一种利用钛白废酸浓缩渣制备聚合硫酸铁的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用钛白废酸浓缩渣制备聚合硫酸铁的方法，包括以下步骤：1：取钛白废酸浓缩渣与钛白浓缩前废酸混合得到废酸浓缩渣浆料；2：离心分离得到干基废酸浓缩渣；3：与工业水混合得到亚铁浆液；4：加入除杂剂，搅拌混匀后去除亚铁浆液中的重金属离子；5：引入聚铁合成釜，经催化氧化合成得到聚合硫酸铁混合液；6：加入助凝剂，静置沉降后得到聚合硫酸铁溶液。本发明专利技术在制备过程中可去除原料中的铅、铬、锰等杂质元素，并能使聚合硫酸铁中的固体悬浮物产生絮团后沉降，不仅降低了成品聚合硫酸铁中固体悬浮物含量，还提高了聚合硫酸铁品质，同时采用钛白废酸浓缩渣为主要原料，原料易得且成本较低。料易得且成本较低。料易得且成本较低。

【技术实现步骤摘要】
一种利用钛白废酸浓缩渣制备聚合硫酸铁的方法


[0001]本专利技术涉及聚合硫酸铁制备
，具体涉及一种利用钛白废酸浓缩渣制备聚合硫酸铁的方法。

技术介绍

[0002]钛白废酸浓缩渣是钛白粉行业的副产物，产量极大，每制备1吨钛白粉就会产生约1吨的浓缩渣。浓缩渣的主要成分为硫酸亚铁，并含有杂质硫酸、偏钛酸和重金属离子（包括钙、镁、铬、锰等）。但由于涉及硫酸亚铁的行业内，对上述杂质的要求比较高，因此导致浓缩渣一直难以被很好利用。
[0003]目前，在除磷剂行业内，通常采用浓缩渣制备聚合硫酸铁，但因浓缩渣中酸含量过高，导致制得的聚铁盐基度偏低，除磷效果较差；且由于偏钛酸等杂质的影响，还导致生产出来的聚合硫酸铁易产生沉淀，保质期也较短。
[0004]另外，公开号为CN109928434A的专利文献还公开了及一种以钛白粉生产过程中的副产物一水硫酸亚铁和废酸制备水处理剂聚合硫酸铁的方法，该方法采用钛白粉生产过程中的副产物一水硫酸亚铁和废酸为原料，采用少量催化剂即可高效快速生产出一级品聚合硫酸铁。但在实际应用中，该方法仍然存在如下技术问题：1、该方法以的副产物一水硫酸亚铁和废酸为原料，但一水硫酸亚铁为钛白粉副产物七水硫酸亚铁经升温转晶、离心分离、高温干燥后所得，原料价格高昂且不易得。
[0005]2、该方法以钛白粉生产过程中产生的废酸为原料，但该废酸含有大量的铬、锰、钛等杂质元素，未经除杂处理所生产的聚合硫酸铁杂质含量高，导致使用效果差。
[0006]3、该方法所合成的聚合硫酸铁未经助凝剂沉降处理，导致所生产的聚合硫酸铁悬浮物含量偏高，用户在使用过程易发生管道堵塞等现象。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的在于克服现有技术存在的上述技术问题，提供了一种利用钛白废酸浓缩渣制备聚合硫酸铁的方法，本专利技术在制备过程中可去除原料中的铅、铬、锰等杂质元素，并能使聚合硫酸铁中的固体悬浮物产生絮团后沉降，不仅降低了成品聚合硫酸铁中固体悬浮物含量，还提高了聚合硫酸铁品质，同时采用钛白废酸浓缩渣为主要原料，原料易得且成本较低。
[0008]为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种利用钛白废酸浓缩渣制备聚合硫酸铁的方法，其特征在于包括以下步骤：步骤1：取钛白废酸浓缩渣与钛白浓缩前废酸搅拌混合，得到废酸浓缩渣浆料；步骤2：对废酸浓缩渣浆料进行离心分离，得到干基废酸浓缩渣；步骤3：将干基废酸浓缩渣与工业水混合，得到亚铁浆液；步骤4：向亚铁浆液中加入除杂剂，搅拌混匀后去除亚铁浆液中的重金属离子；步骤5：将除杂后的亚铁浆液引入聚铁合成釜，经催化氧化合成得到聚合硫酸铁混
合液；步骤6：向聚铁合成釜中加入助凝剂，静置沉降后得到聚合硫酸铁溶液。
[0009]步骤1中，钛白浓缩前废酸是硫酸法制备钛白粉时水洗工序产生的废稀硫酸，钛白浓缩前废酸中H2SO4的含量为20
‑
25%，Fe含量为2
‑
5%；钛白废酸浓缩渣是硫酸法制备钛白粉时废酸浓缩工序产生的过滤废渣，钛白废酸浓缩渣中H2SO4的含量为15
‑
20%，Fe含量为15
‑
20%，铁酸比为0.75
‑
1.33。
[0010]步骤1中，钛白废酸浓缩渣与钛白浓缩前废酸的质量比为1:1
‑
1:4，搅拌混合条件是以10
‑
200rpm的搅拌速率在10℃
‑
90℃的温度下搅拌混合10
‑
120min。
[0011]步骤2中，对废酸浓缩渣浆料进行离心分离的时间为10s
‑
120s，离心后干基废酸浓缩渣中的铁酸比为1.5
‑
2.0。
[0012]步骤3中，亚铁浆液中铁离子的总量为10%
‑
12%，亚铁浆液的比重为1.4g/ml
‑
1.6g/ml。
[0013]步骤4中，除杂剂为硫化钠、硫化铵或硫化钾中的一种或按任意比例混合的几种，除杂剂的添加量为0.05%
‑
5%。
[0014]步骤4中，亚铁浆液与除杂剂搅拌混匀的条件是以10
‑
200rpm的搅拌速率在10℃
‑
90℃的温度下搅拌30
‑
180min。
[0015]步骤5中，聚铁合成釜的进料温度为20
