一种制备三氟化氮的装置及制备方法制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种制备三氟化氮的装置及制备方法，采用电解制氟与微反应相结合的方式制备三氟化氮气体，首先以氟化氢为原料，氟化氢钾为载体，电解制备氟气；其次在微反应器中，氟气与氨气在熔融的氟化氢铵【NH4F

【技术实现步骤摘要】
一种制备三氟化氮的装置及制备方法


[0001]本专利技术属于化学工程
，具体涉及一种制备三氟化氮的装置及制备方法。

技术介绍

[0002]三氟化氮是微电子工业中一种优良的等离子蚀刻气体，在对硅、氮化硅等半导体材料进行蚀刻时，尤其是对于厚度小于1.5μm的半导体材料的蚀刻，不会对其表面产生污染。随着纳米科技的发展和电子工业技术的大规模发展，三氟化氮的需求量将日益增加。随着电子产品性能的提高，国际半导体行业对三氟化氮制备工艺的要求也越来越高。一般制备NF3气体的方法有两种：直接氟气法和电解法。直接氟气法主要是氟试剂F2与NH3或NH4HF2或NH4F或尿素的直接化合反应。但F2特别活跃，化学反应复杂，反应放热多且不易控制，副产物含量还比较多，NF3的产率不足10％，不适合工业化生产；电解氟化法，直接用无水HF作溶剂，氟化氢铵为原料，在条件比较温和的情况下进行电解氟化，制备NF3，虽然电解法操作简单，设备成本低，但电解法产品收率低，不适合工业化大规模生产；不论是氟气直接化合法还是电解氟化法，设备反应器体积都比较大，危险系数高，反应难于控制。

