本发明专利技术涉及分析化学中标准溶液的配制方法，具体说是一种配制铝标准溶液的方法。它包括以下步骤：（１）准确称取一定量的金属铝置于微波消解罐中，加少量的水，再加入盐酸，放置几分钟后，将微波消解罐固定在微波消解炉内进行微波消解；（２）消解完成后，冷却至室温，将溶液转移到容量瓶中定容，即得标准溶液。本发明专利技术采用微波消解直接酸溶法配制铝标准溶液，操作简单，使用的化学试剂大大减少。配制的铝标准溶液，盐份低，不含有碱金属元素。用来做光谱测量时光谱干扰少，几乎没有基体效应的影响，可使测量的准确度大大提高，且操作简单方便。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及分析化学中标准溶液的配制方法，具体说是一种配制 铝标准溶液的方法。
技术介绍
铝是钢铁、铁合金、有色金属、合金以及矿石原材料中的重要组 成元素，其含量对这些材料的性能有很大的影响，是生产工艺过程控制和产品质量监测的重要数据参数，因此准确测定这些材料中铝元素 含量十分重要。目前测定这些材料中低含量铝的测定主要采用仪器分析方法，尤 其是光谱法。这些分析方法中一般都是配制一系列不同浓度铝标准溶 液来建立工作曲线，以便得到定量的检测结果。由于铝易氧化形成氧 化膜，遇浓硝酸和浓硫酸会钝化，与酸反应较慢。目前配制铝标准溶液主要采用碱溶法，即将金属铝在NaOH溶液中加热溶解，然后再滴 加HC1使其转化为铝离子。这一方法会导致在标准溶液中引入大量的 NaCl使溶液的盐份增大，会对其光谱产生很大的影响，使其强度显 著降低，同时会产生光谱干扰。此外，较高浓度盐份的溶液也不适合 于ICP-MS法的测量。而中和NaOH，使偏铝酸根离子转化为铝离子都会消耗大量的酸，也会带来光谱干扰，这些都对测定结果带来不利的 影响。特别是采用仪器分析的手段测定样品中的低含量铝时，需要采 取基体匹配的方法来消除这两个因素对测量结果的影响。操作程序变 得繁琐。因此专利技术非常有益。在所查询到的文献中，有采用微波消解处理测量样品中的铝，没有有关采用微波消解直接溶解金属铝配制标准溶液的报道。
技术实现思路
本专利技术的目的就是针对现有技术的缺陷，提供一种配制铝标准溶 液的方法，它采用直接酸溶法来配制铝标准溶液，所用的酸的量大为 减少，且不引入碱金属离子。本专利技术的技术方案是这样实现的它包括以下步骤(1) 、准确称取一定量的金属铝置于微波消解罐中，加少量的水，再加入盐酸，放置几分钟后，将微波消解罐固定在微波消解炉内进行微(2) 、消解完成后，冷却至室温，将溶液转移到容量瓶中定容，即得 标准溶液。本专利技术优选的工艺条件见下表，在此条件下效果最好。步骤时间功率罐外温度罐内温度压力(kPa)(分)(W)rc)rc)升温5-8800-100090110-120172.2消解5-8800-100090180-220172. 2再消解8-12800-100090180-220172. 2保温5-20800-100090120-140172. 2本专利技术采用微波消解直接酸溶法配制铝标准溶液，操作简单，使 用的化学试剂大大减少。配制的铝标准溶液，盐份低，不含有碱金属 元素。用来做光谱测量时光谱干扰少，几乎没有基体效应的影响，可 使测量的准确度大大提高，且操作简单方便。具体实施例方式以下结合是实力对本专利技术作进一步描述:本专利技术包括以下步骤-实施例一(1) 、准确称取一定量的金属铝(小于5克)置于微波消解罐中，加 少量的水，再加入盐酸，在抽风橱内放置5分钟后，将微波消解罐固 定在微波消解炉内进行微波消解；(2) 、消解完成后，冷却至室温，将溶液转移到容量瓶中定容，即得 标准溶液。微波消解的工艺条件如下步骤时间 (分)功率 (W)罐外温度 rc)罐内温度 (。C)压力 (kPa)升温5■90110172.2消解5■90180172. 2再消解8■90180172. 2保温5■90120172. 2实施例二具体步骤同实施例一微波消解的工艺条件如下步骤时间 (分)功率 (W)罐外温度 (°C)罐内温度 (。C)压力 (kPa)升温5100090120172.2消解5100090220172. 2再消解8100090220172. 2保温5100090140172， 2微波消解的工艺条件如下:步骤时间 (分)功率 (W)罐外温度 rc)罐内温度 (°c)压力 (kPa)升温6■90110172, 2消解690090200172. 2再消解1090090200172. 2保温1090090130172. 2实施例四具体步骤同实施例一微波消解的工艺条件如下:步骤时间功率罐外温度罐内温度压力(kPa)(分)(W)(°C)(°C)升温8■90120172. 2消解880090180172. 2再消解12■90180172. 2保温2080090120172.权利要求1、，它包括以下步骤(1)、准确称取一定量的金属铝置于微波消解罐中，加少量的水，再加入盐酸，放置几分钟后，将微波消解罐固定在微波消解炉内进行微波消解；(2)、微波消解完成后，冷却至室温，将溶液转移到容量瓶中定容，即得标准溶液。2、 根据权利要求1所述的，其中所述 的微波消解包括升温、消解、再消解、保温四个阶段，微波消解炉的 功率为800-1000 W。3、 根据权利要求1所述的，其中升温 时间为5-8分钟，微波消解罐外温度为90°C，微波消解罐内温度 110-120°C，微波消解压力为172.2 kPa;消解时间为5-8分钟，微 波消解罐外温度为9(TC，微波消解罐内温度180-220°C，微波消解压 力为172.2 kPa;再消解时间为8-12分钟，微波消解罐外温度为90 。C，微波消解罐内温度180-220°C，微波消解压力为172.2 kPa;保 温时间为5-20分钟，微波消解罐外温度为90。C，微波消解罐内温度 120-140。C，微波消解压力为172.2 kPa。全文摘要本专利技术涉及分析化学中标准溶液的配制方法，具体说是。它包括以下步骤(1)准确称取一定量的金属铝置于微波消解罐中，加少量的水，再加入盐酸，放置几分钟后，将微波消解罐固定在微波消解炉内进行微波消解；(2)消解完成后，冷却至室温，将溶液转移到容量瓶中定容，即得标准溶液。本专利技术采用微波消解直接酸溶法配制铝标准溶液，操作简单，使用的化学试剂大大减少。配制的铝标准溶液，盐份低，不含有碱金属元素。用来做光谱测量时光谱干扰少，几乎没有基体效应的影响，可使测量的准确度大大提高，且操作简单方便。文档编号G01N1/28GK101587034SQ20091006315公开日2009年11月25日 申请日期2009年7月14日 优先权日2009年7月14日专利技术者刘秀莹, 杰 张, 杰 李, 洁 李, 芬 谢, 红 郑, 陈士华 申请人:武汉钢铁(集团)公司 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种配制铝标准溶液的方法，它包括以下步骤： （１）、准确称取一定量的金属铝置于微波消解罐中，加少量的水，再加入盐酸，放置几分钟后，将微波消解罐固定在微波消解炉内进行微波消解； （２）、微波消解完成后，冷却至室温，将溶液转移到容量 瓶中定容，即得标准溶液。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李洁，陈士华，李杰，郑红，谢芬，张杰，刘秀莹，
申请(专利权)人：武汉钢铁集团公司，
类型：发明
国别省市：83[中国|武汉]
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