一种从高含硫物料中富集贵金属的方法技术

本发明专利技术方法提供了一种从高含硫物料中富集贵金属的方法，物料主要成分为：∑Pt+Pd+Au 0.2%~0.25%、Ni 30%~40%、Cu 15%~20%、S 15%~25%，富集方法包括氯化浸出、氧化改性、微波干燥、真空蒸馏等步骤，能够从高含硫物料中分离回收单质硫，并高效富集贵金属。产出的硫磺纯度可达到95%以上，硫脱出率95%以上，贵金属（铂+钯+金）从原来的2000~2500g/t，富集至8~12%左右，富集倍数30倍以上，效果明显。效果明显。效果明显。

【技术实现步骤摘要】
30%~40%、Cu 15%~20%、S 15%~25%，其余为其他杂质元素。所述真空度优选为50~200Pa。所述温度优选为200~240℃。所述时间优选为4~5h。
[0007]将步骤（4）中得到的硫磺渣可外卖销售，贵金属富集渣返铂族金属生产工序分别提取金、铂、钯等贵金属。
[0008]本专利技术的反应机理：在盐酸介质中通过控制氯气通入量，使溶液保持一定的氧化电位，使得贱金属发生氧化反应进入溶液，而贵金属不发生反应留于渣中，从而达到贵贱金属分离的目的。其中金属单质镍、铜反应活性高，反应速率快，在控电氯化阶段会大量浸出，导致溶液中的镍、铜离子大量增加，而硫化铜、硫化镍等硫化物的反应速率不如金属单质镍、铜快，当溶液中的镍、铜离子含量高时，会使硫化铜、硫化镍氧化生成单质硫的反应进行不彻底，使浸出渣中的镍、铜含量较高，影响后续的真空脱硫，使脱硫率降低。因此，将控电氯化过程的溶液与渣进行固液分离后，再进一步进行氧化浸出，将残余的硫化铜和硫化镍彻底氧化，生成氯化铜、氯化镍和单质硫，便于下一步脱硫处理。
[0009]主要反应式如下所示：Ni+2HCl=NiCl2+H2↑
Ni+ Cl2= NiCl2Cu + Cl2= CuCl2Ni+2CuCl2= NiCl2+2CuCl2CuCl + Cl2= 2CuCl2CuS+Cl2= CuCl2+S
↓
NiS+Cl2= NiCl2+S
↓
与现有技术相比，本专利技术的有益效果如下：本专利技术方法通过氯化浸出、氧化改性、微波干燥、真空蒸馏等步骤，能够从高含硫物料中分离回收单质硫，并高效富集贵金属。产出的硫磺纯度可达到95%以上，硫脱出率95%以上，贵金属（铂+钯+金）从原来的2000~2500g/t，富集至8~12%左右，富集倍数30倍以上，效果明显。
附图说明
[0010]图1为本专利技术的工艺流程图。
具体实施方式
[0011]下面结合具体实施例对本专利技术作进一步详细的说明。参见图1，结合附图对本专利技术作进一步的描述，需要说明的是，本实施例以本技术方案为前提，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本专利技术的保护范围并不限于本实施例。
[0012]实施例1原料1组分为∑Pt +Pd +Au 0.21%、Ni 33%、Cu 15%、S 15%；按固液比1:5，加盐酸调节氢离子浓度为2.0mol/L，投入反应容器充分搅拌，升温至80℃，通入氯气反应提升电位至390mv，电位提升至要求电位后，随即停止反应放料，过滤得滤渣。将滤渣按照固液比1:3调浆，加入盐酸调整氢离子浓度2.5mol/L，升温至80℃，将体系电位调整至380mv，恒电位
8h，将体系固液分离，得滤渣。滤渣经微波干燥后置于真空蒸馏炉内，在50～100Pa的真空度下进行真空蒸馏，真空蒸馏的温度为200℃，时间为4h。产出硫磺和贵金属富集渣，硫磺含硫96.25%，原料脱硫率96.3%，贵金属富集32倍。
[0013]实施例2原料2组分为∑Pt +Pd +Au 0.23%、Ni35%、Cu 18%、S 17%；按固液比 1:6，加盐酸调节氢离子浓度为2.0mol/L，投入反应容器充分搅拌，升温至85℃，通入氯气反应提升电位至400mv，电位提升至要求电位后，随即停止反应放料，过滤得滤渣。将滤渣按照固液比1:4调浆，加入盐酸调整氢离子浓度2.5mol/L，升温至85℃，将体系电位调整至385mv，恒电位10h，将体系固液分离，得滤渣。滤渣经微波干燥后置于真空蒸馏炉内，在100~150Pa的真空度下进行真空蒸馏，真空蒸馏的温度为250℃，时间为5h。产出硫磺和贵金属富集渣，硫磺含硫97.85%，脱硫率97.4%，贵金属富集33倍。
[0014]实施例3原料3组分为∑Pt +Pd +Au 0.25%、Ni 40%、Cu 20%、S 25%；按固液比 1:7，加盐酸调节氢离子浓度为2.5mol/L，投入反应容器充分搅拌，升温至85℃，通入氯气反应提升电位至410mv，电位提升至要求电位后，随即停止反应放料，过滤得滤渣。将滤渣按照固液比1:4调浆，加入盐酸调整氢离子浓度3.5mol/L，升温至85℃，将体系电位调整至385mv，恒电位12h，将体系固液分离，得滤渣。滤渣经微波干燥后置于真空蒸馏炉内，在200Pa的真空度下进行真空蒸馏，真空蒸馏的温度为240℃，时间为5h。产出硫磺和贵金属富集渣，硫磺含硫98.15%，脱硫率98.4%，贵金属富集34倍。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种从高含硫物料中富集贵金属的方法，其特征在于，包括以下步骤：1）将高含硫物料和水按固液比1:5~7调浆，加盐酸调节氢离子浓度为2.0~2.5mol/L，投入反应容器充分搅拌，升温至80~85℃，然后通入氯气逐渐提升体系电位至390~410mv，电位提升至要求电位后，随即停止反应，将体系固液分离，得滤渣和滤液，滤液付镍厂回收镍和铜，滤渣交下一步处理；2）将步骤1）氯化浸出后得到的滤渣按照固液比1:3~4进行调浆，加入盐酸调节氢离子浓度为2.5~3.5mol/L，升温至80~85℃，继续通入氯气，将体系电位调整至380~385mv，恒电位8~12h后，进行固液分离，得到滤液和滤渣，滤液返步骤1）回用，滤渣交下一步处理；3）将步骤2）得到的滤渣进行微波干燥，控制渣含水量小于3%，得干燥后的氧化改性渣；4）将步骤3）中得到的...

【专利技术属性】
技术研发人员：邢晓钟，廉会良，王立，高泽羽，李纲，王军，朱建斌，张述斌，
申请(专利权)人：金川集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：