一种制造改性硝酸铵的方法技术

本发明专利技术提供一种适于工程化应用的制造改性硝酸铵的方法。包括如下步骤：①用液态二氧化碳、或液态卤代烃、或液氨中的一种或两种以上混合溶剂溶解硝酸胺和改性剂；②进行溶剂与溶质分离，得到改性硝酸铵和气化的溶剂。与现有技术相比有益效果为：本发明专利技术用来溶解硝酸铵和改性剂的溶剂是在低温或加压下存在，在环境温度下或不加压的情况下易气化的液体，它们与硝酸铵和改性剂的分离非常容易，无溶剂残留；操作温度低，不需要高温加热，安全性高；生产效率高，产品本身不含水，无需长时间烘干处理；所用溶剂可以循环利用，并且整个工艺过程无“三废”排放，绿色环保；工艺过程简单，工艺设备投资不高，易于工程化应用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及改性硝酸铵一种新的制造方法，属于含能材料的生产制造
， 主要用于改性硝酸铵的制造，用于改善硝酸铵的吸湿性和改变硝酸铵相变温度。
技术介绍
硝酸铵由于其氧含量高、燃烧无残渣、燃气无毒、无腐蚀性、来源广泛、价格低廉和 钝感等优点，是应用需求广泛的工业炸药和氧化剂。然而普通硝酸铵晶体的吸湿性和在一 般使用范围内的三个晶变点(_18°C、32.3°C、84.2°C )，极大的影响了硝酸铵的应用。一方 面需要通过降低其表面极性，减小孔隙率以改善其吸湿性，另一方面是通过在硝酸铵的晶 体中引入其它离子，阻止它的晶形随着温度变化而改变的特性，拓宽其应用的温度范围。所 以需要对其进行改性处理。一般硝酸铵的改性处理是通过加入一定量的改性剂来实现。改 性剂包括金属氧化物(如Ni203、Cu0、Zn0)，钾盐(如KN03,以及KF等)和表面活性剂。而 改性硝酸铵的制造方法主要有3种，这方面的专利很多，如USP 5063036,USP 5071630,USP 4925600、USP 4124368 等。1)蒸煮法。具体的工艺是把硝酸铵溶解在水中，在加热搅拌时缓慢加入硝酸钾等 改性物，在温度130°C 140°C下，除去大部份水，一般仅留4%的水，保持溶液无结晶，然后 自然降温，在60°C下去湿结晶。2)喷雾干燥法。将硝酸钾等改性物加热溶解在硝酸铵水溶液中，用喷雾法干燥得 到结晶颗粒。浓度一般在85%，进料温度为172°C，热风温度为230°C 250°C。一般出料 温度在50°C 80°C，水分含量小于1%。3)冷冻干燥法。在常温下把配制好一定比例的硝酸铵/硝酸钾(及其它改性 物)50%浓度以上的溶液，用-130°C液氮或液化空气急剧降温结晶，然后在冷动干燥机中 除去结晶水。在此过程要防止晶体重新融化。蒸煮法工艺最为简单，但效率低，晶体成型慢，硝酸钾等改性物易析出，改性效果 稍差。喷雾干燥法速度快，结晶快，技术成熟度高，设备投资中等，但工艺温度高，控制难，易 出现安全事故。冷冻法控制困难，冷动除湿效率低，设备贵，但因为操作都在常温以下，工艺 较为安全。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足提供一种适于工程化应用的制造改性硝 酸铵的方法。本专利技术的技术解决方案包括如下步骤①用液态二氧化碳、或液态卤代烃、或液氨中的一种或两种以上混合溶剂溶解硝 酸胺和改性剂；②进行溶剂与溶质分离，得到改性硝酸铵和气化的溶剂。本专利技术所述步骤②中通过减压或/和升温方式分离溶剂。本专利技术所述步骤②用喷雾方式是将步骤①所得溶液喷入低压的容器中，复合溶剂 吸热蒸发成气态，改性硝酸铵结晶析出，低压的容器工作压强(表压)为IMPa以下直至真 空状态，最佳压强小于0. 2MPa。本专利技术硝酸胺和改性剂的重量配比为100 0 50，硝酸胺和改性剂的比例可根据需要调节。本专利技术步骤①中液态二氧化碳、或液态卤代烃、或液氨可采用加压或冷凝的方式 得到。本专利技术步骤①中混合溶剂与硝酸胺的重量配比为100 1 800。本专利技术步骤①中混合溶剂与硝酸胺的重量配比为100 20 300。本专利技术改性剂包括以改善硝酸铵的吸湿性、改变硝酸铵相变温度为目的所添加的 能溶于复合溶剂中的物质，包括金属氧化物如Ni203、Cu0、Zn0 ；钾盐如KN03、以及KF ；辛基 三甲基溴化铵表面活性剂；聚乙烯醇缩丁醛。本专利技术步骤①所述的卤代烃为卤代甲烷、或卤代乙烷、或卤代丙烷。