一种高纯度硫酸亚铁溶液的制备及储存方法技术

本发明专利技术公开了一种高纯度硫酸亚铁溶液的制备及储存方法，步骤包括氧化还原反应、过滤除杂、离子交换除杂和除氧保存的步骤，操作简单，可极大程度上减少反应时间，还可以将制备过程中产生的酸蒸汽吸收，减少排放污染，收集氢气纯化再利用，节能环保；利用一定尺寸的过滤器和离子交换住结合，在pH2.5

【技术实现步骤摘要】
一种高纯度硫酸亚铁溶液的制备及储存方法


[0001]本专利技术涉及精细化工
，特别涉及一种高纯度硫酸亚铁溶液的制备及储存方法。

技术介绍

[0002]硫酸亚铁是一种具有广泛用途的试剂，其含有的铁元素是动物体内合成血红抗体的原料，在医学上可以用作收敛剂、补血剂，治疗常见的缺铁性疾病，因此可作保健食品添加剂，也可以广泛用于畜禽的贫血治疗和饲料添加剂中；在渔业上配合其他亚铁盐预防治疗鱼的烂鳃病。但是在应用中也发现，由于氯化亚铁还原性较强，容易被氧化或风化变色，失去效果，不易保存。
[0003]硫酸亚铁也可直接用于污、废水处理，作为还原剂和媒染剂，广泛用于织物印染，染料印染，制造等行业，同时还用于超高压润滑油组份，用于医药，冶金和照相等领域。但溶液液中主要的杂质元素Si、Cu、Co、Ni、Pb、Zn等，杂质的种类、离子形态、含量对溶液质量有很大的影响。因此上述杂质行为对高纯度硫酸亚铁溶液的化学成分有有很大的影响，进而影响后续产品的品质及应用质量。
[0004]现有技术制备硫酸亚铁溶液的方法主要有铁屑与硫酸反应制备硫酸亚铁溶液、硫酸亚铁晶体与蒸馏水及硫酸反应制备硫酸亚铁溶液、钛白副产物硫酸亚铁溶液调节pH，搅拌及分离沉淀，得到除去钛的硫酸亚铁溶液等方法，所制备的硫酸亚铁溶液杂质含量高、种类多、且易变质水解；将制备好的高浓度硫酸亚铁溶液储存于一般容器中，并不采用惰性气体保护的方法，导致硫酸亚铁溶液很快氧化水解，二价铁变成三价铁，导致硫酸亚铁溶液三价铁含量极速上升，溶液变质。本专利针对以上缺点采用价格便宜且纯度较高的铁粉作为原料，以高纯硫酸为辅料，经过反应制备硫酸亚铁溶液，并通过精密过滤及离子交换除杂等方式将硫酸亚铁溶液中的杂质离子含量降至0.01%以下，且通过充保护气体将硫酸亚铁溶液中的氧含量控制在极小范围内，极大程度延长了硫酸亚铁溶液的储存时间，使得高纯度的硫酸亚铁溶液应用领域不断扩大，且为高纯度硫酸亚铁晶体制备奠定一定的基础。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是针对现有技术中硫酸亚铁溶液纯度低、储存时间段的技术问题，提供了一种高纯度硫酸亚铁溶液的制备及储存方法。
[0006]为达到上述目的，本专利技术所采取的技术方案为：一种高纯度硫酸亚铁溶液的制备及储存方法，包括以下步骤：步骤一、氧化还原反应：向铁粉中持续加入质量百分浓度为98%的硫酸溶液，所述硫酸溶液体积与铁粉的质量比为3：1（ml/kg），在40
‑
90℃条件下反应，直至30min内不再产生气体，得到混合溶液；将所述气体收集并通入38wt%的碱性溶液中以吸收SO2气体，完成后将剩余的氢气收集、纯化；所述混合溶液中含铬0.97
‑
1.05wt%，硅1.03
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1.34wt%，镍0.5
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0.7wt%、钴0.38
‑
0.5wt%，硫酸亚铁96.41
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97.1wt%；步骤二、过滤除杂：向步骤一制备的混合溶液中加入纯水，所述纯水的加入量为混合溶液体积的3倍，调节溶液pH为3.5
‑
5.5，搅拌30
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90min，静置10
‑
30min，将静置后的溶液经滤芯尺寸为3
‑
6μm的过滤器过滤，得到滤液，所述滤液中硫酸亚铁含量为98.5%
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99wt%；步骤三、离子交换除杂：向步骤二所制备的滤液中加入质量百分浓度为25
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32%的稀硫酸并调节溶液pH为2.5
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3.5，然后将混合溶液以80
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120L/h的速度通过装有D411树脂和D462树脂的离子交换柱进行除杂，得到硫酸亚铁溶液；所述硫酸亚铁溶液中各组分含量为：硫酸亚铁99.90
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99.92wt%,铬0.052
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0.053wt%，硅0.031wt%，镍0.002
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0.012wt%、钴0.004wt%；步骤四、除氧：向步骤三所制备的硫酸亚铁溶液中以5
