覆膜溶液制造方法及覆膜形成方法技术

调制含有金属醇盐的原液后(S1)，对该调制的原液添加水分子(S2,S3)。藉此，含有原液及水分子的混合溶液中，通过金属醇盐的水解/脱水缩合反应开始凝胶化。此时，即使产生分子尺寸较大的高分子凝胶，会在其后的过滤工序(S4)过滤混合溶液，以将分子尺寸较大的凝胶从溶液中去除。去除。去除。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】覆膜溶液制造方法及覆膜形成方法


[0001]本专利技术涉及作为在粉体表面形成的微粒子覆膜的原料的一种覆膜溶液。

技术介绍

[0002]例如，全固态电池的正极活性物质粉体，采用了表面改性/复合的技术。此表面改性/复合的技术是在粉体的粒子表面涂布微粒子，以在粒子表面形成用以施加功能性的微粒子覆膜。
[0003]作为微粒子覆膜的原料的覆膜溶液(涂层液)，是通过利用金属醇盐的水解/脱水缩合反应的溶胶凝胶法(sol
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gel method)调制而成。然后，在粒子表面以覆膜溶液形成凝胶覆膜，再将凝胶覆膜干燥形成干凝胶覆膜后，通过煅烧获得表面覆盖有微粒子覆膜的粒子。
[0004]先前技术文献
[0005]〔专利文献1〕日本特开2011
‑
165467号公报

