一种烧结活性可调的银粉制备方法技术

本发明专利技术属于银粉制备技术领域，具体涉及一种烧结活性可调的银粉制备方法，包括以下步骤：S1、将还原剂和烧结调节剂、分散剂以及水进行第一混合，再在搅拌条件下添加氧化剂溶液，添加完毕后反应；其中，在第一混合中引入表面活性剂和/或在所述氧化剂溶液中引入表面活性剂；S2、将S1所得到的物料经过滤后，与含有包覆剂的包覆液进行第二混合，随后干燥，得到银粉。本发明专利技术能够得到不同烧结活性的银粉，满足在不同温度段烧结的应用情景，如低温烧结、高温烧结的不同温度情景下的应用；且本发明专利技术在银粉制备过程中，不配置浆料，通过热机械分析仪直接测试银粉的烧结活性，对于开发过程更加方便，表征更准确。表征更准确。表征更准确。

【技术实现步骤摘要】
一种烧结活性可调的银粉制备方法


[0001]本专利技术属于银粉制备领域，具体涉及一种烧结活性可调的银粉制备方法。

技术介绍

[0002]银粉具有广阔的应用前景，包括在低温RFID领域、柔性印刷电子领域，以及高温光伏电池片领域、陶瓷滤波器领域等，因此其制备技术得到了长足发展。
[0003]然而，现有技术中存在如下问题：
[0004]一是烧结活性与配方物料之间的关联机理尚不明确，无法对所需烧结活性进行调节，无法满足现有技术对不同烧结活性银粉的应用需求；
[0005]二是一般无法直接给出烧结活性的代表数据，比如烧结温度，收缩率等，这是由于现有技术中烧结活性一般是通过将银粉配成浆料后，印刷后并在温度升高过程中进行固化，随后测试电阻值来表征烧结活性，过程较繁琐且需要配置浆料，且只能通过电阻也就是最后的电性能结果表征，其表征过程复杂，且通过浆料的固化后的电性能和浆料印刷成膜后的致密性间接表征银粉的烧结活性，工序繁琐、影响因素多且时间长，同时准确性差。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的是为了克服现有技术存在的在无法对所需烧结活性进行精确调节的缺陷，提供一种烧结活性可调的银粉制备方法，该制备方法能够得到不同烧结活性的银粉，满足在不同温度段烧结的应用情景，如低温烧结、高温烧结的不同温度情景下的应用；且本专利技术在银粉制备过程中，不配置浆料，通过热机械分析仪(TMA)直接测试银粉的烧结活性，对于开发过程更加方便，表征更准确。
[0007]为了实现上述目的，本专利技术提供了一种烧结活性可调的银粉制备方法，包括以下步骤：
[0008]S1、将还原剂和烧结调节剂、分散剂以及水进行第一混合，再在搅拌条件下添加氧化剂溶液，添加完毕后反应；其中，在第一混合中引入表面活性剂和/或在所述氧化剂溶液中引入表面活性剂；
[0009]S2、将S1所得到的物料经过滤后，与含有包覆剂的包覆液进行第二混合，随后干燥，得到银粉。
[0010]其中，所述烧结调节剂包括丙醇二酸、富马酸、苹果酸、马来酸、丁二酸、丙二酸中的至少一种。
[0011]其中，所述氧化剂溶液中氧化剂为可溶性银盐。
[0012]其中，在所需银粉为高温银粉时，控制包覆剂为脂肪酸，并控制烧结调节剂的质量用量为氧化剂质量的0.1％
‑
4％；在所需银粉为低温银粉时，控制包覆剂为有机碱性物质，控制烧结调节剂的质量用量为氧化剂质量的4.1％
‑
10％；所述高温银粉经热机械分析仪测定的起始烧结温度≥400℃，所述低温银粉经热机械分析仪测定的起始烧结温度≥200℃且＜400℃。
[0013]在本专利技术的一些优选实施方式中，所述包覆剂用量为氧化剂质量的0.1％
‑
2％、优选0.1％
‑
0.5％。
[0014]在本专利技术的一些优选实施方式中，所述包覆液中包覆剂的质量浓度为1％
‑
10％，所述氧化剂溶液中氧化剂浓度为0.05
‑
1mol/L。
[0015]在本专利技术的一些优选实施方式中，所述脂肪酸包括月桂酸、棕榈酸、油酸、硬脂酸、亚油酸、亚麻酸、花生四烯酸中的至少一种。
[0016]进一步优选地，所述脂肪酸包括油酸、亚油酸、月桂酸中的至少一种。
[0017]在本专利技术的一些优选实施方式中，所述有机碱性物质包括三聚磷酸钠、苯丙三氮唑、油酸钠、月桂酸钠、十六烷基胺、十二烷基胺中的至少一种。
[0018]在本专利技术的一些优选实施方式中，所述可溶性银盐为硝酸银。
[0019]在本专利技术的一些优选实施方式中，所述表面活性剂质量为氧化剂质量的0.5％
‑
10％，还原剂与氧化剂按转移电子计的摩尔比为1
‑
1.5:1。
[0020]在本专利技术的一些优选实施方式中，S1中分散剂质量是氧化剂质量的5％
‑
20％。
[0021]优选地，所述分散剂包括聚乙烯吡咯烷酮、阿拉伯树胶、明胶、聚乙烯醇、聚乙二醇、β
‑
糊精中的至少一种。
[0022]更优选地，S1中所述将还原剂和烧结调节剂、分散剂以及水进行第一混合的过程包括：将含有还原剂的还原液与含有分散剂和烧结调节剂的反应底液混合。
[0023]进一步优选地，S1中，所述还原液中还原剂的质量浓度为4％
‑
10％，所述反应底液中分散剂的质量浓度为5％
