一种钯银粉的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种钯银粉的制备方法，属于粉体材料制备技术领域。本发明专利技术采用化学液相法，通过选用特定的化学还原体系和制备工艺，控制反应温度、反应时间、反应物用量等工艺参数，可制备出粒径大小可控的钯银粉，制得的钯银粉分散性好，粒径均匀，粒度分布窄，球形度高。该制备方法生产工艺简单，周期短，适合大批量生产。本发明专利技术制得的钯银粉产品具有良好的稳定性和导电率、良好的附着力和印刷性能。良好的附着力和印刷性能。良好的附着力和印刷性能。

【技术实现步骤摘要】
一种钯银粉的制备方法


[0001]本专利技术属于粉体材料制备
，具体涉及一种钯银粉的制备方法。

技术介绍

[0002]化学液相还原法制备钯银粉的原理是：先配制出规定配比的钯银盐水溶液或钯银络合物水溶液，再用还原剂从钯银盐或钯银的络合物水溶液中将钯银还原并以粉末形式沉积出来。液相还原法具有以下优点：设备简单，制备成本低，反应过程中通过调节温度、反应时间、反应物用量等工艺参数控制钯银粉的形貌及颗粒尺寸，工艺过程简单，广泛应用于电子工业领域。
[0003]目前公开的钯银粉的制备方法中，存在着粉体颗粒分散性较差，粉体形貌不规则等问题。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于克服现有技术的不足之处而提供一种工艺简单、周期短、可大批量生产的钯银粉的制备方法。该制备方法制得的钯银粉分散性好，粉体粒径大小可控、粒径均匀、粒度分布窄、粉体形貌规则、球形度高。
[0005]为实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案为：
[0006]一种钯银粉的制备方法，包括如下步骤：
[0007](1)将海绵钯加入硝酸和盐酸的混合液中溶解，得到硝酸钯溶液；
[0008](2)将去离子水、硝酸银、表面活性剂依次加入步骤(1)所得硝酸钯溶液中，调节溶液pH为10.3～14，制得钯银溶液；
[0009](3)将步骤(2)所得钯银溶液匀速加入到水合肼溶液中反应，控制加入时间为120～150min，反应温度为30～40℃，待反应完全后，得悬浮液；
[0010](4)将步骤(3)所得悬浮液进行固液分离，并将所得固体经干燥后，即得钯银粉。
[0011]优选地，所述海绵钯的质量与硝酸、盐酸的体积之比为15g：45mL：0.1mL，所述海绵钯的纯度为99.99％。
[0012]本专利技术采用化学液相还原法制备钯银粉，由于海绵钯原料在硝酸中难以溶解彻底，在配制钯银盐水溶液时，采用盐酸和硝酸的混合液彻底溶解海绵钯粉，保证后续钯银粉的钯银比例可控性好。在制备钯银溶液的过程中，加入碱性的缓冲液，确保后续长期加料反应过程中的pH稳定在10.3～14，加入合适的表面活性剂，确保反应出来的钯银粉形貌和分散性达到要求。
[0013]在还原反应过程中，钯络离子的还原速度相对于银络离子的还原速度要慢，如果加料的时间太短，银会先于钯还原出来形成单独的银粉颗粒，当银络离子还原完全后，剩下滞后的未还原的钯络离子就会单独还原成纯的钯粉颗粒，这样得到的钯银粉虽然总体比例符合设计要求，但局部地方的比例和设计有偏差。
[0014]本专利技术采用循环搅拌方式，将钯银溶液往还原液里连续缓慢添加，连续加料时间
2
‑
2.5小时，在该反应时间内可以较好的控制钯、银络离子的还原反应速度，保证钯银基本同步还原形成钯银比例均匀的共沉淀粉，同时由于钯、银溶液的比重大在静置过程中容易沉底分层，采取循环搅拌方式保证了钯银液的均匀性。最终生成了均匀性好，粒度分布窄，球形度高的钯银粉。
[0015]专利技术人通过实验发现，还原反应的温度和时间至关重要，在本专利技术所述反应温度为30～40℃，反应时间120～150min时，制得的粉体的粒径均匀性较好。反应条件不在范围内时，细颗粒增加，粒度分布变宽。
[0016]在本专利技术反应条件下，制得的钯银粉的粒径均匀，粒度分布窄，粉体中90％的颗粒粒度(D10以上的颗粒粒度)分布在0.4um～3.2um之间，粉体中80％的颗粒粒度(D10至D90之间的颗粒粒度)分布在0.4um～1.7um之间。
[0017]优选地，步骤(2)中，所述钯银溶液的pH调节为10.3～11。在所述优选pH条件下，制得的钯银粉中90％的颗粒粒度分布在0.5um～2.7um之间，80％的颗粒粒度分布在0.5um～1.6um之间。
[0018]优选地，步骤(3)中，所述加入时间为120～130min。