‑
70℃，氧化剂为氧气，催化剂为亚硝酸钠，催化剂的加入量0.5
‑
0.8kg/t。
[0016]步骤6中，助凝剂为阴离子聚丙烯酰胺、阳离子聚丙烯酰胺或非离子聚丙烯酰胺中的一种或按任意比例混合的几种，助凝剂的添加量为0.005%
‑
0.05%。
[0017]步骤6中，助凝剂与聚合硫酸铁混合液的混合温度为10℃
‑
120℃，静置沉降时间为10
‑
180min。
[0018]采用本专利技术的优点在于：1、本专利技术所述制备聚合硫酸铁的方法主要包括六个步骤，其中，步骤1以钛白废酸浓缩渣与钛白浓缩前废酸为原料制备废酸浓缩渣浆料；其优点在于能够提高钛白浓前废酸硫酸的浓度，节约废酸浓缩能量消耗；同时还可以调整钛白废酸浓缩渣至适合铁酸比以便于直接用于聚合硫酸铁的合成；操作简单，有利于使钛白废酸浓缩渣实现资源化利用。
[0019]步骤2通过对废酸浓缩渣浆料进行离心分离，优点在于可以提高干基铁酸比，可实现自动连续化生产。
[0020]步骤3将干基废酸浓缩渣与工业水混合，优点在于可控制最终产品比重，降低生产成本。
[0021]步骤4通过向亚铁浆液中加入除杂剂，优点在于能够去除原料中重金属，以提高成品品质。
[0022]步骤5在聚铁合成釜中进行催化氧化，优点在于既可降低氧化剂的使用成本，又能够提高氧化率。
[0023]步骤6通过助凝剂能使聚合硫酸铁混合液中的固体悬浮物生成絮团，优点在于能够加快沉降速度，进一步提高产品品质。
[0024]2、本专利技术在步骤1中还限定了钛白废酸浓缩渣和钛白浓缩前废酸的H2SO4的含量、
Fe含量和铁酸比，优点在于控制成品盐基度，提高产品在污水处理中的效果。
[0025]3、本专利技术中钛白废酸浓缩渣与钛白浓缩前废酸的混合方式简单，有利于降低生产成本。
[0026]4、本专利技术将废酸浓缩渣浆料进行离心分离的时间限定为10s
‑
120s，由于离心时间越长，干基中硫酸含量越低，因此实际应用时可通过控制离心时间来控制铁酸比，进而实现产品的自动连续化生产。
[0027]5、本专利技术通过限定亚铁浆液中铁离子的总量和比重，能够控制成品中的铁含量，进而提高产品在污水处理中的效果。
[0028]6、本专利技术可采用硫化钠、硫化铵或硫化钾作为除杂剂，具有成本低、除杂效果好的优点。
[0029]7、本专利技术中亚铁浆液与除杂剂搅拌混匀的条件较为简单，具有反应时间短，生产成本不高的优点。
[0030本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用钛白废酸浓缩渣制备聚合硫酸铁的方法，其特征在于包括以下步骤：步骤1：取钛白废酸浓缩渣与钛白浓缩前废酸搅拌混合，得到废酸浓缩渣浆料；步骤2：对废酸浓缩渣浆料进行离心分离，得到干基废酸浓缩渣；步骤3：将干基废酸浓缩渣与工业水混合，得到亚铁浆液；步骤4：向亚铁浆液中加入除杂剂，搅拌混匀后去除亚铁浆液中的重金属离子；步骤5：将除杂后的亚铁浆液引入聚铁合成釜，经催化氧化合成得到聚合硫酸铁混合液；步骤6：向聚铁合成釜中加入助凝剂，静置沉降后得到聚合硫酸铁溶液。2.根据权利要求1所述的一种利用钛白废酸浓缩渣制备聚合硫酸铁的方法，其特征在于：步骤1中，钛白浓缩前废酸是硫酸法制备钛白粉时水洗工序产生的废稀硫酸，钛白浓缩前废酸中H2SO4的含量为20
‑
25%，Fe含量为2
‑
5%；钛白废酸浓缩渣是硫酸法制备钛白粉时废酸浓缩工序产生的过滤废渣，钛白废酸浓缩渣中H2SO4的含量为15
‑
20%，Fe含量为15
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20%，铁酸比为0.75
‑
1.33。3.根据权利要求1所述的一种利用钛白废酸浓缩渣制备聚合硫酸铁的方法，其特征在于：步骤1中，钛白废酸浓缩渣与钛白浓缩前废酸的质量比为1:1
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1:4，搅拌混合条件是以10
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200rpm的搅拌速率在10℃
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90℃的温度下搅拌混合10
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120min。4.根据权利要求1所述的一种利用钛白废酸浓缩渣制备聚合硫酸铁的方法，其特征在于：步骤2中，对废酸浓缩渣浆料进行离心分离的时间为10s
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120s，离心后干基废酸浓缩渣中的铁...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈绍均，谭大鑫，刘征东，
申请(专利权)人：四川科尔瑞环保科技有限责任公司，
类型：发明
国别省市：