸洗塔内酸浓度范围为35％～50％，第一酸洗塔内酸洗液来源于第二酸洗塔，所述第二酸洗塔内酸浓度范围为10％～30％。
[0015]优选的，所述步骤(3)中水环压缩机进口压力为
‑
0.06～0.04MPa，出口压力为0.25～0.45MPa。
[0016]优选的，所述步骤(3)中除水塔为两级除水塔，除水塔出口控制温度范围均为
‑
100～
‑
70℃。
[0017]优选的，所述步骤(4)中收集冷阱操作压力0.25～0.45MPa，冷凝操作温度
‑
170～
‑
130℃。优选的，所述碱洗塔内碱液pH值为9～14。
[0018]从三氟化氮生产尾气中回收三氟化氮的装置，包括依次相连的换热器、裂解塔、第一酸吸收塔、水环压缩机、除水塔、收集冷阱、第二酸吸收塔和碱洗塔；尾料从冷阱进入换热器，用电解回水换热；收集冷阱的尾气和不凝气进入到第二酸吸收塔。
[0019]本专利技术提供的从三氟化氮生产尾气中回收三氟化氮的方法具有以下优点：
[0020](1)回收三氟化氮组成：三氟化氮、笑气、二氧化碳，与电解产生的三氟化氮粗品相比，没有产生新的组分，多氟化物含量低于5PPm，不影响后续三氟化氮精制过程。
[0021](2)三氟化氮回收率≥99％，三废减少≥50％，大大提高了企业的经济效益和社会效益。
[0022](3)生产尾气与电解槽回水进行换热，充分利用生产过程中高品位热量，提高了能量利用率。
附图说明
[0023]图1为本专利技术的一种三氟化氮生产尾气中回收三氟化氮的方法示意图。
具体实施方式
[0024]下面结合具体实施例来对本专利技术进行进一步说明，但并不将本专利技术局限于这些具体实施方式。
[0025]实施例1
[0026]三氟化氮冷阱生产尾气进入换热器与电解槽回水进行换热，换热器操作温度65℃。经换热后的物料进入裂解塔，裂解塔内部填装镍催化剂，裂解塔操作压力0.015MPa，操作温度210℃。生产尾气中多氟化物在裂解塔内充分裂解，多氟化氮转化率高于99.9％，裂解后物料组成为三氟化氮、笑气、二氧化碳、氟化氢、氮气和氟气等，多氟化物含量0.8ppm。裂解后的物料经水环压缩机增压至0.4MPa进入收集冷阱。收集冷阱采用液氮进行降温，冷阱操作压力0.02MPa，操作温度(
‑
62～
‑
109)℃，收集冷阱压力0.35MPa，收集温度为
‑
160℃。三氟化氮被冷凝后收集，不凝气和尾气从收集冷阱排至第二酸吸收塔，含氟气体含量(以HF计))为7ppm，然后微量含氟气体进入碱洗系统。
[0027]实施例2
[0028]三氟化氮冷阱生产尾气进入换热器与电解槽回水进行换热，换热器操作温度74℃。经换热后的物料进入裂解塔，裂解塔内部填装镍催化剂，裂解塔操作压力
‑
0.002MPa，操作温度227℃。生产尾气中多氟化物在裂解塔内充分裂解，多氟化氮转化率高于99.9％，裂
解后物料组成为三氟化氮、笑气、二氧化碳、氟化氢、氮气和氟气等，多氟化物含量1.3ppm。裂解后的物料经水环压缩机增压至0.3MPa进入收集冷阱。收集冷阱采用液氮进行降温，冷阱操作压力0.0MPa，操作温度(
‑
61～
‑
106)℃，收集冷阱操作压力为0.26MPa，收集温度为
‑
165℃。三氟化氮被冷凝后收集，不凝气和尾气从收集冷阱排至第二酸吸收塔，含氟气体含量(以HF计))为8ppm，然后微量含氟气体进入碱洗系统。
[0029]实施例3
[0030]三氟化氮冷阱生产尾气进入换热器与电解槽回水进行换热，换热器操作温度73℃。经换热后的物料进入裂解塔，裂解塔内部填装镍催化剂，裂解塔操作压力
‑
0.008MPa，操作温度224℃。生产尾气中多氟化物在裂解塔内充分裂解，多氟化氮转化率高于99.9％，裂解后物料组成为三氟化氮、笑气、二氧化碳、氟化氢、氮气和氟气等，多氟化物含量0本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种从三氟化氮生产尾气中回收三氟化氮的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)三氟化氮冷阱生产尾气进入换热器与电解槽回水进行换热；(2)经换热后的物料进入裂解塔，裂解塔内部填装催化剂；生产尾气中多氟化物在裂解塔内充分裂解，多氟化氮转化率≥99.9％时裂解结束，裂解后物料组成包括三氟化氮、笑气、二氧化碳、氟化氢、氮气和氟气，多氟化物含量≤5ppm；(3)裂解后的物料经酸吸收塔、水环压缩机增压至0.2～0.4MPa进入除水塔；(4)进入收集冷阱，收集冷阱采用液氮进行降温，三氟化氮被冷凝后收集，不凝气从冷凝顶部排至第二酸洗塔及碱洗塔。2.根据权利要求1所述的从三氟化氮生产尾气中回收三氟化氮的方法，其特征在于，所述步骤(1)换热器操作温度50～90℃；冷阱操作温度为
‑
115～
‑
50℃，操作压力为
‑
0.05～0.0.05MPa。3.根据权利要求1所述的从三氟化氮生产尾气中回收三氟化氮的方法，其特征在于，所述步骤(2)中裂解塔中催化剂为镍催化剂，裂解塔入口设置气体分布器。4.根据权利要求1所述的从三氟化氮生产尾气中回收三氟化氮的方法，其特征在于，所述步骤(2)中裂解塔操作压力
‑
0.05～0.0.05MPa，操作温度160～250℃，温度在160～200℃的裂解塔长度占裂解塔总长度的0.6～0.85，气体在裂解塔中的滞留时间为(90～300)S。5.根据权利要求1所述的从三氟...

【专利技术属性】
技术研发人员：冀延治，宋富财，路光辉，吴建鹏，岳立平，王玮钊，吝海霞，韩士全，
申请(专利权)人：中船邯郸派瑞特种气体股份有限公司，
类型：发明
国别省市：