一种以工业含铊固废渣为原料制备碘化亚铊的方法技术

本发明专利技术公开了一种以工业含铊固废渣为原料制备碘化亚铊的方法，该方法由以下步骤组成：(1)工业含铊固废渣干重与水质量体积比为1g:3ml的比例，在常温下漂洗1h，得到漂洗后工业含铊固废渣；(2)按漂洗后工业含铊固废渣干重与水质量体积比为1g:5ml加入纯净水，然后加入质量浓度30％的浓盐酸在75℃

【技术实现步骤摘要】
一种以工业含铊固废渣为原料制备碘化亚铊的方法


[0001]本专利技术涉及碘化亚铊产品制备
，具体涉及一种以工业含铊固废渣为原料制备碘化亚铊的方法。

技术介绍

[0002]目前处理含铊废水工艺主要是通过调节pH＝12后，再加入硫化剂或者除铊剂进行除铊，含铊工业废水通过除铊后，过滤得到含有铊的工业含铊固废渣。因为铊金属和铊化合物为国家管控的剧毒物质，同时铊为稀有的贵重金属，所以解决工业含铊固废渣的铊金属化合物，已经成为迫在眉睫的问题。
[0003]现已有相关的研究，碘化亚铊通常以金属铊为原料，用硝酸溶解－碘化钾沉淀的方法制备(杨桂林，何华强，高纯碘化亚铊的制备及其发光特性，稀有金属，2001年第1期)。金属铊的资源量极其有限，世界年产量大约为十余吨，因此采用该方法制备碘化亚铊成本昂贵。中国专利申请，公开号为CN103818947A公开了一种以铅锌冶炼废水制取碘化亚铊的方法，该方法先往铅锌冶炼废水中加入铅锌矿冶炼废渣和石灰，收集沉淀的底泥，再往底泥中加入铅锌矿冶炼废水和硫酸得到铊提取液，然后往铊提取液加入碘化钾得到沉淀物碘化亚铊。上述专利申请的方案虽然具有“以废治废”的优点，但是铊的回收率偏低。中国专利申请，公开号为CN109607595A公开了一种以含铊污酸废水为原料制备碘化亚铊的方法，该方法是采用阴离子交换树脂在高酸度下直接吸附提取铊，然后再制备碘化亚铊。上述专利申请的方案虽然具有铊的回收率比较高的优点，但是吸附铊条件要求比较高、处理量低，局限性小，只适合应用在含铊污酸废水，不适用在含铊工业盐水和工业含铊固废渣方面的应用。
[0004]目前处理工业含铊固废渣的方法主要是找有铊危废处理机制的公司进行处理，随着工业含铊固废渣处理费用越来越高，以及国家环保要求越来越严格，所以研发一条处理工业含铊固废渣制备铊产品的工艺有非常重大的意义。如何解决工业含铊固废渣的问题，不仅是解决工业含铊固废渣带来的环保问题，而且是让工业含铊固废渣得到最大的资源化利用的问题。