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25L/min的流速充入惰性气体，保证充气时间为3
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10min，硫酸亚铁溶液储存时间由24h延长至50
‑
108h。
[0007]优选的，所述步骤一中碱性溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
[0008]优选的，所述步骤四中惰性气体为氮气，纯度为99.99%。
[0009]优选的，所述步骤四中D411树脂和D462树脂体积比为1:（3
‑
6）。
[0010]本专利技术与现有技术相比具有以下优点：（1）本专利技术通过精密过滤的步骤，具有初步除去硫酸亚铁溶液中铬、硅等悬浮杂质的优点，实现了硫酸亚铁溶液初步净化的效果。
[0011]（2）本专利技术通过离子交换除杂的步骤，具有深度除去硫酸亚铁溶液中镍、钴等杂质元素的优点，实现了硫酸亚铁溶液进一步纯化的效果。
[0012]（3）本专利技术通过充保护气体的步骤，实现了进一步去除硫酸亚铁溶液中氧气的效果，减缓硫酸亚铁溶液中亚铁离子氧化层三价铁的速度，可实现硫酸亚铁溶液长时间存放。
附图说明
[0013]图1为高纯度硫酸亚铁溶液的制备及储存方法工艺流程图；图2为本专利技术制备的储存前的硫酸亚铁溶液图片；图3为本专利技术制备的储存后的硫酸亚铁溶液图片。
具体实施方式
[0014]下面结合具体实施例对本专利技术做进一步详细的说明。
[0015]实施例1一种高纯度硫酸亚铁溶液的制备及储存方法，包括以下步骤：步骤一、氧化还原反应：向60g铁粉中持续加入180ml质量百分浓度为98%的硫酸溶液，在40℃条件下反应，直至30min内不再产生气体，得到180ml混合溶液；将所述气体收集并通入38wt%的碱性溶液中以吸收SO2气体，完成后将剩余的氢气收集、纯化；所述混合溶液中含铬0.97wt%，硅1.03wt%，镍0.5wt%、钴0.38wt%，硫酸亚铁97.1wt%；步骤二、过滤除杂：向步骤一制备的混合溶液中加入540ml水，调节溶液pH为5.5，搅拌30min，静置10min，将静置后的溶液经滤芯尺寸为3μm的过滤器过滤，得到滤液，经过比重测定，滤液中硫酸亚铁含量为98.2wt%；
步骤三、离子交换除杂：向步骤二所制备的滤液中加入质量百分浓度为25%的稀硫酸并调节溶液pH为2.5，然后将溶液以80L/h的速度通过装有D411树脂和D462树脂的离子交换柱进行除杂，该离子交换柱中D411树脂和D462树脂体积比为1:3，然后得到质量百分浓度为99.9%的硫酸亚铁溶液，该硫酸亚铁溶液中铬，硅，镍、钴等杂质元素质量百分含量分别为0.053wt%，0.031wt%，0.012wt%，0.004wt%；步骤四、除氧：向步骤三所制备的硫酸亚铁溶液中以5L/min的流速充入纯度为99.99%惰性气体，保证充气时间为3min，硫酸亚铁溶液储存时间由24h延长至50h。
[0016]实施例2一种高纯度硫酸亚铁溶液的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高纯度硫酸亚铁溶液的制备及储存方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、氧化还原反应：向铁粉中持续加入质量百分浓度为98%的硫酸溶液，所述硫酸溶液体积与铁粉的质量比为3：1（ml/kg），在40
‑
90℃条件下反应，直至30min内不再产生气体，得到混合溶液；将所述气体收集并通入38wt%的碱性溶液中以吸收SO2气体，完成后将剩余的氢气收集、纯化；所述混合溶液中含铬0.97
‑
1.05wt%，硅1.03
‑
1.34wt%，镍0.5
‑
0.7wt%、钴0.38
‑
0.5wt%，硫酸亚铁96.41
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97.1wt%；步骤二、过滤除杂：向步骤一制备的混合溶液中加入纯水，所述纯水的加入量为混合溶液体积的3倍，调节溶液pH为3.5
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5.5，搅拌30
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90min，静置10
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30min，将静置后的溶液经滤芯尺寸为3
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6μm的过滤器过滤，得到滤液，所述滤液中硫酸亚铁含量为98.5%
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99wt%；步骤三、离子交换除杂：向步骤二所制备的滤液中加入质量百分浓度为25
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【专利技术属性】
技术研发人员：景献德，胡家彦，杨晓艳，艾琳，曹笃盟，张静，马骞，林宗惠，王娟辉，宋保胜，颉颐，张振华，黄姝文，
申请(专利权)人：兰州金川科技园有限公司，
类型：发明
国别省市：