硅骨架超支化环氧树脂及制备方法和以其组成的耐高温无溶剂绝缘漆技术

技术编号:3828410 阅读:439 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术涉及一种硅骨架超支化环氧树脂及制备方法和以其组成耐高温无溶剂绝缘漆,硅骨架超支化环氧树脂的结构式如上所示,和i为除零外自然数,以硅骨架超支化环氧树脂来制备不含活性稀释剂的耐高温无溶剂绝缘漆,本发明专利技术的无溶剂绝缘漆,综合性能优良、制造简单,成本低廉且环境污染小。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及硅骨架超支化环氧树脂及制备方法和以其组成耐高温无溶 剂绝缘漆。
技术介绍
现有技术中,无溶剂绝缘漆主要是由合成树脂、活性稀释剂和固化剂 相混合制成,无溶剂型绝缘漆相对溶剂型绝缘漆虽然很大程度上降低了有 机溶剂对环境造成的污染问题,但是由于其活性稀释剂(如苯乙烯、曱基 苯乙烯等)的加入,在固化过程中仍有较大的挥发性和质量损失,仍然污 染环境,因此开发低挥发无活性稀释剂的无溶剂树脂及其绝缘漆品种才是 解决环境保护的根本途径。此外,为了满足实际应用的需求,无溶剂绝缘 漆的耐热性能还亟待提高。
技术实现思路
本专利技术为了克服上述现有技术存在的问题及缺点,提供一种新型结构 的硅骨架超支化环氧树脂及制备方法和以其组成耐高温无溶剂绝缘漆,以 硅骨架超支化环氧树脂来制备不含活性稀释剂的耐高温无溶剂绝缘漆,本 专利技术的无溶剂绝缘漆,综合性能优良、制造简单,成本低廉且环境污染小。本专利技术技术方案为硅骨架超支化环氧树脂,其特征在于硅骨架超支化环氧 树脂的结构式为R2-丰i-OS、i-0-----R2-§i-R4 R3 R2,R3,R4= -H, -(CH2)mCH3, -(CH2)mC6H R5= -H, -CH3n和i为除零外自然数,所述的硅骨架超支化环氧树脂在分子量为1 000 ~ 40000之间,25°C时粘度在5 0 0 ~ 3000cp之间。以上述的硅骨架超支化环氧树脂、固化剂、固化4足进剂按 质量比100: 2~ 8 0: 0. 05 - 5混合均匀而制得。所述的固化剂为酸酐类、硼胺类、硼酸酯类、有才几酸酰肼n-i类、双氰胺及其衍生物的一种或二种以上混合物。所述的固化促进剂为有机羧酸金属盐、乙酰丙酮金属盐、咪唑类、烷基膦类及其鳞盐的一种或二种以上混合物。硅骨架超支化环氧树脂制备首先利用以下化学反应式,以单官能度单体Al、双官能度单体A2和三官能度单体A3、乙 烯基缩水甘油醚或乙烯基缩水甘油酯为主要原料制备了硅骨架 超支化环氧树脂。n和i为除零外自然数。具体步骤为在G - 8(TC和搅拌的条件下,将A3单体、A2 单体以及Al单体的摩尔比为1: 0. 75 ~ 2: 0. 5 ~ 2的混合物緩 慢滴加到有机溶剂和水的混合溶剂中,滴加的速度以反应温度 不超过8(TC为准,于10 ~ IO(TC下反应1 ~ 10小时,结束反应, 水洗至中性,除去有机溶剂即得含硅氢键的超支化聚硅烷;将含硅氢键的超支化聚硅烷、乙烯基缩水甘油醚/酯按硅氢键与乙烯基缩水甘油醚/酯的双键的摩尔比为1:0.2 1.Q混合,在铂 金催化剂的存在下,于20 ~ 120。C保温反应0. 5 ~ 10小时,结束 反应,水洗至中性,干燥即得硅骨架超支化环氧树脂;其中A3 单体、A2单体以及Al单体中至少一种物质含有硅氢键,且有机 溶剂和水的用量分别为A3单体、A2单体和Al单体总重量的 0. 5 ~ 8倍和0. 5 ~ 3倍,有机溶剂为苯、曱苯、二曱苯、乙醇、 丙醇、四氢呋喃、环己烷、二氧六环中的一种或二种以上混合 物,所用的铂金催化剂可以是氯铂酸、氯铂酸钾、氯铂酸钠、活性炭固载铂(Pt/C)中的一种或二种以上混合物,其用量为乙烯基缩水甘油醚/酯重量的0.001-0.05倍。得到的硅骨架超 支化环氧树脂在25。C时粘度在5 00 ~ 3000cp之间,分子量为 1 0 0 0 ~ 4 0 0 0 0之间。由于以上技术方案的实施,本专利技术与现有技术相比具有如 下优点1、 无溶剂绝缘漆不含活性稀释剂,避免了活性稀释剂的挥 发造成的绝缘漆的质量损失和对环境的污染;2、 无溶剂绝缘漆固化后,介电损耗小且可达22 0 。