一种导电银浆、银粉及利用离子型分散剂制备银粉的方法技术

本发明专利技术公开了一种导电银浆、银粉及利用离子型分散剂制备银粉的方法，导电银浆，包括银粉、粘结剂和有机溶剂，其中，银粉的制备方法如下：(1)配制反应底液、还原液和银离子氧化液；(2)在搅拌条件下将反应底液、还原液和银离子氧化液混合进行反应，得到含有银粉的悬浊液；(3)将悬浊液处理后得到用于制备导电银浆的银粉；分散剂是离子型分散剂，或，分散剂是离子型分散剂和高分子型分散剂；离子型分散剂包括阳离子型分散剂和阴离子型分散剂的一种或两种。本发明专利技术以离子型分散剂作为主要活性剂和处理剂，部分或全部取代高分子型分散剂，实现银粉合成和后续废液处理协同降本，所制得银粉适用于高精度导电线条印刷的导电银浆。于高精度导电线条印刷的导电银浆。于高精度导电线条印刷的导电银浆。

【技术实现步骤摘要】
一种导电银浆、银粉及利用离子型分散剂制备银粉的方法


[0001]本专利技术属于导电材料
，具体涉及一种导电银浆、银粉及利用离子型分散剂制备银粉的方法。

技术介绍

[0002]以银粉为导电相的电子浆料广泛应用于太阳能电池、厚膜电阻、电磁屏蔽、可穿戴器件、射频电子标签等领域。目前银粉的工业化制备是利用液相还原法得到，其中PVP等高分子型分散剂被大量使用，在制备过程中加入高分子型分散剂有利于银粉粒径分布均匀，防止用银粉制成的银浆在印刷时出现堵网的情况，有利于印刷出精细线条。比如，在CN102407342B粒径可精确控制的纳米银粉的制备方法中提出，使用高分子类PVA、PVP或油酸钠、柠檬酸钠等组合制备微晶银粉，其中，PVP用量超过分散剂总量的一半；CN106513705B一种分步法制备球形银粉的方法和装置以聚乙烯醇和明胶为分散剂，利用晶种和两步法进行多批次pH调节、恒压调节等措施获得球形银粉；CN114082938A一种金属粒子及其制备方法和应用以PVP、脂肪酸、山梨醇等多种物质为分散剂制备空心银粉，反应体系更复杂。现有常规的银粉制备方法一般是先合成晶种后进行银粉制备的两步法，在两步法中需要大量使用长链类高分子物质。但是由于长链的PVP等高分子物质的大量使用，生产废水处理需要花费高额的成本，使整体生产银粉的成本偏高，因此需要更环保、成本更低的制备方法来解决上述问题。

