本发明专利技术涉及一种制备氟化沥青的装置及制备方法，采用电解制氟与管式震动反应相结合的方式制备氟化沥青，首先以氟化氢为原料，氟化氢钾为载体，电解制备氟气，再把氟气通入管式反应器中与中间相沥青进行氟化反应得到目标产物氟化沥青；本发明专利技术使用的生产工艺装置简单，震动力度小，物料能均匀混合，反应活性小；不仅能有效避免反应过程中的爆炸现象，还能降低成本，反应易于控制，氟化效率高，应用前景非常广阔。常广阔。常广阔。
【技术实现步骤摘要】
一种制备氟化沥青的装置及制备方法
[0001]本专利技术属于化学工程
，具体涉及一种制备氟化沥青的装置及制备方法。
技术介绍
[0002]近年来，受到有机物氟化的影响，国内外开始了对沥青氟化的研究。氟化沥青是一种淡黄色或黑色物质，其性质类似于氟化石墨和聚四氟乙烯，但它的表面能(2.0mJ/m2)比氟化石墨(7.0mJ/m2)和聚四氟乙烯(15.88mJ/m2)低很多，不仅具有与(CF)
n
和(C2F)
n
相当的性能，而且还具有(CF)
n
没有的其他优异性能。氟化沥青不仅具有良好的热稳定性和化学稳定性，表面能极低，具有良好的可加工性，且其在疏水涂料、润滑、电池脱模剂、粘结剂、清洁剂、电子元件探测剂、高真空油、电子绝缘油、非可燃润滑剂和电极材料等方面均具有良好的应用前景。
[0003]一般制备氟化沥青的方法有气固静态反应法或旋转氟气氟化法，气固静态反应法，反应过程中气固界面不更新，氟气扩散受到限制，氟气与沥青反应不均匀，氟化量不均匀且热稳定性差，不适合工业化生产；旋转氟化法制备氟化沥青，对反应条件的要求比较苛刻，参与反应的沥青属于粉末状，旋转法容易造成沥青粉尘扩散，很容易发生爆炸，造成安全事故，而且旋转法的设备构造比较复杂，成本高，同样不适合工业化生产。
技术实现思路
[0004]针对现有技术存在的缺陷与不足，本专利技术的目的在于提供一种制备氟化沥青的装置及制备方法，采用电解制氟与管式震动反应相结合的方式制备氟化沥青，使用的生产装置工艺简单且安全性高，可操作性强，反应均匀，制备出的产品氟含量高且质量均匀，适用于大规模生产，具有非常高的应用前景。
[0005]一种制备氟化沥青的装置，包括制氟槽1、冷凝器2、氟化氢吸附塔3、氮气罐4、尾气吸附塔Ⅰ5、管式震动反应器6、尾气吸附塔Ⅱ9；
[0006]所述制氟槽1还具有阴极和阳极，制氟槽1的第一出口设在制氟槽1的阳极，用于输出产生的氟气；所述制氟槽1的第一出口与管式震动反应器6相连，制氟槽1的第一出口与管式震动反应器6相连的管线上依次设有冷凝器2和氟化氢吸附塔3；制氟槽1制备的氟气依次经过冷凝器2和氟化氢吸附塔3后与来自氮气罐4的氮气混合，氮气罐4中的氮气用于稀释氟气浓度，混合气至少分成两路管线进入管式震动反应器6；制氟槽1的第二出口设在制氟槽1的阴极，该第二出口与尾气吸附塔Ⅰ5相连；尾气吸附塔Ⅱ9与管式震动反应器6相连；管式震动反应器6中设置有反应室7和加料区8，管式震动反应器6底部还设有放料阀；各反应器和储罐中都连接有氮气吹扫设备，各条管线上均设有阀门以方便控制工艺路线。
[0007]优选的，尾气吸附塔Ⅰ5与尾气吸附塔Ⅱ9的填料均为碱性化合物。
[0008]进一步的，氮气罐4出口处设有氮气流量计，氟化氢吸附塔3出口处设有氟气流量计。
[0009]优选的，管式震动反应器6的长度为100cm～1000cm，外径为20mm～500mm，壁厚为
4mm～8mm。
[0010]进一步的，反应室7的截面为矩形，其宽度为10mm～300mm，管式震动反应器6的长度与反应室7的长度比为2:1～10:1；加料区8的长度与反应室7的长度比例为1:1～1:10，多个氟气进气口间隔分布于反应室7的长度方向。
[0011]优选的，加料区8设有过滤装置，过滤孔目数为50～500目；反应室7的底部设有均匀分布的小孔，孔径≤10μm。
[0012]一种利用所述氟化沥青的制备装置制备氟化沥青的方法，包括以下步骤：
[0013]步骤一：清洗并抽空制氟槽1，向制氟槽1中加入氟化氢钾和氟化氢，氟化氢钾和氟化氢的质量比为1:1～10:1，将制氟槽1的温度升到90～120℃，在电流1～100A的条件下开始制备氟气；
[0014]步骤二：向管式震动反应器6的加料区8加入粉碎后的目数为50～500目的中间相沥青，加入的沥青经加料区的过滤装置过滤后进入反应室7；抽空置换反应室7，除去空气和水分；通过控制氟气流量和氮气流量调节氟气和氮气的混合气中氟气体积浓度为5％～100％；将反应器温度以2℃/min～10℃/min的速率升温至90℃～200℃，调节反应室7的压力为0～10MPa，振动频率为200Hz～3000Hz，振幅为0.5mm～20mm；以0.005mol/min～0.1mol/min的速率通入氟气浓度为5％～100％的混合气，氟气在管式震动反应器6中与中间相沥青进行氟化反应制备目标产物氟化沥青，每间隔一小时反应室7进行一次抽空置换；
