一种分离金属钯的浸取剂及其制备与浸取方法技术

本发明专利技术涉及贵金属分离技术领域，具体涉及一种分离金属钯的浸取剂及其制备与浸取方法。本实验的浸取剂为不对称的吡咯基离子液体[C1C

【技术实现步骤摘要】
一种分离金属钯的浸取剂及其制备与浸取方法


[0001]本专利技术涉及贵金属分离
，具体涉及一种分离金属钯的浸取剂及其制备与浸取方法。

技术介绍

[0002]公开该
技术介绍
部分的信息仅仅旨在增加对本专利技术的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
[0003]贵金属钯的市场需求是与日俱增的，它具有配位能力强、热稳定性高、延展性好、催化活性高等卓越的性能，这种金属被用于汽车、工业催化，以及电子、珠宝、牙科和化学工业等重要领域。钯的二次资源种类繁多，包括工业催化剂、汽车催化剂和电子废料等，因此，迫切需要开发一种绿色环保的方法从二次资源中回收金属钯。
[0004]火法冶金和湿法冶金是贵金属回收的典型技术。在火法冶金过程中，需要在高温下熔炼废催化剂，收集贵金属。然后，从捕收剂合金中通过化学溶解和精炼回收贵金属。但其投资大、能耗高、排放有害气体、产生大量炉渣等缺陷，限制了火法冶金工艺的灵活性。为避免火法冶金工艺的弊端，湿法冶金技术已引起人们的高度重视。但钯的化学稳定性较高，在普通浸出环境下，其浸出效率不理想。因此，通常采用HNO3、NaClO3、H2O2等氧化剂的酸浸。然而，这些方法会产生有害气体(Cl2、NO
x
)、酸雾、未消耗的酸和大量废水，造成严重的环境问题。这些污染物可能会对土壤和水造成严重污染，甚至会引起健康问题。