本专利技术步骤①所用二氧化碳、或氨、或卤代烃可以是步骤②所分离出来的气化溶 剂的重复使用。本专利技术与现有技术相比有益效果为(1)本专利技术用来溶解硝酸铵和改性剂的溶剂都是在低温或加压下存在，在环境温 度下或不加压的情况下易气化的液体，它们与硝酸铵和改性剂的分离非常容易，无溶剂残&3 甶ο(2)本专利技术操作温度低，不需要高温加热，安全性高。(3)本专利技术的生产效率高，产品本身不含水，无需长时间烘干处理。(4)本专利技术所用溶剂可以循环利用，并且整个工艺过程无“三废”排放，绿色环保。(5)本专利技术工艺过程简单，工艺设备投资不高，易于工程化应用。具体实施例方式下面结合具体实施方式对本专利技术进行详细说明。实施例1将IOOg硝酸铵和IOg硝酸钾放入一密闭的容器中，注入用加压的方式得到的208g 的液氨，搅拌后，通过一喷嘴在一容器中进行喷雾(压强0. IMPa)，改性后的硝酸铵在容器 中沉降析出。液氨气化后经过滤、除尘、压缩后回收。取出改性硝酸铵样品测得改性后第一 个相变温度为112°C。实施例2将IOOg硝酸铵和5gCu0放入一密闭的容器中，加入用冷凝的方式得到的40g液态 CH2FCF3和160g液氨的复合溶剂，搅拌后，通过一喷嘴在一容器中进行喷雾(压强0. 2MPa)， 改性后的硝酸铵在容器中沉降析出。CH2FCF3和液氨汽化后经过滤、除尘、压缩后回收。取 出改性硝酸铵样品，测得改性硝酸铵后第一个相变温度为142°C。实施例3将IOOg硝酸铵和0. 5g辛基三甲基溴化铵表面活性剂放入一密闭的容器中，注入 280g的液氨，搅拌后，通过一喷嘴在一容器中进行喷雾(压强0. IMPa)，改性后的硝酸铵在容器中沉降析出。液氨气化后经过滤、除尘、压缩后回收。在湿度为93%的室温下测得改性 硝酸铵是原硝酸铵吸湿率的40%。实施例4将IOOg硝酸铵和0. 5g聚乙烯醇缩丁醛放入一密闭的容器中，加入20g液态 CH2FCF3和240g液氨，搅拌后，通过一喷嘴在一容器中进行喷雾(压强0. 15MPa)，改性后的 硝酸铵在容器中沉降析出。CH2FCF3和液氨汽化后经过滤、除尘、压缩后回收。测得改性硝 酸铵相对于原硝酸铵的相对吸湿率为56%。本专利技术未详细说明部分属本领域技术人员公知常识。权利要求，其特征在于步骤如下①用液态二氧化碳、或液态卤代烃、或液氨中的一种或两种以上混合溶剂溶解硝酸胺和改性剂；②进行溶剂与溶质分离，得到改性硝酸铵和气化的溶剂。2.根据权利要求1所述的，其特征在于所述步骤②通过 减压或/和升温方式分离溶剂。3.根据权利要求2所述的，其特征在于所述步骤②用喷 雾方式将步骤①所得溶液喷入低压的容器中，复合溶剂吸热蒸发成气态，改性硝酸铵结晶 析出，低压的容器工作压强(表压)为IMPa以下直至真空状态。4.根据权利要求3所述的，其特征在于所说低压的容器 工作压强(表压)，最佳压强小于0. 2MPa。5.根据权利要求1所述的，其特征在于步骤①中硝酸胺 和改性剂的重量配比为100 0 50。6.根据权利要求1所述的，其特征在于步骤①中混合溶 剂与硝酸胺的重量配比为100 1 800。7.根据权利要求1所述的，其特征在于步骤①中混合溶 剂与硝酸胺的重量配比为100 20 300。8.根据权利要求1所述的，其特征在于改性剂包括以改 善硝酸铵的吸湿性、改变硝酸铵相变温度为目的能溶于复合溶剂中的物质，包括金属氧化 物如Ni203、CuO、ZnO ；钾盐如KN03、以及KF ；辛基三甲基溴化铵表面活性剂；聚乙烯醇缩 丁醛。9.根据权利要求1所述的，其特征在于步骤①所述的卤 代烃为卤代甲烷、或卤代乙烷、或卤代丙烷。10.根据权利要求1所述的，其特征在于步骤①所用二氧 化碳、或氨、或卤代烃可以是步骤②所分离出来的气化溶剂的重复使用。全文摘本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制造改性硝酸铵的方法，其特征在于步骤如下：①用液态二氧化碳、或液态卤代烃、或液氨中的一种或两种以上混合溶剂溶解硝酸胺和改性剂；②进行溶剂与溶质分离，得到改性硝酸铵和气化的溶剂。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李忠友，徐浩星，葛志强，
申请(专利权)人：中国航天科技集团公司第四研究院第四十二所，
类型：发明
国别省市：42[中国|湖北]