‑
30％。
[0024]本专利技术优选地，所述表面活性剂事先引入所述反应底液中，或者表面活性剂引入所述氧化剂溶液中。更优选表面活性剂引入所述氧化剂溶液中。
[0025]在本专利技术的一些优选实施方式中，所述还原剂包括对苯二酚、水合肼、次磷酸钠、葡萄糖、抗坏血酸、甲醛、硼氢化钠中的至少一种；所述表面活性剂选自非离子型表面活性剂。
[0026]进一步优选地，所述非离子型表面活性剂包括吐温、司盘、棕榈醇、环己醇、聚氧乙烯醚、聚氧乙烯脂肪酸酯中的至少一种。
[0027]进一步优选地，所述还原剂包括水合肼、甲醛、抗坏血酸中的至少一种，所述表面活性剂包括司盘、吐温、聚氧乙烯醚中的至少一种，所述烧结调节剂包括丙醇二酸、马来酸、苹果酸中的至少一种。
[0028]在本专利技术的一些优选实施方式中，S1中所述搅拌条件包括：搅拌速度为100
‑
400r/min，温度保持在20
‑
30℃，添加时间为5
‑
40s。
[0029]在本专利技术的一些优选实施方式中，S1中所述反应的条件包括：反应温度为20
‑
30℃，反应时间为5
‑
20min。
[0030]在本专利技术的一些优选实施方式中，S2中所述第二混合期间或第二混合之后进行搅拌处理，所述搅拌处理的条件包括：搅拌速度为100
‑
500r/min，搅拌时间为5
‑
10min。
[0031]有益效果：
[0032]本专利技术能通过加料工艺和配方的控制，尤其是特定的加料顺序、控制烧结调节剂与氧化剂的比例并配合后段特定种类的包覆剂的包覆工艺以及其他物料，所得银粉球形度好，表面均匀，颗粒粒度小且粒径分布窄，并达到调控银粉烧结活性的目的，得到不同烧结
活性的银粉，满足在不同温度段烧结的应用情景，如低温烧结、高温烧结的不同温度情景下的应用；同时所得银粉的收缩曲线基本收敛(即基本上能完全收缩)。本专利技术得到的银粉具有广阔的应用前景，包括在低温RFID领域、柔性印刷电子领域，以及高温光伏电池片领域、陶瓷滤波器领域等；尤其适用于太阳能电池领域的导电银粉。本专利技术所得的高温银粉例如可以用于光伏Topcon电池所需栅线以及基于陶瓷基底的RFID天线；所得的低温银粉例如可用于光伏HJT电池以及基于柔性基材的RFID天线，其在制作和应用阶段均是低温环境(＜300℃)。
[0033]其中，本专利技术氧化剂和还原剂混合后短时间内成核，经历纳米团簇—本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种烧结活性可调的银粉制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将还原剂和烧结调节剂、分散剂以及水进行第一混合，再在搅拌条件下添加氧化剂溶液，添加完毕后反应；其中，在第一混合中引入表面活性剂和/或在所述氧化剂溶液中引入表面活性剂；所述烧结调节剂包括丙醇二酸、富马酸、苹果酸、马来酸、丁二酸、丙二酸中的至少一种，所述氧化剂溶液中氧化剂为可溶性银盐；S2、将S1所得到的物料经过滤后，与含有包覆剂的包覆液进行第二混合，随后干燥，得到银粉；其中，在所需银粉为高温银粉时，控制包覆剂为脂肪酸，并控制烧结调节剂的质量用量为氧化剂质量的0.1％
‑
4％；在所需银粉为低温银粉时，控制包覆剂为有机碱性物质，控制烧结调节剂的质量用量为氧化剂质量的4.1％
‑
10％；所述高温银粉经热机械分析仪测定的起始烧结温度≥400℃，所述低温银粉经热机械分析仪测定的起始烧结温度≥200℃且＜400℃。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述包覆剂用量为氧化剂质量的0.1％
‑
2％；和/或所述包覆液中包覆剂的质量浓度为1％
‑
10％，所述氧化剂溶液中氧化剂浓度为0.05
‑
1mol/L。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述脂肪酸包括月桂酸、棕榈酸、油酸、硬脂酸、亚油酸、亚麻酸、花生四烯酸中的至少一种，所述有机碱性物质包括三聚磷酸钠、苯丙三氮唑、油酸钠、月桂酸钠、十六烷基胺、十二烷基胺中的至少一种；和/或所述可溶性银盐为硝酸银。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述脂肪酸包括油酸、亚油酸、月桂酸中的至少一种。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂质量为氧化剂质量的0.5％
‑
10％，还原剂与氧化剂按转移电子计的摩尔比为1
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1.5:1；和/或所述还原剂包...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵维巍，谢森培，
申请(专利权)人：深圳市哈深智材科技有限公司，
类型：发明
国别省市：