C耐热等级;3、 无溶剂绝缘漆的原料成本低廉,制备工艺简单,适于工 业化生产。具体实施例方式下面结合具体的实施例对本专利技术进行详细的说明,但不限 于这些实施例。 实施例1按照本实施例的耐高温无溶剂绝缘漆,由硅骨架超支化环 氧树脂lQQg、葵二酸二酰肼1Qg及苯基咪唑1.5g在常温下混 合而成。所述的硅骨架超支化环氧树脂通过如下步骤制备得到(1) 、将600ml曱苯和400g水加到装有冷凝管、搅拌器和 温度计的三口烧瓶中,在0~ 10。C的下滴力a 1. Omol (CH3)2SiCl2、 0. 5mo1 HSiCh、 0. 5mo 1 C6H5S i C13 、 1.5mol (CH3) 3S i C1和3 0 Oml 曱苯的混合溶液,滴加完毕后保持温度在4 0~ 5(TC反应4小时, 然后用蒸馏水洗至中性,分层,在IO(TC左右真空蒸出有机溶剂, 得到粘度为34 0cp的含硅氢键的超支化聚硅烷2 02g;(2) 、将步骤(1)制得的2 02g含硅氢键的超支化聚硅烷 倒入装有冷凝管、搅拌器和温度计的三口烧瓶中,加入0. 5mo] 丙基丙烯酸缩水甘油酯和0.07g氯铂酸,在50 6(TC条件下搅 拌反应8小时,水洗至中性,用无水硫酸镁干燥过夜,再过滤 得到25。C粘度为610cp的硅骨架超支化环氧树脂。实施例2按照本实施例的耐高温无溶剂绝缘漆由硅骨架超支化环氧 树脂100g、三氟化硼单乙胺5g及乙酰丙酮铝2. 0g在常温下混 合而成。所述的硅骨架超支化环氧树脂的制备方法包括如下依次进 行的步骤(1) 、将2 00ml甲笨和200g水加到装有冷凝管、搅拌器和 温度计的三口烧并瓦中,在20 30。C的下滴力口 0. 2molCH3SiCl3、 0.8mol C6H5SiCl3、 0. 3mol (CH3)2SiCl2、 0.45mol CH3HSiCl2、0. 5mol (CH3) 3SiCl和100ml曱苯的混合溶液,滴加完毕后保持 温度在60 7(TC反应3小时,然后用蒸馏水洗至中性,分层, 在IO(TC左右真空蒸出有机溶剂,得到粘度为82 0cp的含硅氢键 的超支化聚硅烷180g;(2) 、将步骤(1)制得的180g含硅氢键的超支化聚硅烷 倒入装有冷凝管、搅拌器和温度计的三口烧并瓦中,加入0. 3mol 乙烯基缩水甘油醚和1. 6g活性炭固载铂(Pt/C),在90~ 100°C 条件下搅拌反应8小时,水洗至中性,用无水硫酸镁干燥过夜, 再过滤得到25'C粘度为H00cp的硅骨架超支化环氧树脂。实施例3按照本实施例的耐高温无溶剂绝缘漆由硅骨架超支化环氧 树脂100g、曱基纳迪克酸酐60g及三苯基膦5. Og在常温下混 合而成。所述的硅骨架超支化环氧树脂按如下步骤制备得到(1) 、取8 00ml曱笨、100ml 二氧六环和4 00g水加到装有 冷凝管、搅拌器和温度计的三口烧瓶中,控制温度在30 ~ 40°C, 滴力口 0. 2mol C6H5SiCl3、 0. 4mol CH3Si (OCH2CH3) 3、 0. 4mol CH3SiCl;、1. 0molCH3HSiCl2、 l.Omol (S i (CH3) 20) 4 、 l.Omol (C6H5)3SiCl、 l.Omol (CH3)3SiCl 、 5 00ml 二曱苯和1 00ml四氯呔喃的混合溶 液,滴加完毕后保持温度在90~ IO(TC反应1小时,然后用蒸馏 水洗至中性,分层,在120。C左右真空蒸出有机溶剂后得到粘度 为61本文档来自技高网...

【技术保护点】
硅骨架超支化环氧树脂,其特征在于:硅骨架超支化环氧树脂的结构式为: *** 所述的硅骨架超支化环氧树脂在分子量为1000~40000之间,25℃时粘度在500~3000cp之间,n和i为除零外自然数。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:张道洪王晶周继亮张爱清李廷成吕康乐
申请(专利权)人:中南民族大学
类型:发明
国别省市:83[中国|武汉]

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