【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及导电材料，尤其是涉及一种银粉及其制备方法和应用。
技术介绍
1、银是一种理化性质均较为稳定，导热、导电性能优良的贵金属，银粉作为一种导电粉体功能材料，被大量用于制作导电浆料应用于电子产品。微纳级的超细银粉是其当前的主要应用形态。超细银粉按微观形貌主要分为球形、片状、非定形微晶等三大类，其中以超细球形银粉用量最大，主要用于硅太阳能电池导电栅线银浆。银粉的形貌和粒径等参数往往直接关系着导电浆料的电学与印刷性能，从而影响到电子产品的使用寿命。
2、粉体制备技术日益发展，但是由于超细银粉粒径小、比表面能大、易产生团聚而导致收集难度大，目前相关技术制备银粉的方法中，一般在固液分离收集银粉时都采用离心的方式，这可能导致银粉受到挤压从而在后续的干燥过程中板结，还需要进行粉碎处理，因此这样的方法伴随着高能耗，不符合低碳环保理念，还可能因此影响银粉的形态、形貌和粒径等。此外，相关技术制备银粉的固液分离过程中，还普遍存在收集银粉的收集率较低、银粉的热力学稳定性差、制得银粉的烧结活性较差等技术问题。这些目前银粉制备中普遍存在的问题都可能对银粉的高品质产生影响，导致制得的导电浆料性能变差。
3、因此，亟需一种能提升银粉收集率、提高银粉热力学稳定性和烧结活性、保持银粉球体形貌，同时具有操作更简单、制备能耗更低的优势的银粉制备与分离方法。
技术实现思路
1、本专利技术旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本专利技术提供一种银粉的制备方法，能够简化分离手段完成对银
2、本专利技术还提供一种银粉。
3、本专利技术还提供一种银粉的制备方法和银粉在导电材料制备中的应用。
4、本专利技术的第一方面，提供一种银粉的制备方法，包括以下步骤：
5、s1、向经过还原处理的银盐溶液中加入有机包覆液，混合；
6、s2、加入萃取剂混合，静置分层，分离下层有机相；
7、s3、分离出所述有机相中的银粉，即得银粉；
8、其中，所述有机包覆液为含低聚有机物的乙醇溶液，所述低聚有机物包含环己烷和c>5的长链有机酸，以及十二烷基胺、十八烷基胺、十六烷基胺中的至少一种；
9、所述萃取剂为密度大于水，且不溶于水或微溶于水的有机物。
10、根据本专利技术的具体实施方式，本专利技术提供的银粉的制备方法至少具有如下有益效果：相比传统工艺能够有效减少银粉分离收集的工艺步骤、省时省力、降低能耗，本专利技术提供的银粉的制备方法能保持银粉球体形貌，增加银粉比表面积和表面活性，从而提高银粉烧结活性，还使其能在制备导电材料中具有更好的性能，此外本专利技术方案制备银粉具有更高的银粉得率，进一步提高效率，降低成本。
11、在本专利技术的一些实施方式中，所述经过还原处理的还原剂选自抗坏血酸、柠檬酸、柠檬酸钠、硼氢化钠、肼、亚磷酸、次亚磷酸钠、葡萄糖中的至少一种。
12、在本专利技术的一些实施方式中，所述银盐选自硝酸银、醋酸银、氯酸银、高氯酸银中的至少一种。
13、在本专利技术的一些实施方式中，所述银盐为硝酸银。
14、在本专利技术的一些实施方式中，所述低聚有机物的分子量小于1000。
15、在本专利技术的一些实施方式中，所述有机包覆液中低聚有机物的质量分数为30％-70％。
16、在本专利技术的一些实施方式中，所述有机包覆液中低聚有机物的质量分数为40％-60％。
17、在本专利技术的一些实施方式中，所述有机包覆液中低聚有机物的质量分数优选为50％。
18、在本专利技术的一些实施方式中，所述低聚有机物的总质量为银粉理论产量的0.5％-2％。
19、在本专利技术的一些实施方式中，所述低聚有机物的总质量为银粉理论产量的0.8％-1.5％。
20、在本专利技术的一些实施方式中，所述低聚有机物的总质量优选为银粉理论产量的1％。
21、在本专利技术的一些实施方式中，所述低聚有机物的总质量优选为银粉理论产量的0.1％-0.5％。
22、在本专利技术的一些实施方式中，所述低聚有机物按质量份数计包含环己烷3-6份、c>5的长链有机酸6-12份、十二烷基胺和/或十八烷基胺和/或十六烷基胺4-8份。
23、在本专利技术的一些实施方式中，所述c>5的长链有机酸包括月桂酸、油酸、硬脂酸、正癸酸中的至少一种。
24、在本专利技术的一些实施方式中，所述低聚有机物包含环己烷、月桂酸、油酸、硬脂酸、十二烷基胺和十八烷基胺。
25、在本专利技术的一些实施方式中，所述低聚有机物按质量份数计包括环己烷3-6份、月桂酸2-4份、油酸2-4份、硬脂酸2-4份、十二烷基胺2-4份和十八烷基胺2-4份。
26、环己烷可以较好的混合各种有机酸、有机烷基胺，从而提高低聚有机物的活性，针对银粉的包覆更为快速与完整。有机包覆液其它成分均能与环己烷互溶，有效降低乙醇用量，因为硬脂酸为固体，且常温在乙醇中溶解度不大，添加其他低聚有机物，增加其溶解，从而可以和其他低聚有机物组分协同增效起到更好的包覆作用。
