一种橙皮苷清洁化提取工艺制造技术

技术编号:38316731 阅读:12 留言:0更新日期:2023-07-29 08:58
本发明专利技术公开了一种橙皮苷清洁化提取工艺,包括以下步骤:枳实前处理:将枳实原料清洗干燥后进行粉碎;碱液浸提:将粉碎后的枳实放入碱液中进行浸提;过滤:将浸提后的物料进行过滤,分别收取浸提液和滤渣;浓缩:将步骤(3)中的浸提液进行纳滤膜浓缩,分别收取浓缩液和滤渣;调酸结晶:向浓缩后的物料中加入酸性试剂,调节物料的pH,静置结晶;二次过滤:将步骤(5)中结晶后的物料进行过滤、洗涤;收取过滤、洗涤后的固体成分,并对固体成分进行烘干,得到橙皮苷。本发明专利技术的橙皮苷清洁化提取工艺,提取效率高,并且提取得到的橙皮苷具有纯度高,质量稳定的优点,具有较高的市场价值,值得推广应用。用。用。

【技术实现步骤摘要】
一种橙皮苷清洁化提取工艺


[0001]本专利技术涉及植物提取
,具体涉及到一种橙皮苷清洁化提取工艺。

技术介绍

[0002]枳实,中药名。为芸香科植物酸橙Citrus aurantium L及其栽培变种或甜橙Citrus sinensis Osbeck的干燥幼果,是橙皮苷的生产的主要原料,我国橙皮苷的年生产量超过3000吨。
[0003]橙皮苷又称二氢黄酮甙,分子式为C
28
H
34
O
15
,密度:1.65g/cm3。本品为类白色或淡黄色结晶性粉末;无臭、无味。在吡啶或二甲基甲酰胺中易溶,在乙醇或水中不溶。橙皮苷具有维持渗透压,增强毛细血管韧性,缩短出血时间,降低胆固醇等作用,在临床上用于心血管系统疾病的辅助治疗,可培植多种防止动脉硬化和心肌梗塞的药物,是合成地奥司明的原料。
[0004]橙皮苷的常用提取方法有溶剂萃取法、碱提酸沉法、碳粉吸附法、离子交换法,其中碱提酸沉法操作简单、成本低,提取率较高,在工业化生产中应用广泛,即利用橙皮苷在碱性条件下开环溶解进行提取,酸性条件下闭环沉淀进行分离。
[0005]现有技术中,从枳实中提取橙皮苷的工艺存在提取率较低以及成本较高的问题。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的是提供一种橙皮苷清洁化提取工艺,用于解决现有技术中从枳实中提取橙皮苷的工艺存在提取率较低以及成本较高的技术问题。
[0007]为达上述目的,本专利技术的一个实施例中提供了一种橙皮苷清洁化提取工艺,包括以下步骤:
[0008]步骤(1):枳实前处理:将枳实原料清洗干燥后进行粉碎;
[0009]步骤(2):碱液浸提:将粉碎后的枳实放入碱液中进行浸提;
[0010]步骤(3):过滤:将浸提后的物料进行过滤,分别收取浸提液和滤渣;
[0011]步骤(4):浓缩:将步骤(3)中的浸提液进行纳滤膜浓缩,分别收取浓缩液和滤渣;
[0012]步骤(5):调酸结晶:向浓缩后的物料中加入酸性试剂,调节物料的pH,静置结晶;
[0013]步骤(6):二次过滤:将步骤(5)中结晶后的物料进行过滤、洗涤;
[0014]步骤(7):收取过滤、洗涤后的固体成分,并对固体成分进行烘干,得到橙皮苷。
[0015]本专利技术优选的方案之一,将枳实原料进行清洗,清洗后烘干,并将烘干后的枳实原料放入粉碎机中进行粉碎,粉碎后的物料过100目

200目筛。
[0016]本专利技术优选的方案之一,步骤(2)中碱液为氢氧化钠水溶液,浸提温度为30℃

50℃,浸提时间为20min

40min。
[0017]本专利技术优选的方案之一,步骤(3)中过滤包括粗滤、精滤以及超滤膜过滤。
[0018]本专利技术优选的方案之一,步骤(4)中收取的滤渣中加稀碱和水或醇进行调配,调配完成后进入步骤(2)中。
[0019]本专利技术优选的方案之一,步骤(5)中的酸性试剂为质量分数10%

15%的稀盐酸,调节pH为5

6。
[0020]本专利技术优选的方案之一,步骤(6)中将洗涤过滤后的滤液和水洗液进行纳滤膜浓缩,浓缩后的液体物料排放至污水处理池,固体物料中加入酸水,然后进入步骤(5)中继续提取。
[0021]本专利技术优选的方案之一,步骤(7)具体为:收取过滤、洗涤后的固体成分,并将收取后的固体成分放入烘干箱中进行烘干,烘干的温度为80℃

