黄亚铁净化提纯制备食品级硫酸亚铁结晶的工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种黄亚铁净化提纯制备食品级硫酸亚铁结晶的工艺，包括：1：用热水溶解黄亚铁，得到黄亚铁溶液；2：加热黄亚铁溶液至温度达标后，加入偏钛酸分离剂溶液并搅拌，过滤使偏钛酸与硫酸亚铁分离，得到硫酸亚铁悬浊液；3：加入还原剂和重金属分离剂，搅拌后静置，使不溶物杂质及重金属离子聚沉；4：过滤步骤3中的混合液，分离滤渣，得到提纯的硫酸亚铁溶液，冷却后析出食品级硫酸亚铁结晶。本发明专利技术仅需将几种药剂与黄亚铁溶液混合，过滤，即可得到纯度符合GB29211—2012要求的食品级硫酸亚铁，无论是处理规模、还是工艺流程的简便性，乃至处理后产品的纯度上，都要优于现有其他黄亚铁净化方式。铁净化方式。铁净化方式。

【技术实现步骤摘要】
黄亚铁净化提纯制备食品级硫酸亚铁结晶的工艺


[0001]本专利技术属于化工
，具体涉及一种黄亚铁净化提纯制备食品级硫酸亚铁结晶的工艺，该工艺主要是以黄亚铁为原料制备食品级七水硫酸亚铁结晶。

技术介绍

[0002]黄亚铁是钛白粉行业的副产物，产量极大，每制备1吨钛白粉就会产生约5吨的黄亚铁。黄亚铁的主要成分为硫酸亚铁，含有杂质硫酸、偏钛酸和重金属离子（钙、镁、铬、锰等）。由于涉及硫酸亚铁的行业内，对上述杂质的要求比较高，因此黄亚铁一直难被其很好的利用。
[0003]现阶段，黄亚铁一般被用于制砖、工业级除磷剂等行业。其中，在制砖行业内，黄亚铁主要用于中和碱性，同时因铁元素的存在，可使红砖颜色更红。但黄亚铁用量并不高，且高温烧制过程中易分解，因此难以应对钛白粉行业规模所需的处理量。而在除磷剂行业内，黄亚铁用于制备聚合硫酸铁，但黄亚铁酸含量过高，制得的聚铁盐基度偏低，导致除磷效果较差，且由于偏钛酸等杂质的影响，生产出来的聚合硫酸铁易产生沉淀，保质期也较短。
[0004]为了解决上述技术问题，现有技术中提出了如下技术：如公开号CN112357967A的文献公开了一种钛白粉副产物高纯度硫酸亚铁提纯的工艺，其能够充分利用钛白副产品硫酸亚铁资源，较低成本的提纯工业级和食品级硫酸亚铁，具体包括如下步骤：利用钛白副产物配制硫酸亚铁溶液；加入液碱调节溶液pH值，进行钛的水解处理；加入絮凝剂使溶液中钙、镁、锰、锌等沉淀；利用卧螺沉降离心机、活性炭吸附器和板框压滤机三级过滤，固液分离。该工艺通过物理除杂有效去除钛、钙、镁、锌、锰等离子，去杂效率达到90％以上，获得含量达99.9％以上高纯度食品级硫酸亚铁。但该工艺需要用到高浓度碱液溶解、反复浸洗、加热、压滤等步骤，存在成本高、耗时长、设备要求高的技术问题。
[0005]又如公开号CN108046337A的文献公开了一种钛白粉副产物硫酸亚铁的提纯方法。所述钛白粉副产物硫酸亚铁含钛、镁、锰杂质元素，包括如下步骤：（1）将钛白粉副产物硫酸亚铁用水溶解，得到硫酸亚铁溶液；（2）向步骤（1）的硫酸亚铁溶液加入铁粉，加热至90℃以上，溶液pH值达到3～4.5时再加入磷酸；（3）向步骤（2）得到的溶液加入硫化物和氟化物，搅拌；（4）向步骤（3）的溶液加入絮凝剂，然后将絮凝沉淀物除去，得到提纯的硫酸亚铁溶液。提取后硫酸亚铁的杂质元素含量能满足生产电池级磷酸铁的要求。但该方法是通过添加还原铁粉实现的，实际提纯时需要使用铁粉吸收亚铁中的酸，用硫化物及氟化物沉淀钙、镁离子。因钛白粉副产物中硫酸含量较高（一般在15%左右）导致其对铁粉的消耗量大，经济性较差。而后续通过引入硫化物及氟化物的方式除去钙、镁等离子，虽然有除杂效果，却会对环境产生不利影响。
[0006]另外，现有已知的其他技术中，涉及到黄亚铁的净化，基本都是用还原性铁粉或铁皮等物质与硫酸亚铁溶液反应，但其反应效率慢，净化效果差，处理后的产品仅可用于少数工业原料使用，利用范围局限性较大。
[0007]综上所述，有必要研发新的净化提纯方法以解决现有技术存在的上述技术问题。

