一种四氯间苯二甲腈晶格转型处理方法技术

技术编号:3819063 阅读:274 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术涉及一种四氯间苯二甲腈晶格转型处理方法,该方法包括以下步骤:将C型四氯间苯二甲腈置于装有甲苯的溶解釜中,开启搅拌进行混合,然后将温度升至80-85℃,继续保温反应后再缓慢降温至20-30℃,析出溶液中的四氯间苯二甲腈,再经过滤、烘干即得A型四氯间苯二甲腈。与现有技术相比,本发明专利技术操作简单,所用溶剂易得,成本较低,A型四氯间苯二甲腈的转化率可接近100%。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及晶格转型处理方法,尤其是涉及一种四氯间苯二甲腈晶格转型处理方 法。
技术介绍
四氯间苯二甲腈,是由间苯二甲腈在流化床内经过氯化而得。四氯间苯二甲腈,英 文名为chlorothalonil,通用名百菌清,是一种高效低毒的广谱杀菌剂,其主要作用是预防 农作物受到真菌的侵染;同时也用作工业防霉剂、水果保鲜剂、杀菌剂、涂料和黏结剂的防 护剂。四氯间苯二甲腈的晶格有三种型式A、B、C型,其中C型是由间苯二甲腈直接氯化 而得,其加工性能,生物活性差,而A型具有很好的加工性能,生物活性要高出C型好多倍, B型性能界于A型与C型之间,而国内百菌清原药多为C型,目前采用的溶剂法改变其晶格 中,使用的溶剂均为复合溶剂,工艺繁琐。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种转化率较高,操 作简单的四氯间苯二甲腈晶格转型处理方法。本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现,其特征在于,该方法包括以下步骤 将C型四氯间苯二甲腈置于装有甲苯的溶解釜中,开启搅拌进行混合,然后将温度升至 80-85°C,继续保温反应后再缓慢降温至20-30°C,析出溶液中的四氯间苯二甲腈,再经过 滤、烘干即得A型四氯间苯二甲腈。所述的C型四氯间苯二甲腈与甲苯的体积比为1 (2-3)。所述的保温时间为1-1. 5h。与现有技术相比,本专利技术操作简单,所用溶剂易得,成本较低,A型四氯间苯二甲腈 的转化率可接近100%。具体实施例方式下面结合具体实施例对本专利技术进行详细说明。实施例1,该方法包括以下步骤将C型四氯间苯 二甲腈50g置于装有200ml甲苯溶液的三口烧瓶中,开启搅拌进行混合,然后将温度升至 80°C,继续保温反应lh,再缓慢降温至25°C,析出溶液中的四氯间苯二甲腈,过滤得到的四 氯间苯二甲腈,然后将其置于烘箱中,调整烘箱的温度为100°C进行烘干,将烘干后的样品 取出,冷却后用XRD法检测其晶型,结果表明得到的样品为A型四氯间苯二甲腈。实施例2,该方法包括以下步骤将C型四氯间苯3二甲腈50g置于装有IOOg甲苯溶液的三口烧瓶中,开启搅拌进行混合,然后将温度升至 85°C,继续保温反应lh,再缓慢降温至20°C,析出溶液中的四氯间苯二甲腈,过滤得到的四 氯间苯二甲腈,然后将其置于烘箱中,调整烘箱的温度为100°C进行烘干,将烘干后的样品 取出,冷却后用XRD法检测其晶型,结果表明得到的样品为A型四氯间苯二甲腈。实施例3,该方法包括以下步骤将C型四氯间苯 二甲腈50g置于装有150g甲苯溶液的溶解釜中,开启搅拌进行混合,然后将温度升至80°C, 继续保温反应1.5h,再缓慢降温至30°C,析出溶液中的四氯间苯二甲腈,过滤得到的四氯 间苯二甲腈,然后将其置于烘箱中,调整烘箱的温度为100°C进行烘干,将烘干后的样品取 出,冷却后用XRD法检测其晶型,结果表明得到的样品为A型四氯间苯二甲腈。权利要求,其特征在于,该方法包括以下步骤将C型四氯间苯二甲腈置于装有甲苯的溶解釜中,开启搅拌进行混合,然后将温度升至80 85℃,继续保温反应后再缓慢降温至20 30℃,析出溶液中的四氯间苯二甲腈,再经过滤、烘干即得A型四氯间苯二甲腈。2.根据权利要求1所述的,其特征在于,所述 的C型四氯间苯二甲腈与甲苯的重量比为1 (2.5-4)。3.根据权利要求1所述的,其特征在于,所述 的保温时间为1-1. 5h。全文摘要本专利技术涉及,该方法包括以下步骤将C型四氯间苯二甲腈置于装有甲苯的溶解釜中,开启搅拌进行混合,然后将温度升至80-85℃,继续保温反应后再缓慢降温至20-30℃,析出溶液中的四氯间苯二甲腈,再经过滤、烘干即得A型四氯间苯二甲腈。与现有技术相比,本专利技术操作简单,所用溶剂易得,成本较低,A型四氯间苯二甲腈的转化率可接近100%。文档编号A01N37/34GK101962346SQ200910055259公开日2011年2月2日 申请日期2009年7月23日 优先权日2009年7月23日专利技术者胡清, 陆正松 申请人:江苏新河农用化工有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种四氯间苯二甲腈晶格转型处理方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:将C型四氯间苯二甲腈置于装有甲苯的溶解釜中,开启搅拌进行混合,然后将温度升至80-85℃,继续保温反应后再缓慢降温至20-30℃,析出溶液中的四氯间苯二甲腈,再经过滤、烘干即得A型四氯间苯二甲腈。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:陆正松胡清
申请(专利权)人:江苏新河农用化工有限公司
类型:发明
国别省市:32

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