[0015]步骤三：氟气制备过程中阴极产生的气体以及其带出的氟化氢经尾气吸附塔Ⅰ5吸附后放空；管式震动反应器6中反应后的尾气经尾气吸附塔Ⅱ9吸附后放空；反应完毕，用氮气吹扫反应室7内的尾气，打开放料阀，排出反应室中的物料，然后检测氟化沥青的含氟量。
[0016]优选的，氟气和氮气的混合气中氟气的体积浓度为30％。
[0017]优选的，沥青目数为200目，管式震动反应器6的温度为120℃，压力1MPa，振动频率为1000Hz，振幅为10mm。
[0018]与现有技术相比，本专利技术具有以下优点：
[0019]本专利技术采用管式震动反应与电解制氟相结合的方法制备目标产物氟化沥青，克服了现有技术制备氟化沥青的生产成本高，反应条件苛刻，转化率低的问题；以氟化氢为原料，氟化氢钾为载体，电解制备氟气，再把氟气通入管式震动反应器中与中间相沥青进行氟化反应得到目标产物氟化沥青；本专利技术使用的生产工艺装置简单，震动力度小，物料能均匀混合，反应活性小；不仅能有效避免反应过程中的爆炸现象，还能降低成本，反应易于控制，氟化效率高，应用前景非常广阔。
附图说明
[0020]图1为本专利技术一种氟化沥青的制备方法工艺流程图。
[0021]图中：1.制氟槽 2.冷凝器 3.氟化氢吸附塔 4.氮气罐 5.尾气吸附塔
Ⅰꢀ
6.管式震动反应器 7.反应室 8.加料区 9.尾气吸附塔
Ⅱꢀ
10.氟气流量计 11.氮气流量计
具体实施方式
[0022]为进一步阐述本专利技术为达成预定目的所采用的技术手段及功效，以下结合附图及较佳实施例，对依据本专利技术提出的一种制备氟化沥青的装置及制备方法，其具体实施方式、
结构、特征及其效果，详细说明如后。
[0023]本专利技术提供一种制备氟化沥青的装置及制备方法，如图1所示，所述装置至少包括制氟槽1、冷凝器2、氟化氢吸附塔3、氮气罐4、尾气吸附塔Ⅰ5、管式震动反应器6、尾气吸附塔Ⅱ9；
[0024]所述制氟槽1还具有阴极和阳极，制氟槽1的第一出口设在阳极，制氟槽1的第二出口设在阴极；第一出口用于输出制备的氟气，第二出口用于输出产生的氢气、被氢气带出的氟化氢以及其他杂质气体。制氟槽1的第一出口与管式震动反应器6相连，且制氟槽1的第一出口与管式震动反应器6相连的管线上依次设有冷凝器2和氟化氢吸附塔3；制氟槽1中制备的氟气经过第一出口进入冷凝器2，冷凝器本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种制备氟化沥青的装置，其特征在于：包括制氟槽(1)、冷凝器(2)、氟化氢吸附塔(3)、氮气罐(4)、尾气吸附塔Ⅰ(5)、管式震动反应器(6)、尾气吸附塔Ⅱ(9)；所述制氟槽(1)还具有阴极和阳极，制氟槽(1)的第一出口设在制氟槽(1)的阳极，用于输出产生的氟气；所述制氟槽(1)的第一出口与管式震动反应器(6)相连，制氟槽(1)的第一出口与管式震动反应器(6)相连的管线上依次设有冷凝器(2)和氟化氢吸附塔(3)；制氟槽(1)制备的氟气依次经过冷凝器(2)和氟化氢吸附塔(3)后与来自氮气罐(4)的氮气混合，氮气罐(4)中的氮气用于稀释氟气浓度，混合气至少分成两路管线进入管式震动反应器(6)；制氟槽(1)的第二出口设在制氟槽(1)的阴极，该第二出口与尾气吸附塔Ⅰ(5)相连；尾气吸附塔Ⅱ(9)与管式震动反应器(6)相连；管式震动反应器(6)中设置有反应室(7)和加料区(8)，管式震动反应器(6)底部还设有放料阀；各反应器和储罐中都连接有氮气吹扫设备，各条管线上均设有阀门以方便控制工艺路线。2.如权利要求1所述的一种制备氟化沥青的装置，其特征在于：尾气吸附塔Ⅰ(5)与尾气吸附塔Ⅱ(9)的填料均为碱性化合物。3.如权利要求1所述的一种制备氟化沥青的装置，其特征在于：氮气罐(4)出口处设有氮气流量计，氟化氢吸附塔(3)出口处设有氟气流量计。4.如权利要求1所述的一种制备氟化沥青的装置，其特征在于：管式震动反应器(6)的长度为100cm～1000cm，外径为20mm～500mm，壁厚为4mm～8mm。5.如权利要求1或4所述的一种制备氟化沥青的装置，其特征在于：反应室(7)的截面为矩形，其宽度为10mm～300mm，管式震动反应器(6)的长度与反应室(7)的长度比为2:1～10:1；加料区(8)的长度与反应室(7)的长度比例为1:1～1:10，多个氟气进气口间隔分布于反应室(7)的长度方向。6.如权利要求1所述的一种制备氟化沥...
【专利技术属性】
技术研发人员：崔武孝，刘永生，阎晓冬，张燕，
申请(专利权)人：洛阳森蓝化工材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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