技术实现思路

[0005]为了解决现有技术的不足，本专利技术的目的之一是提供一种分离金属钯的浸取剂,本专利技术是通过如下的技术方案来实现：一种分离金属钯的浸取剂, 所述浸取剂为吡咯烷类离子液体[C1C
12
PYR]Br3，结构如式I所示：式I。
[0006]本专利技术的第二个目的是提供一种所述分离金属钯的浸取剂的制备方法，包括以下步骤：（1）将N
‑
甲基吡咯烷、1
‑
溴正十二烷和乙腈在烧瓶中混合，加热回流至反应结束；（2）利用乙醚洗涤三次，干燥得到中间产物；（3）将液溴加入到中间产物中；在50
‑
80℃避光下连续搅拌反应；（4）将离子液体洗涤以去除过量的反应物，最后经旋蒸、干燥得到所述浸取剂。
[0007]优选的，所述步骤（1）中N
‑
甲基吡咯烷和1
‑
溴正十二烷的摩尔比为1:1.1
‑
1.4，所述N
‑
甲基吡咯烷和乙腈的摩尔比为1:1.2
‑
1.5。
[0008]优选的，在步骤（1）中，所述加热回流的温度为60
‑
90℃，时间为9
‑
12h。
[0009]优选的，在步骤（3）中，所述中间产物与液溴的摩尔比为1.1
‑
1.4:1。
[0010]优选的，在步骤（3）中，50
‑
80℃下搅拌时间为5
‑
8h。
[0011]优选的，在步骤（4）中的洗涤条件为：使用乙酸乙酯洗涤直至不再产生白色粉为止。
[0012]优选的，在步骤（4）中，所述干燥的温度为80
‑
110℃，时间为12
‑
48 h。
[0013]本专利技术的第三个目的是提供一种所述分离金属钯的浸取剂的浸取方法，包括以下步骤：（1）将第一方面所述的浸取金属钯的浸取剂作为离子液体相；（2）取含金属钯的废催化剂，作为固相；（3）将离子液体相和固相进行加热混合，使金属钯浸取至离子液体相；利用甲苯将萃合物与过量的浸取剂分离，然后离心得到纯净的萃合物；（4）取步骤（3）中的萃合物，加入反萃剂对钯离子进行反萃，从离子液体相中分离钯离子。
[0014]优选的，所述步骤（3）中，离子液体相与固相的质量比为20
‑
50:1。
[0015]优选的，所述步骤（3）中的加热温度为35
‑
65 ℃，时间为2
‑
12h。
[0016]优选的，所述步骤（4）中反萃剂为CS(NH2)2、NH3·
H2O、N2H4·
H2O中的一种或多种。
[0017]在本申请中的反萃剂反萃的机理为萃合物与反萃剂发生氧化还原反应，将金属以沉淀的形式进行分离，例如水合肼作为反萃剂，水合肼的反萃机理：。
[0018]本专利技术的有益效果如下：本专利技术中公开的离子液体[C1C
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PYR]Br3，合成步骤简便，稳定性良好，避免了浸取过程中的损失问题，同时提升了体系的循环性。
[0019]本专利技术中公开的液固体系浸取过程绿色环保和具有可持续性，避免了浸取过程中强酸溶解和高温熔炼问题，不需要添加额外的有机溶剂，减少了浸取过程中环境污染的问题。
[0020]本专利技术所提供的浸取分离方法，通过加热搅拌离子液体与固体粉末的混合体系，增大了液固之间的接触面积，加快了体系的动力学过程。本申请的吡咯烷类离子液体中阴离子的三溴官能团具有氧化能力，使浸取体系在加热的情况下，能与金属钯发生氧化还原反应；而吡咯烷类离子液体的阳离子提供络合配位作用，使钯离子能够结合到吡咯烷类离子液体上，进而可以实现“浸取萃取同时发生”的过程。
[0021]浸取剂[C1C
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PYR]Br3对金属具有良好的浸取性能，尤其是对金属钯具有优异的浸取性能及浸取选择性，对金属钯的浸取率能达到95%以上。本申请的吡咯烷类离子液体中阴离子的三溴官能团具有氧化能力，使浸取体系在加热的情况下，能与金属钯发生氧化还原反应；而吡咯烷类离子液体的阳离子提供络合配位作用，使钯离子能够结合到吡咯烷类离子液体上，进而可以实现“浸取萃取同时发生”的过程。
附图说明
[0022]构成本专利技术的一部分的说明书附图用来提供对本专利技术的进一步理解，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。
[0023]图1为本专利技术实施例1中[C1C
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PYR]Br3的核磁氢谱，f1代表化学位移。
[0024]图2为本专利技术实施例1中[C1C
12
PYR]Br3的拉曼谱图，Raman Shift代表拉曼位移。
[0025]具体实施方式
[0026]为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本专利技术的技术方案，以下将结合具体的实施例与对比例详细说明本专利技术的技术方案。
[0027]实施例1将N
‑
甲基吡咯烷和1
‑
溴正十二烷以摩尔比1:1.1
‑
1.2在烧瓶中混合，并加入乙腈作为溶剂进行加热回流11
‑
12小时，N
‑
甲基吡咯烷和乙腈的摩尔比为1:1.2
‑
1.3，待反应完成后冷却恢复至室温，减压蒸发除去溶剂乙腈，产物用乙醚洗涤除去残留的原料，得到中间产物[C1C
12
PYR]Br。将液溴加入到中间产物[C1本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种分离金属钯的浸取剂, 其特征在于：所述浸取剂为吡咯烷类离子液体[C1C
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PYR]Br3，结构如式I所示：式I。2.一种权利要求1所述的分离金属钯的浸取剂的制备方法，包括以下步骤：（1）将N
‑
甲基吡咯烷、1
‑
溴正十二烷和乙腈在烧瓶中混合，加热回流至反应结束；所述加热回流的温度为60
‑
90℃，时间为9
‑
12h；（2）利用乙醚洗涤三次，干燥得到中间产物；（3）将液溴加入到中间产物中；在50
‑
80℃避光下连续搅拌反应搅拌时间为5
‑
8h；（4）将离子液体洗涤以去除过量的反应物，直至不再产生白色粉为止；最后经旋蒸、干燥得到所述浸取剂，所述干燥的温度为80
‑
110℃，时间为12
‑
48 h。3.根据权利要求2所述的分离金属钯的浸取剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中N
‑
甲基吡咯烷和1
‑
溴正十二烷的摩尔比为1:1.1
‑
1.4。...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨延钊，黄凯强，杨斐，
申请(专利权)人：山东大学，
类型：发明
国别省市：