一种钛白副产黄亚铁中回收钛铁的方法技术

本发明专利技术涉及一种钛白副产黄亚铁中回收钛铁的方法，包括以下步骤：1)将硫酸法钛白粉副产黄亚铁与碱性物质混合打浆，控制中和pH值在2.8

【技术实现步骤摘要】
一种钛白副产黄亚铁中回收钛铁的方法


[0001]本专利技术属于钛白粉制备
，具体涉及一种钛白副产黄亚铁中回收钛铁的方法。

技术介绍

[0002]硫酸法钛白粉生产过程中产生的钛白废酸的处置方法为，采用复配或浓缩后再利用，提升钛白废酸中硫酸浓度≥50％，提浓酸返回系统，由于钛白废酸中含有可溶性TiO2，提浓后酸中可溶性TiO2将全部以沉淀形式析出进入黄亚铁中，降低钛收率且降低亚铁产品质量。同时，钛白副产物黄亚铁中的硫酸浓度约14％，堆存或运输对场地及设施有腐蚀性危害，钛白副产黄亚铁主要用于煅烧制硫酸，目前用量少，处理方式单一，大量的黄亚铁的堆存造成了硫、铁、钛资源的浪费和环保隐患。

技术实现思路

[0003]针对现有技术存在的上述缺陷，本专利技术提供了一种钛白副产黄亚铁中回收钛铁的方法，具体方案是：
[0004]一种钛白副产黄亚铁中回收钛铁的方法，包括以下步骤：
[0005]1)将硫酸法钛白副产黄亚铁与碱性物质混合打浆，控制中和pH值在2.8
‑
4.1，固液分离得到沉淀和滤液；
[0006]2)沉淀用硫酸溶解，返回硫酸法钛白粉工艺中的水解工序或酸解工序。
[0007]本专利技术中，碱性物质可选择钾、钙、钠的氢氧化物或者碳酸盐。pH大于2.8时，黄亚铁中的钛与氢氧根结合生成氢氧化钛的沉淀，在pH值小于4.1时，料浆中的铁仍然以硫酸盐形式存在于溶液中，不生成沉淀。
[0008]沉淀用硫酸溶解以后，返回到酸解工序，实现钛资源的回收。
[0009]优选的，步骤2)中，沉淀中加入硫酸后酸度系数为2.5
‑
3.5。采用酸度系数为3
‑
3.5的硫酸，可以完全溶解沉淀，形成以硫酸氧钛和硫酸为主要成分的溶液，其酸度系数F值为1.5～2.2，此时溶液可返回钛白生产用于水解或酸解，提升系统钛收率约1％，也可直接水解制备钛衍生物，增加废副产品利用途径。
[0010]在该范围内，进一步优选的，加入硫酸后的酸度系数≥3.2，F值≥1.9。此时二次滤液稳定性好，钛酸不分离，钛不会再次沉淀，以溶质形式稳定存在于酸液中。
[0011]优选的，滤液用于制备电池级七水硫酸亚铁，或者用于制备聚合硫酸铁。本方法处理后的滤液中，钛含量很低，可以直接用于制备聚合硫酸铁，也可以用于制备电池级七水硫酸亚铁。
[0012]优选的，所述碱性物质为氢氧化钙。
[0013]优选的，步骤1)中，混合打浆时加入含氟废水；步骤2)中，滤液中加入含磷酸根的沉淀剂，形成氟磷酸钙沉淀，絮凝后固液分离得到二次滤液，二次滤液再用于制备七水硫酸亚铁或聚合硫酸铁。通过形成氟磷酸钙沉淀，可以进一步提高得到的硫酸亚铁溶液的纯度，
且可以同时实现含氟废水的处理。
[0014]本专利技术可回收钛白副产黄亚铁中的钛铁硫资源，降低环境危害，且含钛溶液可返回钛白生产用于水解或酸解，提升系统钛收率约1％，副产的硫酸亚铁溶液纯度较高，可提升硫酸亚铁应用途径。
具体实施方式
[0015]下面结合本专利技术具体实施例对本专利技术进行清楚地描述，在此处的描述仅仅用来解释本专利技术，但并不作为对本专利技术的限定。基于本专利技术中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。
[0016]实施例
[0017]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
[0018]实施例1：
[0019]将100g黄亚铁和31.04g氢氧化钙混合打浆，打浆用清水，料浆pH值为2.8。对料浆进行过滤，分离出沉淀和滤液，沉淀用酸度系数为2.5的硫酸溶解，得到混合液。
[0020]实施例2：
[0021]将100g黄亚铁和40.21g氢氧化钙混合打浆，打浆用清水，料浆pH值为3.5。对料浆进行过滤，分离出沉淀和滤液，沉淀用酸度系数为3.2的硫酸溶解，得到混合液。
[0022]实施例3：
[0023]将100g黄亚铁和46.25g氢氧化钙混合打浆，打浆用清水，料浆pH值为4.1。对料浆进行过滤，分离出沉淀和滤液，沉淀用酸度系数为3.5的硫酸溶解，得到混合液。
[0024]实施例4：
[0025]将100g黄亚铁和30g氢氧化钙混合打浆，用偏钛酸滤布清洗后产生的含氟废水，料浆pH值为2.4。对料浆进行过滤，分离出沉淀和滤液，沉淀用酸度系数为3.2的硫酸溶解，得到混合液。滤液中加入磷酸氢二铵，形成氟磷酸钙沉淀，加入少量絮凝剂进行压滤，得到二次滤液。
[0026]对比例1：
[0027]将100g黄亚铁和30g氢氧化钙混合打浆，打浆用清水，料浆pH值为2.4。对料浆进行过滤，分离出沉淀和滤液，沉淀用酸度系数为3.2的硫酸溶解，得到混合液。
[0028]对比例2：
[0029]将100g黄亚铁和50g氢氧化钙混合打浆，打浆用清水，料浆pH值为4.5。对料浆进行过滤，分离出沉淀和滤液，沉淀用酸度系数为3.2的硫酸溶解，得到混合液。
[0030]对实施例1
‑
4和对比例1
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2得到的滤液或二次滤液检测钛和钙含量，混合液检测钛和铁含量，对比结果如下：
[0031][0032][0033]可以看出，混合打浆时pH值的控制对钛的回收效果存在较大的影响，对比例2回收的混合液中三价铁较高，不适合回用于酸解或水解工序。采用含氟废水打浆并加磷形成氟磷酸钙沉淀可以降低二次滤液中的钙含量，进一步提高硫酸亚铁产品的纯度。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种钛白副产黄亚铁中回收钛铁的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将硫酸法钛白粉副产黄亚铁与碱性物质混合打浆，控制中和pH值在2.8
‑
4.1，固液分离得到沉淀和滤液；2)步骤1)得到的沉淀用硫酸溶解得到混合液，混合液返回硫酸法钛白粉工艺中的水解工序或酸解工序。2.根据权利要求1所述的钛白副产黄亚铁中回收钛铁的方法，其特征在于：步骤2)中，硫酸的酸度系数为2.5
‑
3.5。3.根据权利要求1所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘琪琪，何俊，文军，池永明，周春勇，吴彭森，和奔流，
申请(专利权)人：龙佰四川钛业有限公司，
类型：发明
国别省市：