技术实现思路

[0005]针对目前处理工业含铊废水除铊时得到的工业含铊固废渣带来的环保隐患问题，本专利技术提供了一种以工业含铊固废渣为原料制备碘化亚铊的方法，使含工业含铊固废渣得到最大资源化利用，本专利技术应用性广，可以在工业含铊废水、工业含铊盐水、工业含铊固废渣等方面都可以应用，并且具有工艺简单、生产成本低，生产流程短、铊回收率高等优点，在解决含铊除重渣带来的环保隐患的同时，又可以得到纯度达到99％的碘化铊产品。
[0006]本专利技术的目的通过以下技术方案实现：
[0007]本专利技术以工业废水除铊后得到的工业含铊固废渣为原料，通过高温盐酸浸出，再进行冷却析出铅铊混合物，加入稀硫酸溶液溶解分离铅铊，得到硫酸铅产品和硫酸铊溶液，再加入碘离子(例如KI或HI)在高温下反应得到碘化亚铊产品。
[0008]一种以工业含铊固废渣为原料制备碘化亚铊的方法，包括如下步骤：
[0009]1)漂洗：按工业含铊固废渣干重与水质量体积比为1g:3ml的比例，在常温下漂洗1h，过滤得到滤液A和滤渣A；
[0010]得到的滤渣A为漂洗后含铊固废渣，滤渣A铊含量为0.3％
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5.0％；
[0011]得到的滤液A中铊含量在0.01ppm以下，滤液A进入结晶系统进行浓缩结晶处理；
[0012]2)盐酸高温浸出：取步骤1)得到的滤渣A，按滤渣A干重与水质量体积比为1g:5ml加入步骤3)所得滤液D或者纯净水，然后加入质量浓度30％的浓盐酸在75℃
‑
85℃下反应2h，控制反应pH＝0.5
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1.0，完成反应后，趁热过滤，得滤渣B和滤液B；
[0013]得到的滤渣B为浸出渣，将滤渣B回到步骤2)，再次通过质量浓度30％的浓盐酸高温进行浸出；
[0014]得到的滤液B为浸出液，进行下一步冷却析出铅和铊；
[0015]3)冷却析出：取步骤2)得到的滤液B，在常温下静置冷却12h，过滤，得到滤液C和滤渣C；
[0016]得到的滤渣C为氯化铅和氯化铊混合渣，滤渣C中铅含量在10
‑
40％，铊含量在20
‑
40％，滤渣C进行下一步铅铊分离；
[0017]得到的滤液C为冷却过滤液，滤液C中的铊含量在0.1ppm以下，滤液C通过调节pH＝10
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11回收铅、锌、镉重金属，过滤后得到滤液D和滤渣D；
[0018]得到的滤液D再回到步骤2)的质量浓度30％的浓盐酸高温浸出工序；
[0019]得到的滤渣D作为铅镉精矿产品；
[0020]4)混合渣的铅铊分离：取步骤3)得到的滤渣C(氯化铅和氯化铊混合渣)，按混合渣干重与水质量体积比为1g:200ml加入纯净水，在85℃下搅拌反应，待滤渣C溶解后，加入硫酸调节pH＝1，按硫酸根离子和铅离子的摩尔比4:1加入硫酸钠生成硫酸铅沉淀，趁热过滤得到滤渣E和滤液E；
[0021]得到的滤渣E为硫酸铅渣，滤渣E的硫酸铅含量在92.06％以上，硫酸铅渣中钙在1％以下，得到的硫酸铅渣作为铅精矿产品；
[0022]得到的滤液E为含铊过滤液，铊含量在1
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2g/L，进行下一步合成碘化亚铊产品；
[0023]5)合成：取步骤4)得到的过滤液E，按碘离子和铊离子的摩尔比为1:1加入碘化钾或者碘化钠在75℃
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85℃下反应1
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2h，生成黄色碘化亚铊沉淀，趁热过滤，得到滤液F和滤渣F；
[0024]得到的滤液F回到步骤3)的调节pH＝10
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11回收铅、锌、镉重金属工序中；
[0025]得到的过滤渣E用5倍体积的水洗涤2次后，干燥后作为碘化亚铊产品，其中碘化亚铊的含量大于99％，碘化亚铊收率达到95％以上。
[0026]本专利技术中：
[0027]步骤1)所述的漂洗，工业含铊固废渣通过漂洗后，钾离子漂洗率达到98％以上，钠离子漂洗率达到95％以上。
[0028]步骤2)中，优选加入质量浓度30％的浓盐酸在80℃下反应2h。
[0029]和现有技术相比，本专利技术具有如下优点：
[0030]1、本专利技术所述的一种以工业含铊固废渣为原料制备碘化亚铊的方法，有如下工艺特点：
[0031](1)含铊工艺废水通过调节pH值后加入硫化剂或者除铊剂进行除铊的工艺得到广泛应用，所以本专利技术具有应用广、实用性强处理能力强等优点；
[0032](2)盐酸高温浸出时，利用氯化铊和氯化铅可溶于热水的原理进行浸出，铅和铊的浸出率高，反应工艺简单，浸出率可以达到99％以上；
[0033](3)铅铊冷却析出时，利用氯化铊和氯化铅微溶于冷水的原理，进行静置冷却后，得到氯化铊和氯化铅共沉淀渣，铊回收率达到99％以上，并且工艺设备简单，利于操作；
[0034](4)铅铊分离时，利用硫酸铅沉淀法进行铅铊分离；
[0035](5)制备碘化亚铊时，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种以工业含铊固废渣为原料制备碘化亚铊的方法，其特征在于：包括如下步骤：1)漂洗：按工业含铊固废渣干重与水质量体积比为1g:3ml的比例，在常温下漂洗1h，过滤得到滤液A和滤渣A；得到的滤渣A为漂洗后含铊固废渣，滤渣A铊含量为0.3％
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5.0％；得到的滤液A中铊含量在0.01ppm以下，滤液A进入结晶系统进行浓缩结晶处理；2)盐酸高温浸出：取步骤1)得到的滤渣A，按滤渣A干重与水质量体积比为1g:5ml加入步骤3)所得滤液D或者纯净水，然后加入质量浓度30％的浓盐酸在75℃
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85℃下反应2h，控制反应pH＝0.5
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1.0，完成反应后，趁热过滤，得滤渣B和滤液B；得到的滤渣B为浸出渣，将滤渣B回到步骤2)，再次通过质量浓度30％的浓盐酸高温进行浸出；得到的滤液B为浸出液，进行下一步冷却析出铅和铊；3)冷却析出：取步骤2)得到的滤液B，在常温下静置冷却12h，过滤，得到滤液C和滤渣C；得到的滤渣C为氯化铅和氯化铊混合渣，滤渣C中铅含量在10
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40％，铊含量在20
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40％，滤渣C进行下一步铅铊分离；得到的滤液C为冷却过滤液，滤液C中的铊含量在0.1ppm以下，滤液C通过调节pH＝10
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11回收铅、锌、镉重金属，过滤后得到滤...

【专利技术属性】
技术研发人员：曾英成，潘俊源，肖宏，赵思思，梁余威，
申请(专利权)人：广西埃索凯循环科技有限公司，
类型：发明
国别省市：