一种回收钛白废酸中二氧化钛的方法技术

本发明专利技术涉及一种回收钛白废酸中二氧化钛的方法，包括以下步骤：1)将硫酸法制备钛白粉工艺中产生的废酸加入98％浓硫酸进行配酸，配酸过程中控制温度不超过50℃；2)配酸完成后对混合溶液进行熟化，再进行过滤分离，滤液返回到硫酸法制备钛白粉工艺中的酸解工序。本发明专利技术的方法可以在回用钛白粉工艺中废酸的同时，通过控制配酸过程的温度，实现钛的回收，该方法工艺简单，易于实现。另外，本发明专利技术还可以降低回收滤饼得到的黄亚铁中的钛含量，提高黄亚铁的纯度品质。纯度品质。

【技术实现步骤摘要】
一种回收钛白废酸中二氧化钛的方法


[0001]本专利技术属于钛白粉制备
，具体涉及一种回收钛白废酸中二氧化钛的方法。

技术介绍

[0002]钛白粉的工业化生产方法主要有硫酸法和氯化法。目前，由于我国主要采用硫酸法生产钛白粉，并且每生产一吨钛白粉将产生20％左右的废酸大约6吨。硫酸法生产钛白粉所产生的废酸称之为钛白废酸，钛白废酸的主要物质组成为：18～25％的硫酸、5％左右的铁、1％左右的钛等，仅龙佰集团年产废酸量就达到了400万吨。由于钛白废酸中含有大量的可溶钛，导致钛白粉生产过程中的二氧化钛收率一直不高，因此回收钛白废酸中的二氧化钛是一种节约钛矿资源，保护生态环境的有效途径。
[0003]目前，硫酸法钛白粉生产过程中一般钛白废酸的处置方法为：1、将钛白废酸经浓缩后配置成55％酸，返回钛白粉生产系统做钛精矿酸解预混使用，但是此工艺在混酸的过程中温度升高至110度以上，在此过程中浓后酸中可溶性TiO2全部以沉淀形式析出进入亚铁中无法回收；2、用于制备硫酸铵等产品；3、生产铁系净水剂等产品。上述处理方式，会造成钛白收率下降约4％左右，而且因为二氧化钛进入其他产品中，从而会影响其他产品的质量。