技术实现思路

[0003]针对现有技术存在的缺陷与不足，本专利技术的目的在于提供一种制备三氟化氮的装置及制备方法，采用电解制氟与微反应相结合的方式制备三氟化氮气体，使用的生产工艺装置简单，反应活性低，安全性高，可操作性强，适用于大规模生产，应用前景广阔。
[0004]为解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是：一种制备三氟化氮的装置，包括制氟槽1、氟化氢罐2、氟化氢铵罐3、氨气罐5、微反应器6、氟化氢铵收集罐7、冷凝器8、三氟化氮收集罐9、净化提纯系统10、尾气吸收塔11和液氮冷却设备14；
[0005]所述氟化氢罐2与制氟槽1连接，制氟槽1上设有固体进料口；所述制氟槽1还具有阴极和阳极，制氟槽1的第一出口设在制氟槽1的阴极且与尾气吸收塔11相连，制氟槽1的第二出口设在制氟槽1的阳极；
[0006]制氟槽1的第二出口、氟化氢铵罐3、氨气罐5均与微反应器6相连，微反应器6的第一出口与氟化氢铵收集罐7相连，氟化氢铵收集罐7还与氟化氢铵罐3连接；微反应器6的第二出口与冷凝器8相连；冷凝器8的第一出口与氟化氢罐2连接，冷凝器8的第二出口与三氟化氮收集罐9相连；三氟化氮收集罐9的底部设有液氮冷却设备14，三氟化氮收集罐9的顶部设有出口与尾气吸收塔11相连，三氟化氮收集罐9的底部设有出口与净化提纯系统10相连；各反应器和储罐上都连接有氮气吹扫设备，各条管线上均设有不同型号的阀门，各管线与各设备上均包覆有保温材料。
[0007]较佳的，尾气吸收塔11中的填充材料为碱金属化合物。
[0008]进一步的，微反应器的管径为1～50mm，管长为100～10000mm，微反应器包含混料区和反应区，混料区和反应区的长度比例为1：(1～5)，混料区入口处设有氨气进料口和氟化氢铵进料口，且氨气进料口和氟化氢铵进料口间距1～100mm，氟气进料口设置在反应区
前段。
[0009]较佳的，混料区的长度为100～4000mm，反应区的长度为100～6000mm。
[0010]进一步的，微反应器6的管道内部设有微小隔板或θ环填料。
[0011]进一步的，制氟槽1、氟化氢罐2、氨气罐5和三氟化氮收集罐9上均分别各设有一个温度指示器和一个压力指示器，氟化氢铵罐3和冷凝器8上均分别各设有一个温度指示器，用于对各装置的温度和压力进行监测。
[0012]较佳的，氟化氢铵罐3与微反应器6的连接管线上还设有蠕动泵4，用于控制熔融的氟化氢铵向微反应器中的输入速率；制氟槽1与微反应器6的连接管线上还设置有流量计Ⅰ12，用于控制进入微反应器6中的氟气的流量；氨气罐5与微反应器6的连接管线上还设置有流量计Ⅱ13，用于控制进入微反应器6中的氨气的流量。
[0013]进一步的，氟化氢铵收集罐7与氟化氢铵罐3的连接管线上、冷凝器8与氟化氢罐的连接管线上、三氟化氮收集罐9与净化吸收系统10的连接管线上均分别各设有一个蠕动泵。
[0014]一种利用所述三氟化氮的制备装置制备三氟化氮的方法，包括以下步骤：
[0015]步骤一：清洗并抽空制氟槽1，向制氟槽1中加入氟化氢钾和氟化氢的质量比为1:1～10:1，将制氟槽1的温度升到90℃～120℃，在电流1A～100A的条件下开始制备氟气；
[0016]步骤二：打开蠕动泵4的开关，蠕动泵4的速率设为0.1～0.4mol/h，向微反应器6中通入熔融状态的氟化氢铵【NH4F
·
(HF)
x
】(x＝1～5)，同时打开氟气管线的阀门和氨气罐的阀门，向微反应器6中输入氨气、氟气，氨气气流的通入速率为0～1.5mol/h，氟气气流的通入速率为0～1.5mol/h，将微反应器6的温度调至80～100℃，冷凝器8的温度调为
‑
30℃～10℃，开始反应制备三氟化氮；
[0017]氨气与氟气在微反应器6中反应后，多余的氟化氢铵进入氟化氢铵收集罐7中被收集，随后再进入氟化氢铵罐3中循环使用；被氟气带出的氟化氢以及反应过程中产生的氟化氢被冷凝器冷凝后，进入氟化氢罐2中循环使用。
[0018]步骤三：三氟化氮和其他杂质气体在三氟化氮收集罐9中被收集，用液氮冷却设备14将三氟化氮收集罐9的温度降至
‑
130℃，三氟化氮被冷凝成为液态三氟化氮，未被冷却的杂质气体进入尾气吸收塔11吸附后放空；液态三氟化氮进入净化提纯系统10进行净化提纯后进行灌装。
[0019]本专利技术与现有技术相比具有明显的优点和有益效果。借由上述技术方案，本专利技术一种三氟化氮的制备方法可达到相当的技术进步性及实用性，并具有广泛的利用价值，其至少具有以下优点：
[0020]本专利技术所提供的制备三氟化氮的装置结构简单，体积相对较小，反应活性低，反应条件温和，易控制，安全性高，可操作性强，且三氟化氮的产率高，尾气经过吸收处理污染小，因而适用于大规模生产，具有广阔的应用前景。
附图说明
[0021]图1为本专利技术一种三氟化氮的制备方法工艺流程图。
[0022]图2为本专利技术实施例1所制得的三氟化氮产品的气相色谱分析图。
[0023]图3为本专利技术实施例2所制得的三氟化氮产品的气相色谱分析图。
[0024]图中：1.制氟槽 2.氟化氢罐 3.氟化氢铵罐 4.蠕动泵 5.氨气罐 6.微反应器 7.
氟化氢铵收集罐 8.冷凝器 9.三氟化氮收集罐 10.净化提纯系统 11.尾气吸收塔 12.流量计
Ⅰꢀ
13.流量计
Ⅱꢀ
14.液氮冷却设备
具体实施方式
[0025]为进一步阐述本专利技术为达成预定目的所采用的技术手段及功效，以下结合附图及较佳实施例，对依据本专利技术提出的一种制备三氟化氮的装置及制备方法，其具体实施方式、结构、特征及其效果，详细说明如后。
[0026]本专利技术提供一种制备三氟化氮的装置及制备本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备三氟化氮的装置，其特征在于，包括制氟槽(1)、氟化氢罐(2)、氟化氢铵罐(3)、氨气罐(5)、微反应器(6)、氟化氢铵收集罐(7)、冷凝器(8)、三氟化氮收集罐(9)、净化提纯系统(10)、尾气吸收塔(11)和液氮冷却设备(14)；所述氟化氢罐(2)与制氟槽(1)连接，制氟槽(1)上设有固体进料口；所述制氟槽(1)还具有阴极和阳极，制氟槽(1)的第一出口设在制氟槽(1)的阴极且与尾气吸收塔(11)相连，制氟槽(1)的第二出口设在制氟槽(1)的阳极；制氟槽(1)的第二出口、氟化氢铵罐(3)、氨气罐(5)均与微反应器(6)相连，微反应器(6)的第一出口与氟化氢铵收集罐(7)相连，氟化氢铵收集罐(7)还与氟化氢铵罐(3)连接；微反应器(6)的第二出口与冷凝器(8)相连；冷凝器(8)的第一出口与氟化氢罐(2)连接，冷凝器(8)的第二出口与三氟化氮收集罐(9)相连；三氟化氮收集罐(9)的底部设有液氮冷却设备(14)，三氟化氮收集罐(9)的顶部设有出口与尾气吸收塔(11)相连，三氟化氮收集罐(9)的底部设有出口与净化提纯系统(10)相连；各反应器和储罐上都连接有氮气吹扫设备，各条管线上均设有不同型号的阀门，各管线与各设备上均包覆有保温材料。2.如权利要求1所述的一种制备三氟化氮的装置，其特征在于，所述尾气吸收塔(11)中的填充材料为碱金属化合物。3.如权利要求1所述的一种制备三氟化氮的装置，其特征在于，微反应器(6)的管径为1～50mm，管长为100～10000mm，微反应器(6)包含混料区和反应区，混料区和反应区的长度比例为1：(1～5)，混料区入口处设有氨气进料口和氟化氢铵进料口，且氨气进料口和氟化氢铵进料口间距1～100mm，氟气进料口设置在反应区前段。4.如权利要求3所述的一种制备三氟化氮的装置，其特征在于，所述混料区的长度为100～4000mm，反应区的长度为100～6000mm。5.如权利要求1所述的一种制备三氟化氮的装置，其特征在于，所述微反应器(6)的管道内部设有微小隔板或θ环填料。6.如权利要求1所述的一种制备三氟化氮的装置，其特征在于，制氟槽(1)、氟化氢罐(2)、氨气罐(5)和三氟化氮收集罐(9)上均分别...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘永生，阎晓冬，崔武孝，张燕，
申请(专利权)人：洛阳森蓝化工材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：