一种通过微波超高温辅助固相法制备近红外长余辉材料的方法技术

本发明专利技术涉及一种通过微波超高温辅助固相法制备近红外长余辉材料的方法，属于无机发光材料技术领域。其采用原料氧化钆Gd2O3、氧化镓Ga2O3和氧化铬Cr2O3制备前驱体粉末，压片后放置于反应设备中；采用碳粉作为介质在反应设备中对前驱体粉末进行微波加热反应，冷却后取产物，离心后得到微波超高温辅助固相法制备的长余辉材料Ga3Gd5O

【技术实现步骤摘要】
一种通过微波超高温辅助固相法制备近红外长余辉材料的方法


[0001]本专利技术涉及一种通过微波超高温辅助固相法制备近红外长余辉材料的方法，属于无机发光材料


技术介绍

[0002]长余辉发光材料是在激发光照射下能够发光，并通过材料内部陷阱存储能量，在激发停止后存储的能量以光的形式散发出来的一种材料。由于这种独特的蓄光性质，长余辉发光材料被广泛应用于生物成像、应急照明和防伪等
长余辉材料研究广泛，但是目前采用的合成方法通常为固相烧结法。
[0003]例如，专利CN109810700A使用高温固相法获得了Sr
(2
‑
x)
SnO4:xTm
3+
系列近红外长余辉发光材料，专利CN110079314A所得Mg
1.34
Li
0.03
Zn
0.60
SnO4:0.03Cr系列荧光粉同样采用高温固相法。然而，高温固相法由于所需的超高温度通常伴随着反应时间长、环境污染严重等缺陷，并且对于许多新材料，高温固相法通常无法很好的展现其余辉性质，因此不利于行业的可持续发展。
[0004]为了解决高温固相法所带来的缺点，微波辅助水热合成法Microwave
‑
Assisted Hydrothermal Method(MAHM)被应用于新型光学材料的制备，其具备反应迅速，环境友好等特点。专利CN103468254A使用微波辐射在水相中进行反应，温度达到了100℃，成功制备了AgInS2/ZnS纳米晶。专利CN101760193A使用微波辅助共沉淀法在液相中实现了30～90℃的合成反应，成功得到了可用于白光LED的碳酸锶基红色荧光粉。然而，受限于微波反应器和水热装置的限制，MAHM方法的合成温度通常低于250℃，而具有矿物结构的无机光学材料常常需要极高温度(大于1000℃)的煅烧，这极大地限制了此方法的广泛适用性。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是克服上述不足之处，提供一种通过微波超高温辅助固相法制备近红外长余辉材料的方法，其操作过程简单，适合大规模工业生产，在空气环境下受紫外光以及部分可见光激发能发射出近红外光，且在紫外光与部分可见光激发停止后，还能够发射出近红外光。
[0006]本专利技术的技术方案，一种通过微波超高温辅助固相法制备近红外长余辉材料的方法，采用原料氧化钆Gd2O3、氧化镓Ga2O3和氧化铬Cr2O3制备前驱体粉末，压片后放置于反应设备中；采用碳粉作为介质在反应设备中对前驱体粉末进行微波加热反应，冷却后取产物，离心后得到微波超高温辅助固相法制备的长余辉材料Ga3Gd5O
12
:Cr
3+
。
[0007]进一步地，具体步骤如下：
[0008](1)前驱体粉末的制备：将反应物原料氧化钆Gd2O3、氧化镓Ga2O3和氧化铬Cr2O3按照Ga3Gd5O
12
:Cr
3+
的化学计量比进行称量，研磨得到前驱体粉末；
[0009](2)压片：将步骤(1)制备所得前驱体粉末压制成片，得到前驱体片并放置于反应
设备中；
[0010](3)微波反应：采用碳粉作为微波加热介质，通过反应设备与前驱体片分隔开，随后进行微波加热反应，反应完毕后冷却，即得到微波超高温辅助固相法制备的长余辉材料Ga3Gd5O
12
:Cr
3+
。
[0011]进一步地，步骤(1)中氧化钆Gd2O3、氧化镓Ga2O3和氧化铬Cr2O3按照产物Gd3Ga5O
12
:Cr
3+
的摩尔比3:5:n Cr3进行称量研磨，n为Cr
3+
所占质量比。
[0012]上述n可以为0.1％
‑
3％。含有Cr
3+
的材料均有可能呈现微秒级别的长余辉性质，但不能够定义为长余辉材料。本专利技术中采用1％作为具体实施方式，该比例下的材料为长余辉材料。
[0013]进一步地，步骤(1)中研磨所述目数为100
‑
200目。
[0014]进一步地，步骤(2)压片中，采用压片模具在120～160MPa的压强下压制1～2min。
[0015]进一步地，步骤(3)中碳粉目数为20