技术实现思路

[0004]针对现有技术存在的上述缺陷，本专利技术提供了一种回收钛白废酸中二氧化钛的方法，具体方案是：
[0005]一种回收钛白废酸中二氧化钛的方法，其特征在于，包括以下步骤：
[0006]1)将硫酸法制备钛白粉工艺中产生的废酸加入98％浓硫酸进行配酸，配酸时控制温度不超过50℃；
[0007]2)配酸完成后进行熟化，再进行过滤分离，滤液返回到硫酸法制备钛白粉工艺中的酸解工序。
[0008]本专利技术的关键点是控制配酸过程中的温度条件。在配酸过程中，98％浓硫酸稀释放热，会导致体系温度上升，而废酸中的硫酸氧钛在高温时水解生成偏钛酸沉淀，或与硫酸亚铁在高温下以复盐形式沉淀析出，造成钛损失。通过实验发现，在配酸过程中，控制温度不超过50℃时，硫酸氧钛水解程度较低，大部分钛保留在溶液中，回用后实现钛的回收。
[0009]由于硫酸浓度达到55
‑
65％可以用于酸解反应。因此本方法中配酸以后硫酸浓度可以按现有技术控制在55
‑
65％的范围。
[0010]优选的，步骤1)中配酸是在列管式反应器中进行。传统工艺中，废酸和浓硫酸配酸是在反应釜中进行，温度较难控制。即便在反应釜外部设置冷却夹层，由于硫酸粘度较大，对流传热效率低，体系中温度分布不均，设置冷却夹层不能及时对反应釜内部进行冷却，因此仍然存在硫酸氧钛高温水解的情况。因此本专利技术优选在列管式反应器中进行配酸，列管
式反应器的散热条件好，而且可以通过低温介质对列管进行高效冷却，便于温度控制，从而实现本专利技术的技术目的。
[0011]优选的，步骤1)中，配酸时控制温度不超过20℃。在配酸过程中温度控制在20℃以下，废酸中钛的回收率达到了80％以上。
[0012]优选的，配酸的终点是硫酸浓度为55％。由于硫酸浓度达到55％已经可以用于酸解，考虑经济性，实际工艺操作中将配酸终点控制在55％。
[0013]本专利技术的方法可以在回用钛白粉工艺中废酸的同时，通过控制配酸过程的温度，实现钛的回收，该方法工艺简单，易于实现。另外，本专利技术还可以降低回收滤饼得到的黄亚铁中的钛含量，提高黄亚铁的纯度品质。
具体实施方式
[0014]下面结合本专利技术具体实施例对本专利技术进行清楚地描述，在此处的描述仅仅用来解释本专利技术，但并不作为对本专利技术的限定。基于本专利技术中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。
[0015]实施例
[0016]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
[0017]实施例1：
[0018]658g废酸中缓慢加入248g98％浓硫酸，整个加酸过程控制温度不超过50℃，待加完浓硫酸后，熟化3h，抽滤得滤饼126g，滤液780g，滤液回收用于酸解工序，钛回收率约70％。
[0019]实施例2：
[0020]658g废酸中缓慢加入248g98％浓硫酸，整个加酸过程控制温度不超过20℃，待加完浓硫酸后，熟化3h，抽滤得滤饼122g,滤液784g，滤液回收用于酸解工序，钛回收率约81％。
[0021]实施例3：
[0022]658g废酸中缓慢加入248g98％浓硫酸，整个加酸过程控制温度不超过30℃，待加完浓硫酸后，熟化3h，抽滤得滤饼125g,滤液781g，滤液回收用于酸解工序，钛回收率约75％。
[0023]对比例1
[0024]658g废酸中缓慢加入248g98％浓硫酸，整个加酸过程控制温度不超过70℃，待加完浓硫酸后，熟化3h，抽滤得滤饼128g,滤液778g，滤液回收用于酸解工序，钛回收率约13％。
[0025]对比例2
[0026]658g废酸中缓慢加入248g98％浓硫酸，整个加酸过程控制温度不超过90℃，待加完浓硫酸后，熟化3h，抽滤得滤饼129g,滤液777g，滤液回收用于酸解工序，钛回收率约6％。
[0027]对比例3
[0028]658g废酸中缓慢加入248g98％浓硫酸，整个加酸过程控制温度不超过110℃，待加完浓硫酸后，熟化3h，抽滤得滤饼131g,滤液775g，滤液回收用于酸解工序，钛回收率约3％。
[0029]其中，实施例1
‑
3是在列管式反应器中进行，对比例1
‑
3是在反应釜中进行。
[0030]对实施例1
‑
3和对比例1
‑
3中滤饼和滤液的钛含量进行检测，钛含量以TiO2当量计，结果如下：
[0031][0032]从对比可以看出，配酸时的温度控制对钛回收率的影响很大，在温度不超过50℃时，钛回收率明显提高。温度在50℃以上时，大部分钛进入沉淀中，无法回收，造成钛损失。
本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种回收钛白废酸中二氧化钛的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将硫酸法制备钛白粉工艺中产生的废酸加入98％浓硫酸进行配酸，配酸过程中控制温度不超过50℃；2)配酸完成后对混合溶液进行熟化，再进行过滤分离，滤液返回到硫酸法制备钛白粉工艺中的酸解工序。2.根据权利要求1所述的回收钛白...

【专利技术属性】
技术研发人员：池永明，尹礼华，赵琴，吴彭森，和奔流，
申请(专利权)人：龙佰四川钛业有限公司，
类型：发明
国别省市：