技术实现思路

[0006]技术问题
[0007]金属醇盐的水解/脱水缩合反应是通过对金属醇盐添加水分子而引起的。因此，在使覆膜溶液于粒子表面形成凝胶覆膜前，覆膜溶液会开始凝胶化，从而产生分子尺寸较大的凝胶。此分子尺寸较大的凝胶就会导致覆膜的偏析。随着对更薄膜化的覆膜的需求增加，使分子尺寸较大的凝胶导致的偏析程度也相对增加，容易产生覆膜厚度变化较大的不均匀覆膜。
[0008]有鉴于此，本专利技术的目的在于提供能够形成偏析程度较少的覆膜的一种覆膜溶液的制造方法，及使用该覆膜溶液的覆膜形成方法。
[0009]技术手段
[0010]为了达成所述目的，本专利技术的一个方面的覆膜溶液制造方法，是通过利用金属醇盐的水解/脱水缩合反应的溶胶凝胶法，制造作为在粒子表面形成微粒子覆膜的原料的覆膜溶液，包括：调制含有金属醇盐的原液的原液调制工序；对原液调制工序所调制的原液添加水分子的加水工序；以及将通过加水工序对原液添加水分子所获得的溶液进行过滤的过滤工序。
[0011]根据此方法，是在调制含有金属醇盐的原液之后，对该调制的原液添加水分子。因此，会开始金属醇盐的水解/脱水缩合反应引起的凝胶化。此时，即使产生分子尺寸较大的凝胶，也会在其后过滤溶液，以将分子尺寸较大的凝胶从溶液中去除。因此，将过滤后的溶液作为覆膜溶液供给至粒子，就能在粒子表面形成偏析程度较少的覆膜。
[0012]覆膜溶液制造方法在过滤工序之前还可进一步包括对原液调制工序所调制的原液施加含有配体的添加剂的添加剂施加工序。
[0013]通过对原液施加含有配体的添加剂，使原液中所含的金属与配体结合，可抑制金
属醇盐的交联。其结果，可以抑制在含有原液及水分子的溶液中产生分子尺寸较大的凝胶。
[0014]本专利技术的另一方面的覆膜溶液制造方法，是通过利用金属醇盐的水解/脱水缩合反应的溶胶凝胶法，制造作为在粒子表面形成微粒子覆膜的原料的覆膜溶液，包括：调制含有金属醇盐的原液的原液调制工序；对原液调制工序所调制的原液施加含有配体的添加剂的添加剂施加工序；以及对原液调制工序所调制的原液添加水分子的加水工序。
[0015]根据此方法，是在调制含有金属醇盐的原液之后，对该调制的原液施加含有配体的添加剂。然后，再对原液添加水分子。对原液加入水分子时，会开始金属醇盐的水解/脱水缩合反应引起的凝胶化。此时，因该溶液已施加了含有配体的添加剂，所以在溶液中，金属与配体结合而可抑制金属醇盐的交联。其结果，将抑制了分子尺寸较大的凝胶产生的溶液作为覆膜溶液供给至粒子，就能在粒子表面形成偏析程度较少的覆膜。
[0016]本专利技术的另一方面的覆膜溶液制造方法，是通过利用金属醇盐的水解/脱水缩合反应的溶胶凝胶法，制造作为在粒子表面形成微粒子覆膜的原料的覆膜溶液，包括：调制含有金属醇盐的原液的原液调制工序；以及对原液调制工序所调制的原液施加含有配体的添加剂的添加剂施加工序；其中在添加剂施加工序对原液施加添加剂所获得的溶液，在不添加水分子的状态，将该溶液作为覆膜溶液。
[0017]根据此方法，是在调制含有金属醇盐的原液之后，对该调制的原液施加含有配体的添加剂。然后，在不对含有原液及添加剂的溶液添加水分子的状态，将该溶液作为覆膜溶液供给至粒子。因此，在将覆膜溶液供给至粒子后，会开始金属醇盐的水解/脱水缩合反应引起的凝胶化。其结果，能抑制覆膜溶液在被供给至粒子之前产生分子尺寸较大的凝胶，而能在粒子表面形成偏析程度较少的覆膜。
[0018]添加剂可为例如乙酰乙酸乙酯。
[0019]本专利技术的又一方面的覆膜溶液制造方法，是通过利用金属醇盐的水解/脱水缩合反应的溶胶凝胶法，制造作为在粒子表面形成微粒子覆膜的原料的覆膜溶液，包括：调制含有金属醇盐的原液的原液调制工序；对原液调制工序所调制的原液进行过滤的过滤工序；其中在经过滤工序过滤后的原液，在不添加水分子的状态，将原液作为覆膜溶液。
[0020]根据此方法，是在调制含有金属醇盐的原液之后，对该调制的原液进行过滤。通过原液与周围空气的接触，使周围空气中的水分子进入原液中，会开始金属醇盐的水解/脱水缩合反应引起的凝胶化。此时，即使产生分子尺寸较大的凝胶，但通过对原液进行过滤，可将分子尺寸较大的凝胶从溶液中去除。然后，在不主动将水分子添加至原液的状态，将该原液作为覆膜溶液供给至粒子。因此，在将覆膜溶液供给至粒子后，会在覆膜溶液中开始金属醇盐的水解/脱水缩合反应引起的凝胶化。其结果，能抑制覆膜溶液在被供给至粒子之前产生分子尺寸较大的凝胶，而能在粒子表面形成偏析程度较少的覆膜。
[0021]加水工序可以是主动将水分子添加至原液，也可以使原液从周围空气中吸收水分，而使水分子添加到原液中。
[0022]加水工序也可在周围空气保持在预定低温的状态下进行。
[0023]低温的周围空气下的加水工序，是通过将原液周围的周围空气保持在低温，使原液的溶剂的蒸汽压下降，并能延迟水解/脱水缩合反应，而能得到更均质的溶胶溶液。
[0024]覆膜溶液制造方法可进一步包括将原液调制工序所调制的原液进行冷却的冷却工序。
[0025]通过将原液冷却至低温，可抑制原液中溶剂的挥发。其结果，能得到更均质的溶胶溶液。
[0026]冷却工序也可持续进行直到加水工序结束。
[0027]通过将原液保持在低温直到加水工序结束，可抑制原液中溶剂的挥发，并能延迟水解/脱水缩合反应，而能得到更均质的溶胶溶液。
[0028]本专利技术的再一方面的覆膜形成方法，是在粉体的粒子表面形成微粒子覆膜的方法，包括：调制作为覆膜的原料的覆膜溶液的覆膜溶液调制工序；将粉体与覆膜溶液混合而成的浆料引入流路中，利用高速流体的气流将流过该流路的浆料按各粒子分散的分散工序；将在分散工序按各粒子分散的粉体在气流中输送，并在输送过程中干燥覆膜溶液的干燥工序；以及将在干燥工序中干燥的被覆膜溶液所覆盖的粉体收集的收集工序；其中覆膜溶液调制工序是使用前述的覆膜溶液制造方法。
[0029]根据此方法，能够发挥与各覆膜溶液制造方法相关的前述效果，即在粉体的粒子表面形成偏析程度较少的覆膜的效果。
[0030]技术效果
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种覆膜溶液制造方法，是通过利用金属醇盐的水解/脱水缩合反应的溶胶凝胶法，制造作为在粒子表面形成微粒子覆膜的原料的覆膜溶液，其特征在于，包括：调制含有金属醇盐的原液的原液调制工序；对所述原液调制工序所调制的所述原液添加水分子的加水工序；以及将通过所述加水工序对所述原液添加水分子所获得的溶液进行过滤的过滤工序。2.如权利要求1所述的覆膜溶液制造方法，其特征在于，在所述过滤工序前，还包括对所述原液调制工序所调制的所述原液施加含有配体的添加剂的添加剂施加工序。3.一种覆膜溶液制造方法，是通过利用金属醇盐的水解/脱水缩合反应的溶胶凝胶法，制造作为在粒子表面形成微粒子覆膜的原料的覆膜溶液，其特征在于，包括：调制含有金属醇盐的原液的原液调制工序；对所述原液调制工序所调制的所述原液施加含有配体的添加剂的添加剂施加工序；以及对所述原液调制工序所调制的所述原液添加水分子的加水工序。4.一种覆膜溶液制造方法，是通过利用金属醇盐的水解/脱水缩合反应的溶胶凝胶法，制造作为在粒子表面形成微粒子覆膜的原料的覆膜溶液，其特征在于，包括：调制含有金属醇盐的原液的原液调制工序；以及对所述原液调制工序所调制的所述原液施加含有配体的添加剂的添加剂施加工序；其中在所述添加剂施加工序对所述原液施加所述添加剂所获得的溶液，在不添加水分子的状态，将所述溶液作为所述覆膜溶液。5.如权利要求2～4中任一项所述的覆膜溶液制造方法，其特征在于，所述添加剂为乙酰乙酸乙酯。6.一种覆膜溶液制造方法，是通过利用金属醇...

【专利技术属性】
技术研发人员：张春晓，富永圭介，广川治永，
申请(专利权)人：株式会社川田，
类型：发明
国别省市：