一种罗汉果叶提取物的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种罗汉果叶提取物的制备方法，涉及植物提取技术领域；包括以下步骤：将罗汉果叶原料使用乙醇水溶液提取，再将提取液浓缩后，使用大孔树脂进行分离，收集醇洗脱液；将醇洗脱溶液制成水相后过极性大孔树脂柱，梯度洗脱，分别收集醇洗脱液；对醇洗脱液分别处理，从而制得罗汉果黄素提取物和山奈苷提取物。本发明专利技术的方法仅使用树脂柱和结晶的方法即可制得纯度＞90％的山奈苷提取物和纯度＞70％的罗汉果黄素提取物，且回收率均高于80％，适合工业化生产。适合工业化生产。适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种罗汉果叶提取物的制备方法


[0001]本专利技术属于植物提取
，具体是一种罗汉果叶提取物的制备方法。

技术介绍

[0002]罗汉果[拉丁学名为：Siraitiagrosvenorii(Swingle)C.Jeffrey ex Lu et Z.Y.Zhang]为葫芦科(拉丁学名为：Cucurbitaceae)罗汉果属的多年生藤本植物，是我国特有的经济、药用植物。
[0003]罗汉果果实中的主要活性成分为罗汉果皂苷，其中罗汉果甜苷(罗汉果苷V为主要成分)的经济价值较高；罗汉果根中富含去甲基葫芦烷类化合物，罗汉果叶中含有丰富的黄酮类成分，主要为以苷元为山奈酚和槲皮素为主的黄酮苷，其中以山奈苷和罗汉果黄素含量较高。
[0004]山奈苷，又称山奈酚
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3,7
‑
O
‑
L
‑
二鼠李糖苷，山奈苷具有降血糖、降压、清热解毒等药理活性，主要存在于伞形科柴胡的干燥根中；罗汉果黄素(CAS号为156980
‑
60
‑
8，7
‑
O
‑
α
‑
L
‑
鼠李糖
‑7‑
O
‑
[β
‑
D
‑
葡萄糖基
‑
(1
‑
2)
‑
α
‑
L
‑
鼠李糖苷)，存在于罗汉果中。
[0005]CN105732743A公开了从阴香叶中提取制备高纯度山奈苷的方法，该法通过水提取、水提醇沉、醇液醚沉、结晶重结晶的方法实现，该法制备的山奈苷纯度较高；而且使用乙醚有害溶剂，工业化生产受限。
[0006]CN107098942A公开了从萝卜叶中制备山奈苷的方法，采用亚临界水萃取和浸提法提取后，经大孔树脂分离后、结晶重结晶后制备而成。亚临界状态压强较高，容易带来安全隐患。
[0007]CN102875619A公开了一种从紫叶李树叶中提取山奈苷的方法，经用乙醇水溶液浸提紫叶李树叶和减压浓缩后，浓缩液静置12h～24h，离心分离；将离心液稀释后上大孔树脂柱，梯度洗脱；将有效馏分液于
‑
6～5℃温度条件下放置6天～8天进行结晶，结晶后过滤，得结晶粗产物和母液；结晶粗产物经水洗、室温真空干燥后即得山奈苷产品。该方法的结晶时间长，导致工艺时间长，不利于工业化大规模生产。
[0008]CN107698638A公开了一种从罗汉果茎叶中提取山奈苷的方法，该法公开了使用乙醇超声提取山奈苷，但未对该成分进行纯化处理。
[0009]CN109021046A公开了一种从罗汉果茎叶中同时提取槲皮苷和山奈苷的方法，采用逆流闪式提取，滤液超滤上大孔树脂，醇沉除杂后使用制备液相色谱法进行分离，该法成本较高不适用于工业化生产。
[0010]CN102977165A公开了一种罗汉果黄素的提纯制备方法，使用罗汉果成熟的果实为原料，水煎煮提取，大孔树脂初步分离后使用2次凝胶层析柱后，制得纯度大于95％以上的罗汉果黄素。
[0011]且相关技术在生产过程中多以罗汉果果实为主要原料，而地上部分通常被废弃，造成了资源的浪费。
[0012]因此，本专利技术提供了一种罗汉果叶提取物的制备方法，以解决上述
技术介绍
中提
出的问题和缺陷的至少一个方面。