27、十二烷基胺和十八烷基胺等可以和月桂酸、油酸、硬脂酸、正癸酸等有机烷基酸形成双层包覆，分子层更长，使得银粉粉体更加亲油，有效避免后续干燥过程中的团聚问题，使得银粉干粉更加细腻柔软，保持银粉球体形态。
28、在本专利技术的一些实施方式中，所述有机包覆液的ph为3-7。
29、由于有机包覆液中，有机酸的添加量多于烷基胺，所以有机包覆液呈弱酸性。
30、在本专利技术的一些实施方式中，所述萃取剂为1,2-二氯乙烷、1,6-二氯己烷、1,2-二氯苯、四氯化碳、硝基苯、苯乙酮、氯苯、硝基甲烷中的至少一种。
31、在本专利技术的一些实施方式中，所述萃取剂为1,2-二氯乙烷、1,6-二氯己烷、1,2-二氯苯中的至少一种。
32、在本专利技术的一些实施方式中，所述萃取剂的体积为银盐溶液的2％-50％。
33、在本专利技术的一些实施方式中，所述萃取剂的体积优选为银盐溶液的3％-10％。
34、在本专利技术的一些实施方式中，所述萃取剂的体积优选为银盐溶液的4％-8％。
35、在本专利技术的一些实施方式中，所述萃取剂的体积优选为银盐溶液的5％。
36、所述萃取剂的密度大于水，并且不溶或微溶于水，容易与水形成液液界面，对水相中有机包覆液包覆的银粉完成萃取，完成固液分离后的萃取剂可以继续重复利用，有效降低成本。
37、在所述萃取剂加入时可以在上层加入少量去离子水，形成水膜，避免萃取剂挥发，提高实验操作或生产的安全性。
38、在本专利技术的一些实施方式中，所述步骤s1中混合的方法为通过搅拌、超声、倾倒和/或注射泵的方式与银粉母液混合。
39、在本专利技术的一些实施方式中，所述步骤s本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种银粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述还原处理的还原剂选自抗坏血酸、柠檬酸、柠檬酸钠、硼氢化钠、肼、亚磷酸、次亚磷酸钠、葡萄糖中的至少一种；
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述低聚有机物的分子量小于1000。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机包覆液中所述低聚有机物的质量分数为30％-70％；
5.根据权利要求1-4任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述低聚有机物按质量份数计包含环己烷3-6份、C>5的长链有机酸6-12份、十二烷基胺和/或十八烷基胺和/或十六烷基胺4-8份。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述C>5的长链有机酸包括月桂酸、油酸、硬脂酸、正癸酸中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述低聚有机物包含环己烷、月桂酸、油酸、硬脂酸、十二烷基胺和十八烷基胺；
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述萃取剂为1,2-二氯乙烷、1
9.一种银粉，其特征在于，采用权利要求1-8任意一项所述的制备方法制得。
10.权利要求1-8任意一项所述的制备方法或权利要求9所述的银粉在导电材料制备中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种银粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述还原处理的还原剂选自抗坏血酸、柠檬酸、柠檬酸钠、硼氢化钠、肼、亚磷酸、次亚磷酸钠、葡萄糖中的至少一种；
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述低聚有机物的分子量小于1000。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机包覆液中所述低聚有机物的质量分数为30％-70％；
5.根据权利要求1-4任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述低聚有机物按质量份数计包含环己烷3-6份、c>5的长链有机酸6-12份、十二烷基胺和/或十八烷基胺和/或十六烷基胺4-8份...
【专利技术属性】
技术研发人员：赵维巍，陆国锋，
申请(专利权)人：深圳市哈深智材科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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