一种从含碲金银合金中提取精炼金和精炼银的方法技术

本发明专利技术属于贵金属湿法冶金领域，具体涉及一种从含碲金银合金中提取精炼金和精炼银的方法，主要是将含碲金银合金先加入硝酸后进行硝酸分金银，滤渣先加入盐酸后加入硝酸进行反应，还原得到精炼金；对过滤后得到的硝酸银溶液加入氯化钠进行还原除杂，反应完毕后进行精密过滤，滤液为废液排除；滤饼加入稀硫酸调节pH值为小于2，温度60~90℃条件下，加入铁粉还原得到精炼银。本发明专利技术得到金粉符合新国标一号金标准的标准，以及获得国标2#银和国标1#银标准的银，本发明专利技术对稀贵金属提纯来说，工艺水平领先。领先。领先。

【技术实现步骤摘要】
一种从含碲金银合金中提取精炼金和精炼银的方法


[0001]本专利技术涉及一种从含碲金银合金中提取精炼金和精炼银的方法，属于贵金属湿法冶金领域。

技术介绍

[0002]碲是一种准金属，碲的地壳丰度为lx10
‑7%，尚未发现有碲的独立工业矿物。碲矿资源分布稀散，多伴生于其它矿物中或以杂质形式存在于其它矿中，含量仅0.001%
‑
0.1%；主要碲矿物有碲铅矿、碲铋矿、辉碲铋矿以及碲金矿、碲铜矿等。尽管碲的品位较低但这类矿物的可浮性较好。在金银提纯中，现比较成熟的工艺为含碲金精矿经氰化浸出、锌粉置换后，部分碲在金泥中得到了富集，金泥铸阳极板进行电解，得到高纯银和黑金粉，碲元素随着进入电解液、黑金粉和高纯银中。碲对精炼流程的影响主要为一是影响电解银粉品质，造成电解银中碲含量超标，不符合国标2#银标准；二是严重污染电解液，增加了电解液净化频次；三是影响黑金粉品质，造成王水还原金粉中的碲超标，不符合国标标2#金标准。
[0003][0004]目前含碲金银合金湿法提金较先进的工艺为采用加入大量氧化剂火法焙烧除碲—金、银还原—合格金银、粉铸锭工艺。金还原使用还原剂一般为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、草酸、氯气和二氧化硫等等，最终还原终点都是通过控制电位进行还原。若碲合金中碲不能预先处理，会使碲在王水溶金液中浓度较高，一是碲的氧化还原电位与金较为接近，易造成碲在还原过程中析出，造成金锭单项碲超标，达不到国标金要求。
[0005]现有的沉碲方法在诸多方面不能满足生产要求及工艺流程，如CN114807623A(申请日：2022.7.29）公开的一种从铜阳极泥浸出渣中去除碲的方法，对温度有一定的要求，且还需要加入大量还原剂，工艺流程长，操作复杂，熔炼过程中会产生大量有害气体，且需要重复做三次熔炼过程，极大地延长了生产周期，还原率低下，不利于工业生产；通过该工艺处理后金粉碲含量均除至0.015%，不符合2003年的国标一号金碲≤0.001%的标准。如何使得碲的含量进一步减少是本行业研究的重要课题。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种从含碲金银合金中提取精炼金和精炼银的方法，在不影响金还原率的情况下产出符合IC
‑
Au99.99标准要求的还原金粉和合格的国标2#银，能够进一步减低还原金粉和银粉中碲的含量。
[0007]本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：一种从含碲金银合金中提取精炼金和精炼银的方法，包括以下步骤：（1）在反应容器中将浓硝酸与含碲金银合金进行反应，反应完全（直到看不出反应）后进行过滤，得到黑金粉和硝酸银溶液；（2）将步骤（1）得到的黑金粉加入王水反应，反应完全后进行过滤，得到氯化银渣和王水溶金液；（3）将步骤（2）得到的王水溶金液升温至40~50℃，加入无水亚硫酸钠进行控电位还原，当电位达到730~750mV时停止还原，然后进行过滤，得到的滤饼为还原金粉，金粉达到国标1号金标准，滤液进入下一
个工艺步骤继续利用；（4）将步骤（1）得到的硝酸银溶液加入氯化钠进行还原，得到的滤饼为还原氯化银；（5）将步骤（4）得到的氯化银置于反应容器中加入稀硫酸搅拌，调节pH值为小于2，反应温度60~90℃，加入铁粉待反应完全，得到的滤饼为还原银粉。
[0008]进一步优选的是，步骤（1）中，将浓度为13~15mol/L的硝酸与含碲金银合金进行反应，反应温度不高于90℃，反应完全后进行过滤，得到黑金粉和硝酸银溶液；优选的，硝酸浓度为13~15mol/L，反应温度80~90℃，反应完全后进行过滤，得到黑金粉和硝酸银溶液。该反应为放热反应，因此一般会高于室温，但是释放的热量又不会太高，使得反应的温度不会太高；温度过低，反应会很慢，温度过高会沸腾，加热方式为水浴加热或蒸汽加热，用反应釜进行加热时，反应釜为双层中空型，中间通入蒸汽进行加热。
[0009]进一步优选的是，步骤（1）中，将浓度为13~15mol/L的硝酸与含碲金银合金按液固比为1.7~2.0:1进行反应，反应温度80~90℃，反应完全后进行过滤，得到黑金粉和硝酸银溶液。