技术实现思路

[0013]本专利技术的目的在于提供一种罗汉果叶提取物的制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题和缺陷的至少一个方面。
[0014]具体如下，本专利技术公开了一种罗汉果叶提取物的制备方法，包括以下步骤：
[0015]S1、将罗汉果叶原料采用乙醇水溶液提取，制得提取液；
[0016]将所述提取液浓缩后加水，过滤制得第一水相；
[0017]S2、将所述第一水相过大孔树脂柱，依次采用水和体积分数为40％～60％的乙醇水溶液洗脱，收集乙醇洗脱液；
[0018]将所述乙醇洗脱液浓缩后加水，制得稀释液；
[0019]S3、将所述稀释液过极性大孔树脂柱，依次采用水、体积分数为10％～20％的乙醇水溶液和体积分数为30％～40％的乙醇水溶液；
[0020]收集体积分数为10％～20％的乙醇水溶液洗脱液，制得罗汉果黄素洗脱液；
[0021]收集体积分数为30％～40％的乙醇水溶液洗脱液，制得山奈苷洗脱液；
[0022]S4、将罗汉果黄素洗脱液浓缩后加水，过滤后，制得第二水相；
[0023]将所述第二水相过聚酰胺树脂柱，依次采用水和体积分数为40％～60％的乙醇水溶液洗脱，收集乙醇洗脱液；将所述乙醇洗脱液浓缩后干燥，制得罗汉果黄素提取物；
[0024]S5、将山奈苷洗脱液，浓缩后加入体积分数为85％～95％的乙醇水溶液结晶，制得山奈苷粗品；
[0025]将所述山奈苷粗品重结晶，制得山奈苷提取物。
[0026]根据本专利技术制备方法技术方案中的一种技术方案，至少具备如下有益效果：
[0027]本专利技术首次提供一种从罗汉果叶中同时制备山奈苷和罗汉果黄素，有利于更好地利用原本可废弃的罗汉果叶。
[0028]本专利技术使用大孔树脂为分离介质，使用树脂与结晶法相结合分离后即可获得纯度＞90％的山奈苷产品及纯度＞70％的罗汉果黄素产品，且回收率均高于80％，工艺简单，全程不使用有毒的有机试剂，易于工业化生产。
[0029]本专利技术中通过选用水洗脱极性较大的杂质，再通过对乙醇水溶液的体积分数进行控制，从而实现了产物的纯化。
[0030]根据本专利技术的一些实施方式，所述罗汉果叶原料的目数为50目～100目。
[0031]根据本专利技术的一些实施方式，步骤S1中所述提取的温度为50℃～65℃。
[0032]根据本专利技术的一些实施方式，步骤S1中所述提取方式为回流提取或连续逆流提取中的一种。
[0033]根据本专利技术的一些实施方式，步骤S1中所述提取的次数为1次～3次。
[0034]根据本专利技术的一些实施方式，步骤S1中所述提取的时间为2h～5h。
[0035]根据本专利技术的一些实施方式，步骤S1中所述罗汉果叶原料和体积分数为40％～60％的乙醇水溶液的质量体积比为1g：4～10mL。
[0036]根据本专利技术的一些实施方式，所述提取过程中选用体积分数为50％的乙醇水溶液。
[0037]根据本专利技术的一些实施方式，所述第一液相的质量浓度为0.3g/mL～0.6g/mL。
[0038]根据本专利技术的一些实施方式，所述第一液相的质量浓度为0.5g/mL。
[0039]根据本专利技术的一些实施方式，步骤S1中所述过滤选用陶瓷膜；
[0040]所述陶瓷膜的截留分子量为50kDa～100kDa。
[0041]根据本专利技术的一些实施方式，步骤S2中所述大孔树脂柱为DM130大孔树脂柱、AB
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8大孔树脂柱、DM<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种罗汉果叶提取物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将罗汉果叶原料采用乙醇水溶液提取，制得提取液；将所述提取液浓缩后加水，过滤制得第一水相；S2、将所述第一水相过大孔树脂柱，依次采用水和体积分数为40％～60％的乙醇水溶液洗脱，收集乙醇洗脱液；将所述乙醇洗脱液浓缩后加水，制得稀释液；S3、将所述稀释液过极性大孔树脂柱，依次采用水、体积分数为10％～20％的乙醇水溶液和体积分数为30％～40％的乙醇水溶液；收集体积分数为10％～20％的乙醇水溶液洗脱液，制得罗汉果黄素洗脱液；收集体积分数为30％～40％的乙醇水溶液洗脱液，制得山奈苷洗脱液；S4、将罗汉果黄素洗脱液浓缩后加水，过滤后，制得第二水相；将所述第二水相过聚酰胺树脂，依次采用水和体积分数为40％～60％的乙醇水溶液洗脱，收集乙醇洗脱液；将所述乙醇洗脱液浓缩后干燥，制得罗汉果黄素提取物；S5、将山奈苷洗脱液，浓缩后加入体积分数为85％～95％的乙醇水溶液结晶，制得山奈苷粗品；将所述山奈苷粗品重结晶，制得山奈苷提取物。2.根据权利要求1所述的罗汉果叶提取物的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述提取的温度为50℃～65℃。3.根据权利要求1所述的罗汉果叶提取物的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述过滤选用陶瓷膜；所述陶瓷膜的截留分子量为50kDa～10...

【专利技术属性】
技术研发人员：廖娜，张宝堂，谭家忠，
申请(专利权)人：湖南绿蔓生物科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：