120℃,烘干时间为40min

60min。
[0022]综上所述,本专利技术的有益效果为:
[0023]1、本专利技术的橙皮苷清洁化提取工艺,提取效率高,并且提取得到的橙皮苷具有纯度高,质量稳定的优点,具有较高的市场价值,值得推广应用。
[0024]2、本专利技术从枳实中提取橙皮苷的工艺、操作简单易行,所采用的溶剂成本低廉、无毒无害,对生产设备要求低,适用于工业化生产。
附图说明
[0025]图1为本专利技术一个实施例的工艺流程图。
具体实施方式
[0026]本专利技术提供了一种橙皮苷清洁化提取工艺,包括以下步骤:
[0027]步骤(1):枳实前处理:将枳实原料进行清洗,清洗后放入烘干机中进行烘干,再将烘干后的枳实原料放入粉碎机中进行粉碎,粉碎后的物料过100目

200目筛;
[0028]步骤(2):碱液浸提:将步骤(1)中粉碎后的枳实放入氢氧化钠水溶液进行浸提,浸提温度为30℃

50℃,浸提时间为20min

40min,调节pH为11.5

12.5;
[0029]步骤(3):过滤:将浸提后的物料进行过滤处理,分别收取浸提液和滤渣,其中过滤包括粗滤、精滤以及超滤膜过滤,采用截留分子量为1000Da的超滤膜过滤(超滤的压力为0.3Mpa),收集超滤膜滤液;
[0030]步骤(4):浓缩:将步骤(3)中收集的超滤膜滤液进行纳滤膜浓缩,同时分别收取浓缩液和滤渣,其中所用纳滤膜的截留分子量为5000Da

8000Da,操作压力为1.0MP

1.5MPa,物料温度为10℃

25℃,纳滤至滤出液电导率≤500μs/cm为止;收取的滤渣中加稀碱和水或醇进行调配,调配完成后进入步骤(2)中继续提取;
[0031]步骤(5):调酸结晶:向浓缩后的物料中加入质量分数10%

15%的稀盐酸,并调节pH为5

6,静置结晶;
[0032]步骤(6):二次过滤:将步骤(5)中结晶后的物料进行过滤、洗涤,分别收取过滤洗涤的固体成分以及滤液和水洗液,固体成分进入下述步骤(7),滤液和水洗液进行纳滤膜浓缩,浓缩后的少量母液排放至污水处理池,固体物料中加入酸水或醇,然后进入步骤(5)中继续提取,其中所用纳滤膜的截留分子量为5000Da

8000Da,操作压力为1.0MP

1.5MPa,物料温度为10℃

25℃,纳滤至滤出液电导率≤500μs/cm为止;
[0033]步骤(7):收取过滤、洗涤后的固体成分,并将收取后的固体成分放入烘干箱中进行烘干,烘干的温度为80℃

120℃,烘干时间为40min

60min,得到橙皮苷。
[0034]实施例1
[0035]一种橙皮苷清洁化提取工艺,包括以下步骤:
[0036]步骤(1):枳实前处理:将枳实原料进行清洗,清洗后放入烘干机中进行烘干,再将烘干后的枳实原料放入粉碎机中进行粉碎,粉碎后的物料过150目筛;
[0037]步骤(2):碱液浸提:将步骤(1)中粉碎后的枳实放入氢氧化钠水溶液进行浸提,浸提温度为40℃,浸提时间为30min,调节pH为12;本文档来自技高网
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种橙皮苷清洁化提取工艺,其特征在于,包括以下步骤:步骤(1):枳实前处理:将枳实原料清洗干燥后进行粉碎;步骤(2):碱液浸提:将粉碎后的枳实放入碱液中进行浸提;步骤(3):过滤:将浸提后的物料进行过滤,分别收取浸提液和滤渣;步骤(4):浓缩:将步骤(3)中的浸提液进行纳滤膜浓缩,分别收取浓缩液和滤渣;步骤(5):调酸结晶:向浓缩后的物料中加入酸性试剂,调节物料的pH,静置结晶;步骤(6):二次过滤:将步骤(5)中结晶后的物料进行过滤、洗涤;步骤(7):收取过滤、洗涤后的固体成分,并对固体成分进行烘干,得到橙皮苷。2.如权利要求1所述的一种橙皮苷清洁化提取工艺,其特征在于,所述步骤(1)具体为:将枳实原料进行清洗,清洗后烘干,并将烘干后的枳实原料放入粉碎机中进行粉碎,粉碎后的物料过100目

200目筛。3.如权利要求1所述的一种橙皮苷清洁化提取工艺,其特征在于:所述步骤(2)中碱液为氢氧化钠水溶液,浸提温度为30℃

50℃,浸提时间为20min

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【专利技术属性】
技术研发人员:孙波查静王霜
申请(专利权)人:四川小叶本草生物科技有限公司
类型:发明
国别省市:

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