[0010]进一步优选的是，步骤（2）中，将步骤（1）得到的黑金粉加入王水反应，具体方式为：将浓度为8.8~10.0mol/L的盐酸与含碲金银合金按液固比（质量比）为3~3.5:1混合；接着加入浓度为13~15mol/L的硝酸与含碲金银合金按液固比（质量比）为1.5~2:1，反应温度80~90℃，反应时间2h以上，然后进行过滤，得到氯化银渣和王水溶金液。
[0011]进一步优选的是，步骤（5）中，将步骤（4）得到的氯化银置于反应容器中加入稀硫酸搅拌，调节pH值为1~2，反应温度60~90℃，按照氯化银质量固固比4~4.5:1加入铁粉进行还原，得到的滤饼为还原银粉，还原银粉中碲含量以质量百分比计≤0.0008%。
[0012]进一步优选的是，步骤（5）中，将步骤（4）得到的氯化银置于反应容器中加入稀硫酸搅拌，调节pH值小于1，反应温度80~90℃，按照氯化银质量固固比4~4.5:1加入铁粉进行还原，得到的滤饼为还原银粉，还原银粉中碲含量以质量百分比计≤0.00005%。
[0013]本专利技术主要是将含碲金银合金先加入浓硝酸后进行硝酸分金银，滤渣先加入盐酸后加入硝酸进行反应，还原得到精炼金；对过滤后得到的硝酸银溶液加入氯化钠进行还原除杂，反应完毕后进行精密过滤，滤液为废液排除，氯化银加入稀硫酸除碲，铁粉还原得到精炼银，采用本专利技术的方法可有效对高含碲金银合金中的碲进行分离。本专利技术相比现有技术，具有以下优点：（1）本专利技术得到金粉新国标一号金标准（碲≤0.0005%）的标准；（2）将得到的氯化银加入稀硫酸搅拌，调节pH值为1~2，反应温度60~90℃，加入铁粉进行还原，得到的还原银粉中碲含量以质量百分比计≤0.0008%（国标2#银标准）；（3）将得到的氯化银加入稀硫酸搅拌，调节pH值小于1，反应温度80~90℃，加入铁粉进行还原，得到的还原银粉中碲含量以质量百分比计≤0.00005%（国标1#银标准）；（4）本专利技术对稀贵金属提纯来说，工艺水平领先。
附图说明
[0014]图1为国标1#银标准；图2为国标2#银标准；图3为还原金粉成分检测；图4
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1和4
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2为还原银粉成分检测报告。
实施方式
[0015]实施例1~15一种从含碲金银合金中提取精炼金和精炼银的方法，包括以下步骤：（1）首先将含碲金银合金，投入1000L搪玻璃反应釜中铺平；（2）将浓度为13~15mol/L的硝酸与含碲金银合金按液固比（质量比）为1.7~2.0:1，反应温度80~90℃，反应时间2h，然后进行过滤，得到黑金粉和硝酸银溶液；（3）将步骤（2）得到的黑金粉放入反应釜中铺平，将浓度为8.8~10.0mol/L的盐酸与含碲金银合金按液固比（质量比）为3~3.5:1混合；接着加入浓度为13~15mol/L的硝酸与含碲金银合金按液固比（质量比）为1.5~2:1，反应本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种从含碲金银合金中提取精炼金和精炼银的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）在反应容器中将浓硝酸与含碲金银合金进行反应，反应完全后进行过滤，得到黑金粉和硝酸银溶液；（2）将步骤（1）得到的黑金粉加入王水反应，反应完全后进行过滤，得到氯化银渣和王水溶金液；（3）将步骤（2）得到的王水溶金液升温至40~50℃，加入无水亚硫酸钠进行控电位还原，当电位达到730~750mV时停止还原，然后进行过滤，得到的滤饼为还原金粉，金粉达到国标1号金标准，滤液进入下一个工艺步骤继续利用；（4）将步骤（1）得到的硝酸银溶液加入氯化钠进行还原，得到的滤饼为还原氯化银；（5）将步骤（4）得到的氯化银置于反应容器中加入稀硫酸搅拌，调节pH值为小于2，反应温度60~90℃，加入铁粉待反应完全，得到的滤饼为还原银粉。2.根据权利要求1所述的一种从含碲金银合金中提取精炼金和精炼银的方法，其特征在于，步骤（1）中，将浓度为13~15mol/L的硝酸与含碲金银合金进行反应，反应温度不高于90℃，反应完全后进行过滤，得到黑金粉和硝酸银溶液。3.根据权利要求2所述的一种从含碲金银合金中提取精炼金和精炼银的方法，其特征在于，步骤（1）中，将浓度为13~15mol/L的硝酸与含碲金银合金进行反应，反应温度80~90℃，反应2h以上后进行过滤，得到黑金粉和硝酸银溶液。4.根据权利要求3所述的一种从含碲金银合金中提取精炼金和精炼银的方法，其特征在于，步骤（1）中，将浓度为13~15mol/L的硝酸与含碲金银合金按液固比为1.7~2.0:1进行反应，反应温度80~90℃，反应完全后进行过滤...

【专利技术属性】
技术研发人员：李清，李超，周兴，陈德海，刘俊林，梁祖祯，王家利，刘祖涛，柴兴雄，李治富，李涵璇，
申请(专利权)人：云南滇金投资有限公司，
类型：发明
国别省市：