技术实现思路

[0008]本专利技术的目的在于解决现有技术中存在的上述问题，提供了一种黄亚铁净化提纯制备食品级硫酸亚铁结晶的工艺，本专利技术仅需将几种药剂与黄亚铁溶液混合，过滤，即可得到纯度符合GB29211—2012要求的食品级硫酸亚铁，无论是处理规模、还是工艺流程的简便性，乃至处理后产品的纯度上，都要优于现有其他黄亚铁净化方式。
[0009]为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种黄亚铁净化提纯制备食品级硫酸亚铁结晶的工艺，其特征在于包括以下步骤：步骤1：用50
‑
80℃热水溶解黄亚铁，溶解浓度为30
‑
65%，得到黄亚铁溶液；步骤2：加热黄亚铁溶液至50
‑
95℃，温度达标后，加入偏钛酸分离剂溶液并搅拌，然后过滤使偏钛酸与硫酸亚铁分离，分离后得到硫酸亚铁悬浊液；步骤3：向硫酸亚铁悬浊液中加入还原剂和重金属分离剂，搅拌后静置5
‑
30分钟，使硫酸亚铁悬浊液中的不溶物杂质及重金属离子聚沉；步骤4：过滤步骤3中的混合液，分离滤渣，得到提纯的硫酸亚铁溶液，冷却后析出食品级硫酸亚铁结晶。
[0010]步骤2中，偏钛酸分离剂溶液的加入过程为：先将偏钛酸分离剂配置成浓度为0.1%的偏钛酸分离剂溶液，然后按照黄亚铁溶液总量的1
‑
15%的比例添加，添加完毕后搅拌1
‑
30分钟使溶液内的偏钛酸聚集成絮团，从而与硫酸亚铁分离。
[0011]步骤3中，还原剂有效成分为次硫酸氢钠甲醛，由焦亚硫酸钠、锌粉、甲醛为原料合成，或以Na2SO3、SO2、HCHO和锌粉为原料，通过以下反应制得：SO2+Na2SO3+H2O＝2NaHSO3，NaHSO3+Zn+HCHO+3H2O＝NaHSO2•
HCHO
•
2H2O+Zn（OH）2↓
。
[0012]步骤3中，重金属分离剂为采用二乙烯三胺、氢氧化钠、乙醇和氨水合成的螯合剂。
[0013]步骤3中，还原剂的添加量控制在1
‰
以内，重金属分离剂的添加量为0.1
‑
1%。
[0014]步骤4中，过滤后得到提纯的硫酸亚铁溶液的温度为70
‑
85℃，然后降温并通过搅拌的方式析出食品级硫酸亚铁结晶。
[0015]步骤4中，得到提纯的硫酸亚铁溶液的浓度为25
‑
60%，冷却后析出的食品级硫酸亚铁结晶为食品级七水硫酸亚铁结晶，该食品级硫酸亚铁结晶在完全除去游离水后，纯度符合GB29211—2012要求的食品级硫酸亚铁。
[0016]采用上述技术方案，本专利技术的有益技术效果是：1、本专利技术仅需将几种药剂与黄亚铁溶液混合，过滤，即可得到纯度较高的食品级硫酸亚铁，无论是处理规模、还是工艺流程的简便性，乃至处理后产品的纯度上，本专利技术都要优于
技术介绍
中所引证文献的净化方式。另外，步骤1中采用50
‑
80℃热水溶解黄亚铁，可加快黄亚铁的溶解速度，进而节省时间。
[0017]步骤2中采用了偏钛酸分离剂溶液，其中，黄亚铁溶液中胶体颗粒微小，偏钛酸等杂质表面水化和带电使其具有稳定性，偏钛酸分离剂投加到水中后水解成带电胶体与其周围的离子组成双电层结构的胶团。投药后快速搅拌，可促进黄亚铁溶液中胶体杂质颗粒与
偏钛酸分离剂水解成的胶团的碰撞机会和次数，黄亚铁溶液中的杂质颗粒在偏钛酸分离剂的作用下先失去稳定性，然后相互凝聚成尺寸较大的颗粒，促使偏钛酸分离剂迅速向水中扩散，并与全部偏钛酸混合均匀。偏钛酸等杂质颗粒与偏钛酸分离剂作用，通过压缩双电层和电中和等机理，失去或降低稳定性，生成微絮粒，在架桥物质和水流的搅动下，通过吸附架桥和沉淀物网捕等机理成长为大絮体，最后使用过滤的方式即可将偏钛酸与硫酸亚铁溶液进行有效分离。此外，偏钛酸分离剂除了具有聚沉偏钛酸的作用外，对过滤效果也有明显促进作用，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.黄亚铁净化提纯制备食品级硫酸亚铁结晶的工艺，其特征在于包括以下步骤：步骤1：用50
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80℃热水溶解黄亚铁，溶解浓度为30
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65%，得到黄亚铁溶液；步骤2：加热黄亚铁溶液至50
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95℃，温度达标后，加入偏钛酸分离剂溶液并搅拌，然后过滤使偏钛酸与硫酸亚铁分离，分离后得到硫酸亚铁悬浊液；步骤3：向硫酸亚铁悬浊液中加入还原剂和重金属分离剂，搅拌后静置5
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30分钟，使硫酸亚铁悬浊液中的不溶物杂质及重金属离子聚沉；步骤4：过滤步骤3中的混合液，分离滤渣，得到提纯的硫酸亚铁溶液，冷却后析出食品级硫酸亚铁结晶。2.根据权利要求1所述的黄亚铁净化提纯制备食品级硫酸亚铁结晶的工艺，其特征在于：步骤2中，偏钛酸分离剂溶液的加入过程为：先将偏钛酸分离剂配置成浓度为0.1%的偏钛酸分离剂溶液，然后按照黄亚铁溶液总量的1
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15%的比例添加，添加完毕后搅拌1
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30分钟使溶液内的偏钛酸聚集成絮团，从而与硫酸亚铁分离。3.根据权利要求1所述的黄亚铁净化提纯制备食品级硫酸亚铁结晶的工艺，其特征在于：步骤3中，还原剂有效成分为次硫酸氢钠甲醛，由焦亚硫酸钠、锌粉、甲醛为原料合成，或以Na2SO3、S...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨长春，张达兴，刘文俊，刘征东，
申请(专利权)人：四川科尔瑞环保科技有限责任公司，
类型：发明
国别省市：