[0019]优选地，步骤(3)中，反应温度为40℃。当反应温度为40℃，制得的钯银粉的粒度分布窄，90％的粉体颗粒粒度分布在0.5um～1.6um之间。
[0020]优选地，所述海绵钯与硝酸银的质量比为(2.5～30)：(31.5～74.8)；所述钯银溶液A中钯、银离子的总质量浓度为40～80g/L。本专利技术可通过控制海绵钯与硝酸银的用量获得不同钯银比例的钯银粉，满足不同产品的需求。
[0021]优选地，所述海绵钯、硝酸银与表面活性剂的质量比为(2.5～30)：(31.5～74.8)：2。
[0022]优选地，所述钯银溶液中钯、银离子的总质量浓度为62.5～80g/L。
[0023]本专利技术钯银溶液中钯、银离子总浓度会影响制得的钯银粉的粒径大小，当离子总浓度较低时，得到的粉体整体粒径较大，当离子总浓度较高时，得到的粉体整体粒径较小。
[0024]优选地，步骤(2)中，所述表面活性剂为明胶、聚乙烯醇、阿拉伯树胶中的至少一种；优选地，所述表面活性剂为明胶。在其他制备条件相同的情况下，当所述表面活性剂选择明胶时，得到的钯银粉粒径分布窄，粉体的整体粒径较小。
[0025]优选地，步骤(2)中，所述银钯溶液采用pH调节剂进行溶液pH调节，所述pH调节剂为磷酸氢二钠、氢氧化钠、氨水中的至少一种。
[0026]优选地，步骤(3)中，所述水合肼溶液的质量浓度为10～30g/L。
[0027]本专利技术的水合肼溶液的浓度大小也会影响制得的钯银粉的粒径大小，水合肼浓度越高，粉体的整体粒径越小。
[0028]优选地，步骤(3)中，所述水合肼溶液的质量浓度为20～30g/L。
[0029]优选地，步骤(3)中，所述钯银溶液与水合肼溶液的反应在搅拌条件下进行，所述搅拌的速度为250
‑
350r/min。
[0030]本专利技术优选的反应条件下制得的钯银粉中90％的颗粒粒度分布在0.4um～1.9um之间，80％的颗粒粒度分布在0.4um～1.3um之间。
[0031]第二方面，本专利技术提供了上述制备方法制备得到的钯银粉。
[0032]本专利技术所述制备方法制得的钯银粉粉体形貌规则、球形度高、粒径均匀、粒度分布
窄，具有良好的粘度稳定性和导电率，同时具有良好的附着力和印刷性能。
[0033]与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：
[0034](1)本专利技术通过选用特定的化学还原体系和制备工艺，调节反应温度、反应时间、反应物用量等工艺参数，可制备出粒径大小可控的钯银粉，制得的钯银粉分散性好，粒径均匀，粒度分布窄，球形度高。本专利技术反应条件下制得的钯银粉中90％的颗粒粒度分布在0.4um～3.2um之间；粉体中80％的颗粒粒度分布在0.4um～1.7um之间。该制备方法生产工艺简单，周期短，适合大批量生产。
[0035](2)本专利技术制得的钯银粉产品具有良好的稳定性和导电率、良好的附着力和印刷性能。
附图说明
[0036]图1为本专利技术实施例1制得的钯银粉的SEM图。
[0037]图本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种钯银粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将海绵钯加入硝酸和盐酸的混合液中溶解，得到硝酸钯溶液；(2)将去离子水、硝酸银、表面活性剂依次加入步骤(1)所得硝酸钯溶液中，调节溶液pH为10.3～14，制得钯银溶液；(3)将步骤(2)所得钯银溶液匀速加入到水合肼溶液中反应，控制加入时间为120～150min，反应温度为30～40℃，待反应完全后，得悬浮液；(4)将步骤(3)所得悬浮液进行固液分离，并将所得固体经干燥后，即得钯银粉。2.如权利要求1所述的钯银粉的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述钯银溶液的pH调节为10.3～11。3.如权利要求1所述的钯银粉的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述加入时间为120～130min。4.如权利要求1所述的钯银粉的制备方法，其特征在于，所述海绵钯与硝酸银的质量比为(2.5～30)：(31.5～74.8)；所述钯银溶液中钯、银离子的总质量浓度为40～80g/L...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴海斌，彭建雄，罗文忠，宋永生，
申请(专利权)人：广东风华高新科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：