‑
200目，所述前驱体片和碳粉质量比为前驱体片：碳粉质量比为1：8
‑
14。
[0016]进一步地，步骤(3)中作为反应介质的碳粉，其高度约能够覆盖本专利技术图2中所示反应内胆高度的1/2
‑
3/4。
[0017]进一步地，步骤(3)中微波反应时，微波功率为700
‑
1800w，微波时间为20
‑
35min。
[0018]进一步地，步骤(3)中微波反应时，微波功率为1000w，微波时间为30min。
[0019]本专利技术的另一目的，所述反应设备具体包括反应釜、传送装置、反应场和冷却装置；所述传送装置上设有反应场和冷却装置，反应釜能够通过传送装置依次进入到反应场中进行微波反应、进入到冷却装置进行冷却。
[0020]所述反应釜包括绝缘耐热外壳、反应内胆、绝缘耐热盖、第一出料阀和第二出料阀；所述绝缘耐热外壳与绝缘耐热盖组成反应釜的外壳，两者能够通过密封件密封；所述绝缘耐热外壳内部设有带开口的反应内胆；所述绝缘耐热外壳底部一侧设有第一出料阀，反应内胆底部一侧设有第二出料阀；
[0021]所述传送装置包括电机、传送带和传送辊；所述传送带与传送辊传送连接，其中一组传送辊通过电机传动；
[0022]所述反应场包括换气扇和微波发生器；所述反应场顶部设有换气扇(301)，内部设有微波发生器。
[0023]所述反应釜的外壳材料采用绝缘耐热材料，以保证其能够承受1400℃以下的高温，在绝缘耐热外壳与绝缘耐热盖之间采用例如耐热材料制备的密封件进行密封，以保证反应场的温度。
[0024]所述反应内胆中的产物通过第二出料阀出料，绝缘耐热外壳中的碳粉通过第一出料阀出料，以防止碳粉对产物造成干扰。
[0025]所述冷却装置可以根据需要采用水冷、油冷、风冷、自然冷却或其他可以选择的冷却方式。
[0026]本专利技术采用的微波辅助固相法Microwave
‑
Assisted Solid State(MASS)采用了具备密闭式多层次结构的反应设备，可使反应核心温度高达1300℃，从而克服了MAHM方法的固有局限性，可拓展到制备更广泛的无机材料体系。
[0027]本专利技术的有益效果：
[0028](1)本专利技术制备的近红外长余辉材料在空气环境下受紫外光以及部分可见光激发能发射出近红外光，且在紫外光激发停止后，还能够发射出近红外光，所述的近红外长余辉材料的近红外衰减寿命可达2min。
[0029](2)本专利技术采用Gd2O3、Ga2O3和Cr2O3本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种通过微波超高温辅助固相法制备近红外长余辉材料的方法，其特征是：采用原料氧化钆Gd2O3、氧化镓Ga2O3和氧化铬Cr2O3制备前驱体粉末，压片后放置于反应设备中；采用碳粉作为介质在反应设备中对前驱体粉末进行微波加热反应，冷却后取产物，离心后得到微波超高温辅助固相法制备的长余辉材料Ga3Gd5O
12
:Cr
3+
。2.如权利要求1所述通过微波超高温辅助固相法制备近红外长余辉材料的方法，其特征是步骤如下：(1)前驱体粉末的制备：将反应物原料氧化钆Gd2O3、氧化镓Ga2O3和氧化铬Cr2O3按照Ga3Gd5O
12
:Cr
3+
的化学计量比进行称量，研磨得到前驱体粉末；(2)压片：将步骤(1)制备所得前驱体粉末压制成片，得到前驱体片并放置于反应设备中；(3)微波反应：采用碳粉作为微波加热介质，通过反应设备与前驱体片分隔开，随后进行微波加热反应，反应完毕后冷却，即得到微波超高温辅助固相法制备的长余辉材料Ga3Gd5O
12
:Cr
3+
。3.如权利要求2所述通过微波超高温辅助固相法制备近红外长余辉材料的方法，其特征是：步骤(1)中氧化钆Gd2O3、氧化镓Ga2O3和氧化铬Cr2O3按照产物Gd3Ga5O
12
:Cr3的摩尔比3:5:n Cr3进行称量研磨，n为Cr
3+
所占质量比。4.如权利要求2所述通过微波超高温辅助固相法制备近红外长余辉材料的方法，其特征是：步骤(1)中研磨所述目数为100
‑
200目。5.如权利要求2所述通过微波超高温辅助固相法制备近红外长余辉材料的方法，其特征是：步骤(2)压片中，采用压片模具在120～160MPa的压强下压制1～2min。6.如权利要求2所述通过微波超高温辅助固相法制备近红外长余辉材料的方法，其特征是：步骤(3)中...

【专利技术属性】
技术研发人员：杜家仁，王晓萌，林恒伟，
申请(专利权)人：江南大学，
类型：发明
国别省市：