技术实现思路

[0003]为解决上述技术问题，本专利技术的目的在于提供一种导电银浆、银粉及利用离子型分散剂制备银粉的方法，以离子型分散剂作为主要活性剂和处理剂，部分或全部取代PVP等高分子型分散剂，实现银粉合成和后续废液处理协同降本的目的，所制得的银粉更适合用于高精度导电线条印刷的导电银浆中。
[0004]为实现上述专利技术目的，本专利技术采取的技术方案如下：
[0005]在本专利技术的第一方面，本专利技术提供一种导电银浆，包括银粉、粘结剂和有机溶剂，用于高精度印刷。
[0006]在本专利技术中，导电银浆由银粉作为导电填料，树脂玻璃粉作为粘结剂，辅以醇类、酮类等有机溶剂使用三辊研磨机混合研磨制备得到。按质量计算，导电银浆中导电相的银粉占比45～85％，粘结剂占比5～40％，有机溶剂占比4～20％。粘结剂主要包括高目数的玻璃粉、丙烯酸类树脂或氯醋类树脂，有机溶剂主要是丁基卡必醇等醇类以及异佛尔酮等酮类。将导电相、粘结剂、有机溶剂混合、脱泡、三辊研磨后得到用于高精度印刷的导电银浆。根据不同应用领域，银浆中各种原料配比略有不同。
[0007]在本专利技术的第二方面，本专利技术提供一种利用离子型分散剂制备银粉的方法，具体步骤如下：
[0008](1)将分散剂、还原剂和可溶性银盐配制反应底液、还原液和银离子氧化液，其中，
分散剂包括离子型分散剂，或，分散剂包括离子型分散剂和高分子型分散剂；
[0009](2)在搅拌条件下将反应底液、还原液和银离子氧化液混合，银离子氧化液和还原液进行反应，得到含有银粉的悬浊液；
[0010](3)将悬浊液经固液分离、清洗、干燥、粉碎后得到银粉。
[0011]本专利技术以离子型分散剂部分代替或全部代替高分子型分散剂，在保证银粉分散性的前提下，离子型分散剂代替高分子型分散剂越多，在步骤(3)中除去分散剂则更容易，由于银粉表面被分散剂吸附附着的情况减少，使用这种银粉制得的导电银浆烧结后银粉堆积紧密，表现出较低的电阻率，另外，在本专利技术中，高分子型分散剂的用量减少甚至可以不使用高分子型分散剂，在步骤(3)中产生的废液的含胺量含氮量降低，废液的处理成本有效降低。
[0012]优选的，反应底液中分散剂的质量分数是0.1～5％，也即，当分散剂仅是离子型分散剂，反应底液中离子型分散剂的质量分数是0.1～5％，当分散剂是离子型分散剂和高分子型分散剂，反应底液中离子型分散剂和高分子型分散剂的总质量分数是0.1～5％。
[0013]优选的，高分子型分散剂的质量是可溶性银盐质量的0～20％，更优选的，高分子型分散剂的质量是可溶性银盐质量的0～3％，当高分子型分散剂的质量为0时，分散剂仅含有离子型分散剂。在本专利技术中，高分子型分散剂可以是PVP
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K30，分子量为45000～58000。
[0014]优选的，离子型分散剂的质量是可溶性银盐质量的5～40％，更优选的，离子型分散剂的质量是可溶性银盐质量的5～15％。
[0015]容易理解的是，离子型分散剂包括阳离子型分散剂和阴离子型分散剂的一种或两种，具体的，阴离子型分散剂包括烷基磷酸盐、烷基苯磺酸盐、羧酸盐、聚合羧酸盐等，主要有聚丙烯酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基磺酸钠、油酸钠、羟基烷基磺酸钠、月桂酸钠等；阳离子型分散剂包括铵盐、季铵盐等，主要有十八烷基胺乙酸盐(正十八胺醋酸盐)、十二烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基溴化吡啶等。
[0016]更优选的，阴离子型分散剂是油酸钠、月桂酸钠和十二烷基磺酸钠的一种或多种，阳离子型分散剂是十六烷基三甲基溴化铵和/或十六烷基三甲基氯化铵。
[0017]更优选的，离子型分散剂包括阳离子型分散剂和阴离子型分散剂，阳离子型分散剂和阴离子型分散剂的质量比例是(0.5～2):(1～5)。
[0018]优选的，可溶性银盐是硝酸银、氟化银、氯酸银、高氯酸银的一种或多种，银离子氧化液中，银离子的浓度是0.1～3.0mol/L，更优选的，银离子的浓度是0.1～1.5mol/L。
[0019]优选的，还原剂可以是葡萄糖、水合肼、硼氢化钠、硼氢化钾、甲醛、抗坏血酸、福尔马林的一种或多种，优选的，还原剂是抗坏血酸、水合肼、葡萄糖中的一种及多种，还原剂的浓度是0.2～2.0mol/L。
[0020]更优选的，还原剂在氧化还原反应中能够提供的电子量与银离子的摩尔比是(1.02～4):1，优选的，还原剂在氧化还原反应中能够提供的电子量与银离子的摩尔比是(1.02～2):1。
[0021]优选的，在步骤(2)中，在银离子氧化液和还原液混合反应后，加入后处理液，继续搅拌1～10min后停止，得到含有银粉的悬浊液；
[0022]其中，后处理液是表面活性剂溶于水或亲水性有机溶剂中制得，表面活性剂包括
二十二烷酸、亚油酸、硅烷偶联剂、吐温、油酸、月桂酸、硬脂酸、棕榈酸的一种或多种，优选的，后处理液的溶质是月桂酸和棕榈酸的一种或两种；后处理液的溶质质量分数为0.2～5％，以可溶性银盐为基准，表面活性剂的质量是可溶性银盐质量的0.05～5％，优选的，表面活性剂的质量是可溶性银盐质量的0.05～0.5％。
[0023]优选的，在步骤(2)中，搅拌速度为100～1000r/min，优选的，搅拌速度为250～550r/min，反应温度大于或等于20℃，更优选的，反应温度是20～30℃。
[0024]在本专利技术的第三方面，本专利技术提供一种银粉，通过上述制备方法制备，银粉为微米级别的类球状结构。
[0025]在本专利技术的第四方面，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用离子型分散剂制备银粉的方法，其特征在于，步骤如下：(1)将分散剂、还原剂和可溶性银盐配制反应底液、还原液和银离子氧化液；(2)在搅拌条件下将反应底液、还原液和银离子氧化液混合，银离子氧化液和还原液进行反应，得到含有银粉的悬浊液；(3)将悬浊液经固液分离、清洗、干燥、粉碎后得到银粉；其中，分散剂包括离子型分散剂，离子型分散剂包括阳离子型分散剂和阴离子型分散剂的一种或两种。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，反应底液中分散剂的质量分数是0.1～5％，其中，离子型分散剂的质量是可溶性银盐质量的5～40％。3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，分散剂还包括高分子型分散剂，高分子型分散剂的质量是可溶性银盐质量的0～20％。4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，离子型分散剂包括阳离子型分散剂和阴离子型分散剂，阳离子型分散剂和阴离子型分散剂的质量比例是(0.5～2):(1～5)。5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，阴离子型分散剂包括烷基磷酸盐、烷基苯磺酸盐、羧酸盐、...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵维巍，谢森培，
申请(专利权)人：深圳市哈深智材科技有限公司，
类型：发明
国别省市：